Oblique angle deposition (OAD) is a physical vapor deposition where incident vapor flux arrives at non-normal angles. It has been known that tilting the substrate changes the properties of the film, which is thought to be a result of morphological change of the film. In this study, OAD has been applied to prepare single and multilayer TiN films by cathodic arc deposition. TiN films have been deposited on cold-rolled steel sheets and stainless steel sheet. The deposition angle as well as substrate temperature and substrate bias was changed to investigate their effects on the properties of TiN films. TiN films were analyzed by color difference meter, scanning electron microscopy, nanoindenter and x-ray diffraction. The color of TiN films was not much changed according to the deposition conditions. The slanted and zigzag structures were observed from the single and multilayer films. The relation between substrate tilting angle (${\alpha}$) and the growth column angle (${\beta}$) followed the equation of $tan{\alpha}=2tan{\beta}$. The indentation hardness of TiN films deposited by OAD was low compared with the ones prepared at normal angle. However, it has been found that $H^3/E^2$ ratio of 3-layer TiN films prepared at OAD condition was a little higher than the ones prepared at normal angle, which can confirm the robustness of prepared films.
Titanium nitride films have been prepared on various substrates (silicon wafer, HSS) by cathode arc ion plating process to measure microhardness, adhesion and wear-resistant behaviors by changing the substrate bias voltages (0∼-300V), thickness and roughness. Microhardnesses were measured by micro vickers hardness tester, the adhesion strengths were evaluated by acoustic signals through the scratch test with incremental applied load. As the substrate bias voltages were increased, the {111} orientation was predominant, the microhardnesses and adhesion strengths of tool steel were observed to be stronger than those of without subatrate bias voltage. Adhesion strengths of the substrate bias were 4-7 times higher than those of without the substrate bias, confirmed by SEM with EDX. Wear resistances were used pin-on-disk tribotester and TiN costing reduced the abrasive wear. As the substrate bias was increased, the weight loss and the friction coefficient was decreased.
형성방법이 다른 세종류의 TiN기판상에 CVD텅스텐막을 도포할 때의 W의 핵생성 양상을 비교조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 반응성 스팟터법에 의하여 형성한 TiN과 $NH_3$분위기에서 RTP처리한 $SiH_4$환원에 의하여 CVD-W막을 증착할 때, 증착속도(deposition rate)는 sputtered TiN>RTP TiN>annealed TiN의 순서로 감소하며, W 핵생성에 대한 잠복기는 sputtered $TiN{\leq}RTP$ TiNTiO_{X}N_{Y}$로 바뀌기 때운에 그 위에서 W의 핵성성이 어려워지고, 증착속도도 낮아진 것이다. RTP-TiN의 미세한 결정립구조는 W의 핵성성과 성장에 유리한 효과를 미치지만, 그것의 높은 압축응력이 W의 핵생성과 성장에 미치는 불리한 효과가 더 크기 때문에, RTP-TiN 기판상에 W를 증착할 경우가 sputtered TiN 기판상에 W를 증착할 경우보다 증착속도가 더 낮고, 잠복기도 더 긴 것으로 사료된다.
The characteristics of interface layer and the effect of mole fraction of inlet gas mixture($B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$) on the microstructure of Ti(B,N) films were studied by microwave plasma hot filament CVD process. Ti(B,N) films were deposited on a substrate(STD-61) to develop a high performance of resistance wear coating tool. Ti(B,N) films were obtained at a gas pressure of 1 torr, bias voltage of 300 V and substrate temperature of $480^{\circ}C$ in $B_2H_6/H_2/N_2/TiCl_4$gas system. It was found that TiN, $TiB_2$, TiB and hexagonal boron nitride(h-BN) phases exist in thin layer on the STD-61.
In PECVD(Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition) process, titanium nitride is thin and its adhesion is poor for the protective coatings. Therefore it has been studied that intermediate layer forms between substrate and TiN thin film. Using R.F. plasma nitriding, nitride layer was first formed, then TiN thin film coated by PECVD. The chemical composition of the coatings has been characterized using AES, EDS and their crystallographic structure by means of XRD. Mechanical properties such as microhardness and film adhesion have also been determined by vickers hardness test, scratch test and indentation test. As a result, there was no difference in chemical composition and structure between the TiN deposition only and the composite of TiN deposition on nitrided steel. It was found that nitrided substrate increased the hardness of TiN coatings and was beneficial in preventing the plastic deformation in the substrate. Therefore the effective load bearing capacity of the TiN coatings on nitrided steel was increased and their adhesion was improved as well. According to the results of this study, the processes that lead to the formation of composite layers characterized by good working properties, i.e., high microhardness, adhesion and resistance to deformation.
