• 분석과학
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• 제20권5호
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• pp.400-405
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• 2007

액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS) 및 핵자기공명분광분석법 $^1H(NMR)$을 이용하여 화장품에 들어있는 글리세린을 동시 비교분석하였다. 화장품 시료를 물에 용해시키고 수산화나트륨을 첨가하여 시료용액을 강알칼리 상태로 유지시킨 후, 시료용액 중의 글리세린을 benzoyl chloride로 유도체화 반응 시키고 유도체화된 글리세린을 pentane으로 추출하여 LC/MS로 정량분석 하였다. $^1H$ NMR 분석은 시료를 전처리 없이 $D_2O$ 용매에 직접 용해시키고, 글리세린을 ERETIC(Electronic REference To access In vivo Concentrations) 방법을 이용하여 $^1H$ NMR로 직접 정량분석 하였다. LC/MS 및 NMR 분석결과 LC/MS의 검량선은 $0.1-10{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.9991$ 이었고 $^1H$ NMR의 검량선은 $25-500{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=1$의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 얻었다.

• 약학회지
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• 제54권5호
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• pp.377-386
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• 2010

Single-dimensional (1-D) and two-dimensional (2-D) LC methods were utilized to separate peptides from various sources followed by MS/MS analysis. Two-dimensional ultra-high performance liquid chromatography is a useful tool for proteome analysis, providing a greater peak capacity than 1-D LC. The most popular 2-D LC approach used today for proteomic research combines strong cation exchange and reversed-phase LC. We have evaluated an alternative mode for 2-D LC of peptides using 2-D RP-RP nano UPLC Q-TOF Mass Spectrometry, employing reversed-phase columns in both separation dimensions. As control experiments, we identified 129 proteins in 1-D LC and 322 proteins in 2-D LC from E. coli extract peptides. Furthermore, we applied this method to rat primary hepatocyte and a total of 170 proteins were identified from 1-D LC, and 527 proteins were identified from all 2-D LC system. The in-depth protein profiling established by this 2-D LC MS/MS from rat primary hepatocyte could be a very useful reference for future applications in regards to drug induced liver toxicity.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 분석과학
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• 제16권2호
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• pp.125-133
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• 2003

적포도주에 들어 있는 trans-resveratrol을 분석하기 위하여 본 연구에서는 Sep-Pak $C_{18}$-cartridges를 이용한 고체상 추출법의 전처리 및 LC/MS-ESI 방법과 LC/MS-APCI 방법을 사용하여 국내에서 시판되고 있는 포도주에서 trans-resveratrol의 함량을 비교 분석하였다. LC/MS-ESI 방법에 의한 trans-resveratrol 함량은 $0.06-4.31{\mu}g/mL$로 검출되었고, 회수율은 88.4-97.9%, 상대 표준편차는 0.6-4.6%로 나타났으며, 검출한계는 $0.001{\mu}g/mL$이었다. LC/MS-APCI방법의 경우 trans-resveratrol 함량은 $0.09-4.02{\mu}g/mL$가 검출되었고, 검출한계는 $0.005{\mu}g/mL$로 나타났다.

• 실천공학교육논문지
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• 제14권2호
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• pp.327-332
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• 2022

본 실험은 효용성이 넓어지고 있는 바이오의약품 시장에서 질량분석기를 이용한 정밀 분석법을 제시한다. 단백질 의약품인 인성장호르몬(Somatotopin)을 분석하는 다양한 기술 중, 생화학적 시료 전처리를 통해 펩티드화 시킨 단백질을 LC-MS/MS 분석법으로 분석하였다. 분석과정은 액체크로마토그래피를 이용한 분리분석과 질량분석을 이용한 MS 및 MS/MS 분석으로 수행하였다. 인성장호르몬의 경우 21개의 트립틱 펩티드로 절단할 수 있는데, 본 실험을 통해 이들 중 13개의 펩티드가 평균 1 ppm 에러 이내로 이론적 예측치와 일치하였다.

