금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
탄소나노튜브의 함산소불소화가 무전해 니켈도금 및 전자파 차폐효율에 미치는 영향을 확인하기 위하여, 탄소나노튜브를 산소 및 불소 혼합가스로 표면처리 후, 무전해 니켈도금을 실시하였다. 제조된 탄소나노튜브의 전자파 차폐 특성을 평가하기 위하여 폴리이미드 필름 위에 얇은 필름을 제작하였다. X-선 광전자분광법(XPS)을 이용하여 함산소불화 탄소나노튜브의 표면화학적 특성을 확인하였다. 또한, 열중량분석법(TGA)과 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 함산소불소화 정도에 따른 탄소나노튜브의 니켈도금된 양과 표면 형상이 변화하였음을 알 수 있었다. $O_2:F_2=1:9$로 처리 후, 니켈도금된 탄소나노튜브는 1 GHz에서 약 19.4 dB 이상으로 가장 우수한 전자파 차폐효율을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소나노튜브의 함산소불소화로 표면에 형성된 산소 및 불소 관능기 때문으로 여겨지며, 이 관능기들은 적절한 양의 니켈도금을 가능하게 하며 도금 용액에서의 분산성을 향상시켰다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Eu, Pr, Tb) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석으로 Ni(5)/SBA-15 촉매에 1 wt%의 Eu를 첨가함으로써 Eu(1)-Ni(5)/SBA-15의 O1s와 Si2p의 핵심 전자 수준의 화학적 이동이 있었으며, O1s, Ni2p3/2, Si2p의 원자의 비가 1.284, 1.298, 1.058로 증가하였다. 촉매 표면상에 O-, O2-의 산소와 Eu3+, Ni0, Ni2+, Si4+의 이온이 존재함을 알 수 있었다. Eu(1)-Ni(5)/SBA-15 촉매상에서 수소의 수율은 57.2%이었으며, Ln(1)-Ni(5)/SBA-15 (Ln = Dy, Pr, Tb)보다 우수한 수소 수율을 보여주었고 25 h의 반응에서 안정된 촉매 활성을 유지하였다. Eu를 Ni(5)/SBA-15에 1wt%를 첨가함으로서 금속과 담체 간에 강한 상호 작용에 의한 SMSI 효과로 산소 빈자리를 만들고 촉매 표면상에 Ni0, N2+의 나노입자의 분산을 증가시켜 촉매 활성을 유지시켰다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
다중층을 형성하여 광자를 가두는 효과와 산란층의 효과를 보고, $TiCl_4$ 처리를 통해 전극에서의 전자의 재결합이 줄어드는 정도와 그에 따른 효과를 알아보기 위하여 여러 가지 방법으로 $TiO_2$ 전극을 형성하고, 가장 최적의 전극 조건을 알아보았다. 각 전극의 특성을 알기 위해서 I-V 곡선, UV-VIS 분광기, EIS, IPCE를 측정하였다. 그 결과, I-V 곡선을 통해 한 층 보다는 다중층이 효율이 더 높은 것을 확인할 수 있었고, 기판 표면과 전극표면에 $TiCl_4$ 처리를 함으로써 EIS분석을 통해 반응저항이 감소하여 효율이 증가함을 확인할 수 있었다. 여러 전극 조건 중 산란층을 지닌 전극이 기본 한 층을 사용한 전극의 효율보다 약 19% 정도 높아짐을 확인하였다. 이러한 효율의 증가는 장파장을 투과하는 빛이 산란층을 통과할 때 전자 이동 경로가 길어지게 되어 단락전류의 값을 증가시키기 때문이다. 이에 따라, $J_{SC}$는 약 10% 정도 증가하였으며, IPCE는 최대 피크에서 약 12%가 향상되는 특성을 보였다.
연구에서는 니켈 함량에 탄소섬유강화 에폭시 기지 복합재료의 전자파 차폐효과에 대해 고찰을 위해 탄소섬유표면에 시간의 변수에 따른 무전해 도금을 실시하였다. 탄소섬유 표면의 특성은 주사전자현미경과 X-선광전자분광법으로 측정하였고 전기적 특성은 4단자법으로 분석을 진행하였다. 복합재료의 전자파 차폐효과는 흡수와 반사 두 가지 방법으로 분석을 진행하였다. 실험 결과로부터 전자파 차폐효과는 탄소섬유 표면에 코팅된 니켈 함량이 증가됨에 따라 순차적으로 증가되는 것이 확인되었으나, 고주파 영역에서는 과량의 니켈 도금이 더 이상의 전자파 차폐효율을 증가시키지 않는 것이 확인되었다. 결론적으로 니켈 함량이 탄소섬유 복합재료의 전자파 차폐효과를 결정하는 요소가 될 수 있다고 판단되나, 특정 주파수마다 최적화된 금속도입 함량에 대한 변수가 있을 수 있다고 판단된다.