In this study, we demonstrate the photoelectrochromic devices composed of $TiO_2$ and $WO_3$ nanostructures prepared by anodization method. The morphology and the crystal structure of anodized $TiO_2$ nanotubes and $WO_3$ nanoporous layers are investigated by SEM and XRD. To fabricate a transparent photoelectrode on FTO substrate, a $TiO_2$ nanotube membrane, which has been detached from Ti substrate, is transferred to FTO substrate and annealed at $450^{\circ}C$ for 1 hr. The photoelectrode of $TiO_2$ nanotube and the counter electrode of $WO_3$ nanoporous layer are assembled and the inner space is filled with a liquid electrolyte containing 0.5 M LiI and 5 mM $I_2$ as a redox mediator. The properties of the photoelectrochromic devices is investigated and Pt-$WO_3$ electrode system shows better electrochromic performance compared to $WO_3$ electrode.
Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD)를 이용하여 사파이어 기판 위에 405 nm의 파장을 갖는 GaN light-emitting diode (LED)를 제작하였다. LED의 InGaN 활성층에서 생성되어 칩의 후면으로 향하는 광자를 전면으로 반사시키기 위하여, 사파이어 기판 후면에 반사막을 증착하였다. 반사막으로는 Al을 사용하였으며, 사파이어 기판에 대한 Al 박막의 접착력을 개선하기 위하여 사파이어 기판 후면에 Ti를 먼저 증착한 후에 Al을 증착하였다. Ti-Al 반사막을 채용한 결과, 광추출 효율이 52 % 향상되었다.
The objective of the present study is to investigate the increase in the functional characteristics of a substrate by the formation of a thin coating layer. Thin coating layers of $Ti_5Si_3$ have high potential because $Ti_5Si_3$ exhibits high hardness. Shock induced reaction synthesis is an attractive fabrication technique to synthesize uniform coating layer by controlling the shock wave. Ti and Si powders to form $Ti_5Si_3$ using shock induced reaction synthesis, were mixed using high-energy ball mill into small scale. The positive effect of this technique is highly functional coating layer on the substrate due to ultra fine substructure, which improves the bonding strength. These materials are in great demand as heat resisting, structural and corrosion resistant materials. Thin $Ti_5Si_3$ coating layer was successfully recovered and showed high Vickers' hardness (Hv=1183). Characterization studies on microstructure revealed a fairly uniform distribution of powders with good interfacial integrity between the powders and the substrate.
The effect of the sand blasting before TiAlN coating in the manufacture of WC hard metal alloy tips have been studied. For four different tips, according to the status of processing of the sand blasting and the coating, residual stress measurement by X-ray diffraction and several tests for mechanical properties have been conducted. The results suggest that there was no difference in static mechanical properties, such as hardness, surface roughness and elastic modulus, between two coatings. Furthermore, compressive residual stress was generated equally on their surfaces. Additionally, the compressive residual stress in substrate WC was found to increase greatly when subjected to sand blasting treatment. However, the compressive residual stress decrease after coating regardless of sand blasting treatment. Nevertheless, it is confirmed that the compressive residual stress generated in the coating after sand blasting is less than that in the non-sandblasting coating. This was attributed to the plastic deformation occurring in the WC substrate during coating after sand blasting. In contrast to the scratch test results, sand blasting was assumed to have a negative effect on the adhesion between the coating and substrate. This is because there is a high possibility of microcracks due to plastic deformation in the WC substrate under the coating after sand blasting.
Sputter deposition followed by surface treatment was studied using reactive RF plasma as a method for preparing titanium oxide($TiO_{2}$) films on indium tin oxide(ITO) coated glass substrate for dye-sensitized solar cells(DSSCs). Anatase structure $TiO_{2}$ films deposited by reactive RF magnetron sputtering under the conditions of $Ar/O_{2}$(5%) mixtures, RF power of 600W and substrate temperature of $400^{\circ}C$ were surface-treated by inductive coupled plasma(ICP) with $Ar/O_{2}$ mixtures at substrate temperature of $400^{\circ}C$, and thus the films were applied to the DSSCs, The $TiO_{2}$ Films made on these exhibited the BET specific surface area of 95, the pore volume of $0.3cm^{2}$ and the TEM particle size of ${\sim}25$ nm. The DSSCs made of this $TiO_{2}$ material exhibited an energy conversion efficiency of about 2.25% at $100mW/cm^{2}$ light intensity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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