• 대한한방내과학회지
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• 제36권3호
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• pp.217-227
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• 2015

Objectives: The primary aim of this study was to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan, a Korean herbal medicine, through instrumental analysis using LC-MS/MS and ICP, and investigate its potential use in diabetes treatment. Methods: The extract of Dangnyo-hwan has 12 medicinal herbs; these were compared with 18 marker substances selected from literature survey. Results: LC-MS/MS analysis could detect 9 of the 18 bioactive compounds: citruline, catalpol, berberine, ginsenoside Rb1, ginsenoside Rg1, oleanolic acid, β-sitosterol, mangiferin, and schizandrin. While harmful heavy metals such as As, Pb, Cd, Hg, Ni, and Cu were not present in high concentrations, Zn concentration was 4.2 mg in 100 g Dangnyo-hwan. Conclusions: Instrumental analysis such as LC-MS/MS and ICP was successfully used to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan. Detection of 9 bioactive substances and Zn from the herb medicine is a valuable finding, and suggests that Dangnyo-hwan is a candidate medicine for diabetes. Further investigations like in vitro assay, percent GPR 119 activity, and percent human DGAT-1 inhibition are underway.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.54-59
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• 2010

액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 이용하여 화장품에 들어있는 파라벤류등을 동시 분석하였다. 화장품 시료를 메탄올에 직접 용해시키고 $0.45\;{\mu}m$ 필터로 여과하여 메탄올/물을 이동상으로 하여 Extend $C_{18}$의 비극성 컬럼을 사용하여 기울기 용리 조건에서 12분 안에 분리하여 SIM(selected ion monitoring)방법으로 정량하였다. LC/MS 분석결과 검량선은 $0.05-10\;{\mu}g$/mL 농도범위에서 $r^2$=0.9993의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01\;{\mu}g$/mL 이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제46권5호
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• pp.549-555
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• 2014

국내산과 중국산 시판 홍삼 농축액의 원산지 판별을 위하여 LC-MS/MS의 data를 통계 처리해 보았다. 국내산 시판 홍삼 농축액과 중국산 시판 홍삼 농축액은 LC-MS/MS의 ginsenoside 함량 비교 결과 특정 ginsenoside에서 함량 차이를 크게 보여주었고, 이를 토대로 의심시료를 선정할 수 있었다. 또한, LC-MS/MS data를 정준 판별 분석과 주성분 분석을 통하여 원산지가 의심되는 시료를 검출할 수 있었고, 그 혼합 비율까지 추정할 수 있었다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.142-169
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• 2020

BACKGROUND: A new analytical method has been developed to determine 261 pesticide residues in herbal medicines. METHODS AND RESULTS: The extraction of pesticides was carried out by modified method of the Korea Food Standards Codex sample extraction and determination was performed using GC-MS/MS and LC-MS/MS. During the pre-treatment process of the test method, Solid-liquid separation was changed to centrifugation. The method was validated by the precision and accuracy results. 261 pesticides spiked at three level 20, 50, 100 ug/kg in herbal medicines. The limit of quantification of method were 4-40 ug/kg for GC-MS/MS and 2-45 ug/kg for LC-MS/MS, respectively. Among the pesticides analysed by GC-MS/MS and LC-MS/MS, 244 pesticides (94% of total number) in chinese matrimony vine and 224 pesticides (86% of total number) in korean angelica root and 231 pesticides (89% of total number) in jujube and 214 (82% of total number) in cnidium showed recoveries in the range of 70-120% with RSD⪯20%. CONCLUSION: These results indicated that GC-MS/MS and LC-MS/MS analysis with the sample extraction in this study can be applied to multi-residue analysis of pesticides in herbal medicines.

• 한국수산과학회지
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• 제46권2호
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• pp.154-159
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• 2013

The AOAC Mouse Bioassay method (MBA) has been widely used for routine monitoring of paralytic shellfish poisoning (PSP) for more than 50 years. However, this method has low sensitivity and experiences interference from other components in the extract. Also, ethical issues have been raised against the continued use of this live-mouse assay. To establish an alternative method for PSP analysis, we attempted to develop PSP analysis conditions using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The LC-MS/MS analysis of reference material showed very reasonable accuracy, and the analysis time was just 15 min. However, the recovery rate of toxin spike samples using the LC-MS/MS analysis was 59.4-91.0%. We also attempted to remove the matrix effect using shellfish extracts, but recoveries of C1 and C2 did not improve. A comparison between the results of MBA and LC-MS/MS analysis revealed good correlations, with values of 0.8878 and 0.9211 for oyster and mussel matrices, respectively.