Zhang, Jingjing;Park, Yeong Min;Tan, Xing Yan;Bae, Mun Ki;Kim, Dong Jun;Jang, Tae Hwan;Kim, Min Su;Lee, Seung Whan;Kim, Tae Gyu
Journal of Ceramic Processing Research
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제20권6호
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pp.589-596
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2019
Pigments with minute particle sizes, such as carbon black (CB) and pigment red 48:2 (P.R.48:2), are the most important types of pigment and have been widely used in many industrial applications. However, minute particles have large surface areas, high oil absorption and low surface energy. They therefore tend to be repellent to the vehicle and lose stability, resulting in significant increases in viscosity or reaggregation in the vehicle. Therefore, finding the best way to improve the dispersion properties of minute particle size pigments presents a major technical challenge. In this study, minute particle types of CB and P.R.48:2 were treated with nitrogen gas plasma generated via radio frequency-plasma enhanced chemical vapor deposition (RF-PECVD) to increase the dispersion properties of minute particles in deionized (DI) water. The morphologies and particle sizes of untreated and plasma treated particles were evaluated using scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The average distributions of particle size were measured using a laser particle sizer. Fourier transform infrared spectroscopy was carried out on the samples to identify changes in molecular interactions during plasma processing. The results of our analysis indicate that N2 plasma treatment is an effective method for improving the dispersibility of minute particles of pigment in DI water.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
GaN 기반의 상부발광형 LED는 동작되는 동안 생기는 전기적 단락, 그리고 칩 위의 p-형 전극과 n-형 전극 사이에 생기는 누설전류 및 신뢰성 확보를 위하여 칩 표면에 passivation 층을 형성하게 된다. SiO2, Si3N4와 같은 passivation layers는 일반적으로 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)공정을 이용한다, 하지만 이는 공정 특성상 plasma로 인한 damage가 유발되기 때문에 표면 누설 전류가 증가 한다. 이로 인해 forward voltage와 reverse leakage current의 특성이 저하된다. 본 실험에서는 원자층 단위의 박막 증착으로 인해 PECVD보다 단차 피복성이 매우 우수한 PEALD(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)공정을 이용하여 Al2O3 passivation layer를 증착한 후, 표면 누설전류와 빛의 출력 특성에 대해서 조사해 보았다. PSS (patterned sapphire substrate) 위에 성장된 LED 에피구조를 사용하였고, TCP(Trancformer Copled Plasma)장비를 사용하여 에칭 공정을 진행하였다. 이때 투명전극을 증착하기 위해 e-beam evaporator를 사용하여 Ni/Au를 각각 $50\;{\AA}$씩 증착한 후 오믹 특성을 향상시키기 위하여 $500^{\circ}C$에서 열처리를 해주었다. 그리고 Ti/Au($300/4000{\AA}$) 메탈을 사용하여 p-전극과 n-전극을 형성하였다. Passivation을 하지 않은 경우에는 reverse leakage current가 -5V 에서 $-1.9{\times}10-8$ A 로 측정되었고, SiO2와 Si3N4을 passivation으로 이용한 경우에는 각각 $8.7{\times}10-9$과 $-2.2{\times}10-9$로 측정되었다. Fig. 1 에서 보면 알 수 있듯이 5 nm의 Al2O3 film을 passivation layer로 이용할 경우 passivation을 하지 않은 경우를 제외한 다른 passivation 경우보다 reverse leakage current가 약 2 order ($-3.46{\times}10-11$ A) 정도 낮게 측정되었다. 