Co-application of organic coating and cathodic protection has not provided enough durability to low-alloyed steels inseawater ballast tank (SBT) environments. An attempt has made to study the effect of alloy elements (Al, Cr, Cu, Mo, Ni, Si, W) on general and localized corrosion resistance of steels as basic research to develop new low-allowed steels resistive to corrosion in SBT environments. For this study, we measured the corrosion rate by the weigh loss method after periodic immersion in synthetic seawater at $60^{\circ}C$, evaluated the localized corrosion resistance by an immersion test in concentrated chloride solution with the critical pH depending on the alloy element (Fe, Cr, Al, Ni), determined the permeability of chloride ion across the rust layer by measuring the membrane potential, and finally, we analyzed the rust layer by EPMA mapping and compared the result with the E-pH diagram calculated in the study. The immersion test of up to 55 days in the synthetic seawater showed that chromium, aluminium, and nickel are beneficial but the other elements are detrimental to corrosion resistance. Among the beneficial elements, chromium and aluminium effectively decreased the corrosion rate of the steels during the initial immersion, while nickel effectively decreased the corrosion rate in a longer than 30-day immersion. The low corrosion rate of Cr- or Al-alloyed steel in the initial period was due to the formation of $Cr_2FeO_4$ or $Al_2FeO_4$, respectively -the predicted oxide in the E-pH diagram- which is known as a more protective oxide than $Fe_3O_4$. The increased corrosion rate of Cr-alloyed steels with alonger than 30-day exposure was due to low localized corrosion resistance, which is explained bythe effect of the alloying element on a critical pH. In the meantime, the low corrosion rate of Ni-alloyed steel with a longer than 30-day exposure wasdue to an Ni enriched layer containing $Fe_2NiO_4$, the predicted oxide in the E-pH diagram. Finally, the measurement of the membrane potential depending on the alloying element showed that a lower permeability of chloride ion does not always result in higher corrosion resistance in seawater.
In this study, (GaN)1-x(ZnO)x solid solution nanoparticles with a high zinc content are prepared by ultrasonic spray pyrolysis and subsequent nitridation. The structure and morphology of the samples are investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The characterization results show a phase transition from the Zn and Ga-based oxides (ZnO or ZnGa2O4) to a (GaN)1-x(ZnO)x solid solution under an NH3 atmosphere. The effect of the precursor solution concentration and nitridation temperature on the final products are systematically investigated to obtain (GaN)1-x(ZnO)x nanoparticles with a high Zn concentration. It is confirmed that the powder synthesized from the solution in which the ratio of Zn and Ga was set to 0.8:0.2, as the initial precursor composition was composed of about 0.8-mole fraction of Zn, similar to the initially set one, through nitriding treatment at 700℃. Besides, the synthesized nanoparticles exhibited the typical XRD pattern of (GaN)1-x(ZnO)x, and a strong absorption of visible light with a bandgap energy of approximately 2.78 eV, confirming their potential use as a hydrogen production photocatalyst.
MoO3 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H2-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al2O3와 Al2(MoO4)3 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO3의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al2O3에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO3가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.
이 연구의 목적은 유치의 상아질면에서 염화알루미늄 지혈제의 적용이 레진강화형 글라스아이오노머(RMGIC)의 결합에 미치는 영향을 전단결합강도, 주사전자현미경(SEM), 에너지분산형 분광분석기(EDS)를 통하여 평가하는 것이다. 36개의 유구치가 이용되었으며, 상아질이 노출되도록 시편을 제작하여 상아질 전처리과정에 따라 4개의 군으로 분류하였다. I, II, III, IV군은 각각 전처리를 하지 않은 군, 25% polyacrylic acid(PAA)를 10초간 적용한 군, 21.3% 염화알루미늄 지혈제를 1분간 적용한 군, IV군은 염화알루미늄 지혈제를 1분간 사용한 뒤 PAA를 10초간 적용한 군으로 설정하였다. 각 군당 15개의 시편에 RMGIC를 중합하여 전단결합강도를 측정하였다. 각 군당 3개의 시편을 SEM/EDS 분석하였다. II군, IV군, I군, III군 순서로 결합강도가 유의하게 높았다. SEM 촬영으로 염화알루미늄 지혈제를 적용한 군들은 도말층이 일부 제거 되었음을 확인하였다. EDS 분석결과, 염화알루미늄 지혈제 적용 후 칼슘의 감소 및 염소와 알루미늄의 증가가 확인되었고, PAA 사용후에도 증가한 염소는 감소하지 않음을 관찰하였다. 연구를 통해 염화알루미늄 지혈제는 PAA의 사용에 관계없이 상아질에서 RMGIC의 전단결합강도를 감소시키는 것을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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