Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.24
no.3
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pp.94-98
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2014
$LiCoO_2$ thin film has received diverse attention as cathodes material of thin-film micro-batteries. In this study, $LiCoO_2$ thin films were synthesized on Au substrates by sol-gel spin coating method and an annealing process. Their structures were studied using X-ray diffraction and Raman Spectroscopy. The particle morphologies of these thin films were observed by Scaning electron microscope. From the results of X-ray diffractometry and Raman Spectroscopy analyses, it was found that as-grown films had the structure of spinel (LT-$LiCoO_2$) and layered-Rock-salt (HT-$LiCoO_2$) at $550^{\circ}C$ and $750^{\circ}C$ respectively. The annealed films at $650^{\circ}C$ were presumed to be the mixed state of these two types. Throlugh the scanning electron microscope, It was estimated that the particle size in as-grown films at $750^{\circ}C$, were larger crystilline particle than in those at the other lower temperature and well distributed in the film.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.14
no.8
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pp.3597-3601
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2013
In this study, a wet cleaning process, P II, using aqua-regia and sulfuric acid mixture with oxidant agent ($K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$, $H_2O_2$ etc) is proposed to remove the metastable phase of graphite such as graphene and DLC for high quality synthetic diamonds. The process employed the conventional acid cleaning process (P I) as well as P I+P II to remove the graphite related impurities from the 200um-diamond powders synthesized at 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes. The degree of cleaning after P I and P I+P II has been observed by naked-eye, optical microscopy, micro-Raman spectroscopy, and TGA-DTA. After P I+P II, the color of diamond became more vividly yellow with enhanced saturation with naked eye and optical microscopy analysis. Moreover, the disappearance of diamond-like-carbon (DLC) peak ($1440cm^{-1}$) observed by Raman spectroscopy confirmed the decrease in amount of remaining impurities. TGA-DTA results showed that the graphite impurities first started to dissolve at $770.91^{\circ}C$ after PI process. However, the pyrolysis started at $892.18^{\circ}C$ after P I+P II process because of the dissolution of pure diamonds. This result proved the effective dissolution of the metastable phase of graphite. We expect that the proposed P II process may enhance the quality of diamonds through effective removal of surface impurities.
Sangmi, Lee;Hyo-Jin, Koo;Hyen-Goo, Cho; Hyo-Im, Kim
Korean Journal of Mineralogy and Petrology
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v.35
no.4
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pp.409-421
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2022
Achieving a highly resolved spatial distribution of Mn-bearing minerals and elements in the natural ferromanganese nodules can provide detailed knowledge of the temporal variations of geochemical conditions affecting the formation processes of nodules. While a recent study utilizing Raman spectroscopy has reported the changes in the manganate mineral phases with growth for spherical nodules from the Arctic Sea, the distributions of minerals and elements in the nodules from the shallow Arctic Sea with non-spherical forms have not yet fully elucidated. Here, we reported the micro-laser Raman spectra with varying data acquisition points along three different profiles from the center to the outermost rim of the non-spherical ferromanganese nodules collected from the East Siberian Sea (~73 m). The elemental distributions in the nodule (such as Mn, Fe, etc.) were also investigated by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis to observe the internal structure and mineralogical details. Based on the microscopic observation, the internal structures of a non-spherical nodule can be divided into three different regions, which are sediment-rich core, iron-rich substrate, and Mn-Fe layers. The Raman results show that the Mn-bearing mineral phases vary with the data acquisition points in the Mn-Fe layer, suggesting the changes in the geochemical conditions during nodule formation. In addition, we also observe that the mineral composition and structural characteristics depend on the profile direction from the core to the rim. Particularly, the Raman spectra obtained along one profile show the lack of Fe-(oxy)hydroxides and the noticeably high crystallinity of Mn-bearing minerals such as birnessite and todorokite. On the other hand, the spectra obtained along the other two profiles present the presence of significant amount of amorphous or poorly-ordered Fe-bearing minerals and the low crystallinity of Mn-bearing minerals. These results suggest that the diagenetic conditions varied with the different growth directions. We also observed the presence of halite in several layers in the nodule, which can be evidence of the alteration of seawater after nodule formation. The current results can provide the opportunity to obtain detailed knowledge of the formation process and geochemical environments recorded in the natural non-spherical ferromanganese nodule.