그 이유는 CVD 공정보다 짧은 ALD의 공정시간과 더 낮은 RF Power로 인해 plasma damage를 덜 입게 되어 나타난 것으로 생각된다. Fig. 2 에서는 Al2O3로 passivation을 한 소자의 forward voltage가 SiO2와 Si3N4로 passivation을 한 소자보다 각각 0.07 V와 0.25 V씩 낮아지는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Fig. 3 에서는 Al2O3로 passivation을 한 소자의 output power가 SiO2와 Si3N4로 passivation을 한 소자보다 각각 2.7%와 24.6%씩 증가한 것을 볼 수 있다. Output power가 증가된 원인으로는 향상된 forward voltage 및 reverse에서의 leakage 특성과 공기보다 높은 Al2O3의 굴절률이 광출력 효율을 증가시켰기 때문인 것으로 판단된다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 그러나 에너지 밴드 갭이 없기 때문에 소자의 전기적 특성이 제한되는 단점이 있다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization) 등의 방법으로 그래핀을 도핑 후 에너지 밴드 갭을 형성시키는 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 표면이 균일하지 않고, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 이산화규소(Silicon oxide; SiO2) 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면 그래핀의 일함수를 쉽게 조절하여 소자의 전기적 특성을 최적화할 수 있다. SAMs는 그래핀과 SiO2 사이에 부착된 매우 얇고 안정적인 층으로 사용된 물질의 특성에 따라 운반자 농도나 도핑 유형, 디락 점(Dirac point)으로부터의 페르미 에너지 준위(Fermi energy level)를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 SAMs한 기판을 이용하여 그래핀의 도핑 효과를 확인하였다. CVD를 이용하여 균일한 그래핀을 합성하였고, 기판을 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)와 Borane-Ammonia(Borazane)을 이용하여 각각 아민 기(Amine group; -NH2)와 보론 나이트라이드(Boron Nitride; BN)로 기능화한 후, 그 위에 합성한 그래핀을 전사하였다. 기판 위에 NH2와 BN이 SAMs 형태로 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였고, 그 결과 NH2와 BN에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
반도체 및 디스플레이 제조공정 중에 화학기상증착(CVD), 식각(etching), 세정(cleaning) 공정에서 배출되는 과불화합물(PFCs)를 포함한 폐 가스 처리를 위해서 POU (point of use) 가스 스크러버 시스템을 도입하여 사용하고 있다. 과불화합물은 지구온난화 지수(GWP, global warming potential)와 대기 중 자연분해되는 기간(lifetime)이 $CO_2$에 비해 수천 배 높은 온실가스로 분류되어 있으며, 과불화합물의 열분해를 위해서는 3,000 K 이상의 고온이 요구되는 것이 일반적이다. 이러한 특징 때문에 과불화합물을 효과적으로 제어하기 위한 방법으로 열플라즈마 기술을 도입하고자 하는 노력들이 진행되어 왔으며, POU 가스 스크러버 기술을 개발하여 산업적으로 이용하고자 하였다. 열플라즈마 기술은 플라즈마 토치 기술, 전원공급장치 기술 및 플라즈마 토치-전원공급장치 매칭 기술 최적화를 통해 안정적으로 플라즈마 발생원을 유지시키는 것이 중요하다. 또한, 과불화합물 고효율 처리를 위한 고온의 플라즈마와 폐 가스의 효과적인 혼합이 주요 기술요인으로 확인되었다. 본 논문에서는 반도체 및 디스플레이 공정 폐 가스 처리를 위한 후처리 공정에 대한 기술적 정보를 제공함과 동시에 POU 플라즈마 가스 스크러버에 대한 기술개발 동향을 파악함으로써 향후 연구개발이 요구되는 핵심사항에 대해 논의하고자 한다.
본 논문은 전류 센싱 FET가 내장되어 있고 온-저항이 낮으며 고전류 구동이 가능한 트렌치 게이트 고 전력 MOSFET를 제안하고 전기적 특성을 분석하였다. 트렌치 게이트 전력 소자는 트렌치 폭 $0.6{\mu}m$, 셀 피치 $3.0{\mu}m$로 제작하였으며 내장된 전류 센싱 FET는 주 전력 MOSFET와 같은 구조이다. 트렌치 게이트 MOSFET의 집적도와 신뢰성을 향상시키기 위하여 자체 정렬 트렌치 식각 기술과 수소 어닐링 기술을 적용하였다. 또한, 문턱전압을 낮게 유지하고 게이트 산화막의 신뢰성을 증가시키기 위하여 열 산화막과 CVD 산화막을 결합한 적층 게이트 산화막 구조를 적용하였다. 실험결과 고밀도 트렌치 게이트 소자의 온-저항은 $24m{\Omega}$, 항복 전압은 100 V로 측정되었다. 측정한 전류 센싱 비율은 약 70 정도이며 게이트 전압변화에 대한 전류 센싱 변화율은 약 5.6 % 이하로 나타났다.
