제주도 북동부 송당리 일원에 형성된 오름에서 채취한 스코리아의 화학적 조성 및 산화철의 원자가상태와 자기적 성질을 조사하였다. X-선 회절법을 이용하여 분석한 결과 이 지역의 스코리아들은 $SiO_2$와 장석이 주를 이루고 소량의 철 산화물이 확인되었다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광법을 통해 광물 내의 철 성분들이 어떤 형태를 이루는지 살펴본 결과 olivine인 규산염과 pyroxene, ilmenite 형태의 상자성 철산화물 및 상온에서 반강자성 및 강자성 물질인 산화철 및 silicate mineral 등이 존재하였다. 철 화합물의 원자 가상태는 대부분 olivine과 pyroxene에서 $Fe^{3+}$이 존재하고 olivine, pyroxene과 ilmenite에 의해 소량의 $Fe^{2+}$ 성분이 존재하고 있음을 알 수 있었고. 그 외에도 산화철 및 silicate mineral로 추정되는 흡수선도 관측되었다. 따라서 이 지역 대부분의 스코리아내의 철에 대한 주 원자가 상태는 $Fe^{3+}$과 $Fe^{2+}$가 공존하는 것으로 분석되었다.
The effects of manganese substitution on the crystallographic and magnetic properties of Li-Zn-Cu ferrite, $Li_{0.5}Zn_{0.2}Cu_{0.4}Mn_xFe_{2.1-x}O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}0.8$), were investigated. Ferrites were synthesized via a conventional ceramic method. We confirmed the formation of crystallized particles using X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy and $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy. All of the samples showed a single phase with a spinel structure, and the lattice constants linearly decreased as the substituted manganese content increased, and the particle size of the samples also somewhat decreased as the doped manganese content increased. All the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra can be fitted with two Zeeman sextets, which are the typical spinel ferrite spectra of $Fe^{3+}$ with A- and B-sites, and one doublet. The cation distribution was determined from the variation of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters and of the absorption area ratio. The magnetic behavior of the samples showed that an increase in manganese content led to a decrease in the saturation magnetization, whereas the coercivity was nearly constant throughout. The maximum saturation magnetization was 73.35 emu/g at x = 0.0 in $Li_{0.5}Zn_{0.2}Cu_{0.4}Mn_xFe_{2.1-x}O_4$.
We report the crystallographic and magnetic properties of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ by means of X-ray diffractometer (XRD), a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, and a M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. In particular, $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was studied by M$\ddot{o}$ssbauer analysis for evidence of spin reorientation. The chalcogenide material $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was fabricated by a direct reaction method. XRD analysis confirmed that $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ has a 2-dimension (2-D) triangular lattice structure, with space group P-3m1. The M$\ddot{o}$ssbauer spectra of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ at spectra at various temperatures from 4.2 to 300 K showed that the spectrum at 4.2 K has a severely distorted 8-line shape, as spin liquid. Electric quadrupole splitting, $E_Q$ has anomalous two-points of temperature dependence of $E_Q$ curve as freezing temperature, $T_f=11K$, and N$\acute{e}$el temperature, $T_N=26K$. This suggests that there appears to be a slowly-fluctuating "spin gel" state between $T_f$ and $T_N$, caused by non-paramagnetic spin state below $T_N$. This comes from charge re-distribution due to spin-orientation above $T_f$, and $T_N$, due to the changing $E_Q$ at various temperatures. Isomer shift value ($0.7mm/s{\leq}{\delta}{\leq}0.9mm/s$) shows that the charge states are ferrous ($Fe^{2+}$), for all temperature range. The Debye temperature for the octahedral site was found to be ${\Theta}_D=260K$.