Kim, Wang-Ryeol;Jung, Uoo-Chang;Jo, Hyung-Ho;Park, Min-Suk;Chung, Won-Sub
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.42
no.4
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pp.179-185
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2009
Diamond-like carbon(DLC) films were deposited by linear ion source(LIS)-physical vapor deposition method changing the anode voltages from 800 V to 1800 V, and characteristics of the films were investigated using residual stress tester, nano-indentation, micro raman spectroscopy, scratch tester and Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM). The results showed that the residual stress and hardness increased with increasing the ion energy up to anode voltage of 1400 V. It was also found that the content of $SP^3$ carbon increased with increasing the anode voltage $SP^3/SP^2$ ratio through investigation of $SP^3/SP^2$ ratio by the micro-raman analysis. From these results, it can be concluded that the physical properties of DLC films such as residual stress and hardness are increased with increasing the anode voltage. These results can be explained that 3-dimensional cross-links between carbon atoms and Dangling bond are enhanced and the internal compressive stress also increased with increasing the anode voltage. The optimal anode voltage is considered to be around 1400 V in these experimental conditions.
The 30 nm-thick Ni layers was deposited on a flexible polyimide substrate with an e-beam evaporation. Subsequently, we deposited a Si layer using a catalytic CVD (Cat-CVD) in a hydride amorphous silicon (${\alpha}$-Si:H) process of $T_{s}=180^{\circ}C$ with varying thicknesses of 55, 75, 145, and 220 nm. The sheet resistance, phase, degree of the crystallization, microstructure, composition, and surface roughness were measured by a four-point probe, HRXRD, micro-Raman spectroscopy, FE-SEM, TEM, AES, and SPM. We confirmed that our newly proposed Cat-CVD process simultaneously formed both NiSi and crystallized Si without additional annealing. The NiSi showed low sheet resistance of < $13{\Omega}$□, while carbon (C) diffused from the substrate led the resistance fluctuation with silicon deposition thickness. HRXRD and micro-Raman analysis also supported the existence of NiSi and crystallized (>66%) Si layers. TEM analysis showed uniform NiSi and silicon layers, and the thickness of the NiSi increased as Si deposition time increased. Based on the AES depth profiling, we confirmed that the carbon from the polyimide substrate diffused into the NiSi and Si layers during the Cat-CVD, which caused a pile-up of C at the interface. This carbon diffusion might lessen NiSi formation and increase the resistance of the NiSi.
We characterized the smelting process and smelting furnace through scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, wavelength dispersive X-ray fluorescence, X-ray diffraction, and raman micro-spectroscopy with 13 relics including slags and furnace walls excavated from square-shaped building sites and pits of the Three Kingdoms site at the Ungyo site section I. Our results revealed that the principal components were FeO and SiO2; and CuO, PbO, and ZnO were contained in small quantities. Furthermore, fayalite, magnetite, augite, copper, and cuprite were found. High contents of FeO or SiO2 components seem to have been added to form fayalite to remove gangue in the smelting process. The relatively low content of S detected in the copper prills suggests that roasting was performed well. Cristobalite and mullite, which are minerals that indicate high-temperature found in the furnace wall, show that the smelting temperature was higher than 1,250℃. The findings of this study show a high possibility that the Wanju Ungyo site is smelting remains of copper ores, which are nonferrous metals, rather than iron. Various smelting byproducts excavated in this area in the future will help us better understand the copper smelting process that may have been performed since ancient times.