Hydrogenated amorphous silicon(a-Si : H) layers, 120 nm and 50 nm in thickness, were deposited on 200 $nm-SiO_2$/single-Si substrates by inductively coupled plasma chemical vapor deposition(ICP-CVD). Subsequently, 30 nm-Ni layers were deposited by E-beam evaporation. Finally, 30 nm-Ni/120 nm a-Si : H/200 $nm-SiO_2$/single-Si and 30 nm-Ni/50 nm a-Si:H/200 $nm-SiO_2$/single-Si were prepared. The prepared samples were annealed by rapid thermal annealing(RTA) from $200^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ in $50^{\circ}C$ increments for 30 minute. A four-point tester, high resolution X-ray diffraction(HRXRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning probe microscopy(SPM) were used to examine the sheet resistance, phase transformation, in-plane microstructure, cross-sectional microstructure, and surface roughness, respectively. The nickel silicide on the 120 nm a-Si:H substrate showed high sheet resistance($470{\Omega}/{\Box}$) at T(temperature) < $450^{\circ}C$ and low sheet resistance ($70{\Omega}/{\Box}$) at T > $450^{\circ}C$. The high and low resistive regions contained ${\zeta}-Ni_2Si$ and NiSi, respectively. In case of microstructure showed mixed phase of nickel silicide and a-Si:H on the residual a-Si:H layer at T < $450^{\circ}C$ but no mixed phase and a residual a-Si:H layer at T > $450^{\circ}C$. The surface roughness matched the phase transformation according to the silicidation temperature. The nickel silicide on the 50 nm a-Si:H substrate had high sheet resistance(${\sim}1k{\Omega}/{\Box}$) at T < $400^{\circ}C$ and low sheet resistance ($100{\Omega}/{\Box}$) at T > $400^{\circ}C$. This was attributed to the formation of ${\delta}-Ni_2Si$ at T > $400^{\circ}C$ regardless of the siliciation temperature. An examination of the microstructure showed a region of nickel silicide at T < $400^{\circ}C$ that consisted of a mixed phase of nickel silicide and a-Si:H without a residual a-Si:H layer. The region at T > $400^{\circ}C$ showed crystalline nickel silicide without a mixed phase. The surface roughness remained constant regardless of the silicidation temperature. Our results suggest that a 50 nm a-Si:H nickel silicide layer is advantageous of the active layer of a thin film transistor(TFT) when applying a nano-thick layer with a constant sheet resistance, surface roughness, and ${\delta}-Ni_2Si$ temperatures > $400^{\circ}C$.
$650^{\circ}C$에서 Co(η$^{5}$$V_{5}$$H_{5}$ ) (CO)$_2$의 반웅성.화학기상증착법에 의해 도핑되지 않은 다결정실리콘 위에 $CoSi_2$충이 직접 (in-situ) 성장되었고 이 $CoSi_2$층들의 열적안정성을 $800~1000^{\circ}C$의 온도구간에서 조사하였다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$충은 표면에 평행한 (111) 면의 면적이 큰 결정립들을 가지는 반면에, $CoSi_2$가 먼저 형성되고 $CoSi_2$로 상변태되는 기존의 두단계 성장 방법에 의해 성장된 CoSi$_2$충은 표면에 평행한 (111) 면을 가지는 결정립들이 거의 없었다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성은 기존의 두 단계 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적안정성보다 개선되어 열화 온도가 $100^{\circ}C$정도 더 높았다. 큰 결정립의 다결정실리론 기판 위에서 직접 성장된 $CoSi_2$충은 $950^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 안정했다. 직접 성장에 의한 열적 안정성의 개선 효과는 다결정실리콘 기판의 결정립의 크기가 작을 때 두드러졌다. 직접 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성 개선의 주된 원인은 다결정실리콘의 각 결정립들 위에 유사에피 성장을 하면서 자라난 $CoSi_2$ 결정립들이 균일한 $CoSi_2$층을 형성하여 이것이 계의 계면에너지를 낮추기 때문이라고 사료된다.
ICP-CVD를 사용하여 수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)을 60 nm 또는 20 nm 두께로 성막 시키고, 그 위에 전자총증착장치(e-beam evaporator)를 이용하여 30 nm Ni 증착 후, 최종적으로 30 nm Ni/(60 또는 20 nm a-Si:H)/200 nm $SiO_2$/single-Si 구조의 시편을 만들고 $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 40초간 진공열처리를 실시하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 니켈실리사이드의 처리온도에 따른 면저항값, 상구조, 미세구조, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD, FE-SEM과 TEM, SPM을 활용하여 확인하였다. 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $400^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. 반면 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. HRXRD 결과 60 nm 와 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 열처리온도에 따라서 동일한 상변화를 보였다. FE-SEM과 TEM 관찰결과, 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 저온에서 고저항의 미반응 실리콘이 잔류하고 60 nm 두께의 니켈실리사이드를 가지는 미세구조를 보였다. 20 nm a-Si:H 기판위에 형성되는 니켈실리사이드는 20 nm 두께의 균일한 결정질 실리사이드가 생성됨을 확인하였다. SPM 결과 모든 시편은 열처리온도가 증가하면서 RMS값이 증가하였고 특히 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$에서 0.75 nm의 가장 낮은 RMS 값을 보였다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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