초상자성 나노입자의 제작이 가능한 sol-gel법을 이용하여 초상자성 나노입자 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. SEM및 x-선 회절실험으로부터 250"C 이상에서 열처리한 입자가 순순한 cubic spinel구조를 가지며, $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 평균입자 크기는 10 nm로 나타났으며 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. VSM 측정 결과로부터 $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 나타냈다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 $K=3.0X10^5\;ergs/cm^3$의 값을 얻었다 $250^{\circ}C$에서 열처리한$CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 4.2K에서의 초미세 자기장은 $H_{hf}(B)=518,\;H_{hf}(A)=486\;kOe$이며, 이성질체 이동값은 $\delta_B=0.34$, $\delta_A=0.30$ 이 값은 A, B자리 모두 $Fe^{3+}$에 해당된다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
This study examined the crystallographic and magnetic properties of vanadium-substituted lithium cobalt titanium ferrite, $Li_{0.7}Co_{0.2}Ti_{0.2}V_{0.2}Fe_{1.7}O_4$. Ferrite was synthesized using a conventional ceramic method. The samples annealed below $1040^{\circ}C$ showed X-ray diffraction peaks for spinel and other phases. However, the sample annealed above $1040^{\circ}C$ showed a single spinel phase. The lattice constant of the sample was $8.351\;{\AA}$, which was relatively unaffected by vanadium-substitution. The average grain size after vanadium-substitution was $13.90\;{\mu}m$, as determined by scanning electron microscopy. The M$\ddot{o}$ssbauer spectrum could be fitted to two Zeeman sextets, which is the typical spinel ferrite spectra of $Fe^{3+}$ with A and B sites, and one doublet. From the absorption area ratio of the M$\ddot{o}$ssbauer spectrum, the cation distribution was found to be ($Co_{0.2}V_{0.2}Fe_{0.6})[Li_{0.7}Ti_{0.2}Fe_{1.1}]O_4$. Vibrating sample magnetometry revealed a saturation magnetization and coercivity of 36.9 emu/g and 88.6 Oe, respectively, which were decreased by vanadium-substitution.
Cobalt-, zinc-, and nickel-zinc-substituted nano-size manganese ferrite powders, $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$, were fabricated using a sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were subsequently studied. The $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at temperatures above 523 K exhibited a spinel structure, and the particle size increased as the annealing temperature increased. All ferrites annealed at 773 K showed a single spinel structure, and the lattice constants and particle size decreased with the substitution of Co, Zn, and Ni-Zn. The $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $MnFe_2O_4$ ferrite powder annealed at 523 K only showed a doublet due to its superparamagnetic phase, and the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra of the $MnFe_2O_4$, $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$ ferrite powders annealed at 773 K could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. However, the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum of the $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ ferrite powder annealed at 773 K consisted of two Zeeman sextets and one quadrupole doublet due to its ferrimagnetic and paramagnetic behavior. The area ratio of the $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectra could be used to determine the cation distribution equation, and we also explained the variation in the $M{\ddot{o}}ssbauer$ parameters by using this cation distribution equation, the superexchange interaction and the particle size. Relative to pure $MnFe_2O_4$, the saturation magnetizations and coercivities were larger in $Mn_{0.8}Co_{0.2}Fe_2O_4$ and smaller in $Mn_{0.8}Zn_{0.2}Fe_2O_4$, and $Mn_{0.8}Ni_{0.1}Zn_{0.1}Fe_2O_4$. These variations could be explained using the site distribution equations, particle sizes and magnetic moments of the substituted ions.
고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$이 $^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$의 $M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.
Park, Il-Jin;Park, Chu-Sik;Kang, Kyoung-Soo;Kim, Chul-Sung
Journal of Magnetics
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제13권3호
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pp.110-113
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2008
In this study, heavy rare earth garnet $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ powders were fabricated by a sol-gel and vacuum annealing process. The crystal structure was found to be single-phase garnet with a space group of Ia3d. The lattice constant $a_0$ was determined to be 12.465 ${\AA}$. From the analysis of the vibrating sample magnetometer (VSM) hysteresis loop at room temperature, the saturation magnetization and coercivity of the sample are 7.64 emu/g and 229 Oe, respectively. The N$\acute{e}$el temperature($T_N$) was determined to be 525 K. The M$\ddot{o}$ssbauer spectrum of $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ at room temperature consists of 2 sets of 6 Lorentzians, which is the pattern of single-phase garnet. From the results of the M$\ddot{o}$ssbauer spectrum at room temperature, the absorption area ratios of Fe ions on 24d and 16a sites are 74.7% and 25.3%(approximately 3:1), respectively. These results show that all of the non-magnetic Ga atoms occupy the 16a site by a vacuum annealing process. Absorption area ratios of Fe ions are dependent not only on a sintering condition but also on the temperature of the sample. It can then be interpreted that the Ga ion distribution is dependent on the temperature of the sample. The M$\ddot{o}$ssbauer measurement was carried out in order to investigate the atomic migration in $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$.
물리적 기상합성법인 전기선폭발법을 이용하여 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 산소 분압에 따라 $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$상으로 제조되었다. 산소분압이 30 %인 경우 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 같이 $Fe^{3+}$의 형성이 용이함을 확인 하였다. 산소 분압을 15 %로 줄이면 $Fe_3O_4$가 형성되어 $Fe^{2+}$ 이온을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어분광분석을 활용하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$상 분석을 수행하였다. 13 K에서 295 K까지의 뫼스바우어 스펙트럼으로부터 자기정렬구조가 사라진 면적비로부터 약 12 % 정도의 ${\gamma}-Fe_2O_3$상이 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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