Sanchez, Diego Leon;Ramon, Jesus Alberto Ramos;Zaldivar, Manuel Herrera;Pal, Umapada;Rosas, Efrain Rubio
Advances in nano research
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v.3
no.2
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pp.81-96
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2015
Octahedral shaped single crystalline undoped and Ga-doped indium oxide nano-and microcrystals were fabricated using vapor-solid growth process. Effects of Ga doping on the crystallinity, defect structure, and optical properties of the nano-/microstructures have been studied using scanning electron microscopy, microRaman spectroscopy, transmission electron microscopy and cathodoluminescence spectroscopy. It has been observed that incorporation of Ga does not affect the morphology of $In_2O_3$ structures due to its smaller ionic radius, and similar oxidation state as that of In. However, incorporation of Ga in high concentration (~3.31 atom %) causes lattice compression, reduces optical band gap and defect induced CL emissions of $In_2O_3$ nano-/microcrystals. The single crystalline Ga-doped, $In_2O_3$ nano-/microcrystals with low defect contents are promising for optoelectronic applications.
We prepared blocking layers by adding 0.0 ~ 0.6 wt% nano diamond blends (DBs) to $TiO_2$ blocking layers to improve the energy conversion efficiencies (ECEs) of dye sensitized solar cells (DSSCs). TEM and micro-Raman spectroscopy were used to characterize the microstructure and phases of DBs, respectively. Optical microscopy and FE-SEM were used to analyze the microstructure of the $TiO_2$ blocking layer with DBs. UV-VIS-NIR spectroscopy was used to determine the absorbance of the working electrodes. A solar simulator and a potentiostat were used to determine the photovoltaic properties and the impedance of the DSSCs with DBs. From the results of the DBs analysis, we determined a 6.97 nm combination of nano diamonds and graphite. We confirmed that ECE increased from 5.64 to 6.48 % when the added DBs increased from 0.0 to 0.2 wt%. This indicates that the effective surface area and electron mobility increased when DBs were added to the $TiO_2$ blocking layer. Our results indicate that the ECE of DSSCs can be enhanced by adding an appropriate amount of DBs to the $TiO_2$ blocking layers.
Zeferino, Raul Sanchez;Pal, Umapada;Reues, Ma Eunice De Anda;Rosas, Efrain Rubio
Advances in nano research
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v.7
no.1
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pp.13-24
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2019
Well-crystalline $SnO_2$ nanoparticles of 4-5 nm size with different In contents were synthesized by hydrothermal process at relatively low temperature and characterized by transmission electron microscopy (TEM), microRaman spectroscopy and photoluminescence (PL) spectroscopy. Indium incorporation in $SnO_2$ lattice is seen to cause a lattice expansion, increasing the average size of the nanoparticles. The fundamental phonon vibration modes of $SnO_2$ lattice suffer a broadening, and surface modes associated to particle size shift gradually with the increase of In content. Incorporation of In drastically enhances the PL emission of $SnO_2$ nanoparticles associated to deep electronic defect levels. Although In incorporation reduces the band gap energy of $SnO_2$ crystallites only marginally, it affects drastically their dye degradation behaviors under UV illumination. While the UV degradation of methylene blue (MB) by undoped $SnO_2$ nanoparticles occurs through the production of intermediate byproducts such as azure A, azure B, and azure C, direct mineralization of MB takes place for In-doped $SnO_2$ nanoparticles.
Reputed for their low friction coefficient and wear protection effect, diamond-like carbon (DLC) materials are considered amongst the most important lubricant coatings for tribological applications. In this framework, this investigation aims to elucidate the effect of a few operating parameters, such as applied stress and sliding amplitude on the friction lifetime of DLC coatings. Fretting wear tests are conducted using a 12.7 mm radius counterpart of 52100 steel balls slid against a substrate of the same material coated with a 2 ㎛ thickness DLC. Approximately, 5 to 57 N force is applied, generating a maximum Hertzian contact pressure of 430 to 662 MPa, corresponding to the applied force. The coefficient of friction (CoF) generates three regimes, first a running-in period regime, followed by a steady-state evolution regime, and finally a progressive increase of the CoF reaching the steel CoF value, as an indicator of reaching the substrate. To track the wear scenario, interrupted tests are performed with analysis combining scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), 3D profilometer and micro-Raman spectroscopy. The results show two endurance values: one characterizing the coating failure (Nc1), and the other (Nc2) indicating the friction failure which is situated where the CoF reaches a threshold value of μth = 0.3 in the third regime. The Archard energy density factor is used to determine the two endurance values (Nc1, Nc2). Based on this approach, a master curve is established delimitating both the coating and the friction endurances.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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