한국표면공학회:학술대회논문집 (Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference) (Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference)
한국표면공학회 (The Korean Institute of Surface Engineering)
- 반년간
과학기술표준분류
- 재료 > 열/표면처리
한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
-
High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) technique has been developed for more than 15 years. It is characterized by its ultra-high peak current and peak power density to obtain unique thin film properties, such as high hardness, good adhesion and tribological performance. However, its low deposition rate makes it hard to be applied in industries. In this work, the development of HiPIMS system and integration of radio frequency (RF) or mid-frequency (MF) power supplies were introduced. Effects of duty cycle and repetition frequency on the microstructure, mechanical property, optical and electrical properties of some binary, ternary and quarternary nitride coatings and oxide thin films were discussed. It can be observed that the deposition rate was effectively increased by the superimposed HiPIMS with RF or MF power. High hardness, good adhesion and sufficient wear resistance can be obtained through a proper adjustment of processing parameters of HiPIMS power system.
-
PVD(Physical Vapour Deposition)코팅은 70년대 미국의 Multi-arc이란 기업에 의해 질화물계나 탄화물계 피막 증착이 가능한 아크이온플레팅(Arc Ion Plating) 기술이 산업에 소개되어, 주로 내마모나 내구성을 요구하는 금형, 절삭공구, 산업용 부품 분야 등에 적용되면서 꾸준한 성장세를 거듭해 왔다. 최근 들어 PVD기술은 그 수요의 급증과 더불어 보다 진화된 형태의 코팅장치 및 코팅피막들이 산업에 소개 되고 있다. 먼저 절삭가공분야에는 new composition, nano composite, multi-element composition, multi-layer, SML(Self Modification Layer)등의 코팅피막들이 단독 또는 조합된 형태로 개발되어 철계 소재를 대상으로 고경도 소재의 고속가공, 저경도~중경도 소재의 중속~고속 광범위영역에서 동시 절삭을 가능케 하였고, 비철.비금속 소재 절삭용으로 종전의 가스방식의 DLC(a-C:H)코팅을 훨씬 능가하는 ta-C Plus(Ultra super DLC) 코팅이 개발되어 고 Si함량의 Al-Si계 합금, Cu-W계, 고 섬유 CFRP, CFRM 및 반소결 상태의 세라믹 소재들을 황삭에서 정삭까지 단일 공정으로 절삭이 가능한 고성능 공구들이 개발보급되고 있다. 금속 성형분야에는 고장력 강판을 냉간에서 성형 가능한 Lubricative multi-layer coating, 열간 또는 고온에서 성형이 가능한 functional multi layer과 이형성이 더한층 개선된 dimpled(or embossed) functional multi layer 코팅들이 개발되어 산업현장에 빠르게 확산되고 있다. PVD 코팅의 또 다른 주요 적용분야로 의료분야를 들 수 있는데, 이는 코팅의 대다수가 고경도의 생체친화적인 특성을 가진데 착안되었으며, 흔히 현대성 질환이라 일컫는 과민성 체질, 과체중 및 허약체질 환자의 증가와 각종 재해 및 사고의 증가 및 인간 수명 증가에 따른 인공적인 시술의 요구증가에 편승하여 이 분야의 시장 또한 가파르게 성장하고 있다. 또한 대량으로 양산 적용단계에 접어든 자동차 핵심부품들을 비롯해서 각종 산업용, 방산용 기계 부품에도 성능 향상, 내구성 향상, 환경친화성 등 다양한 목적으로 확대 적용되고 있는 사례들을 본 발표를 통해 간략하게나마 소개하고자 한다.
-
귀금속 회수시 전해회수가 많이 사용되고 있다. 일반적으로 표면적을 늘리는 방법에 중점을 두고 있으나 초기의 많은 표면적 들이 금속이 흡착함으로써 표면적을 감소시키는 현상이 발생하여 저농도 회수가 많은 시간을 소요함을 확인 할 수 있다. YPT는 표면적을 유지하기 위해 여러 개의 스프링코일을 중첩 되게 하여 스프링 안쪽의 공간과 스프링층 사이의 공간을 확보하여 단시간에 저농도까지 회수가 가능한 캐소드를 개발하였다.
-
국내의 표면처리 약품은 선진국의 다국적 기업에 의존하는 경향이 크다. 최근 십 수년간 국내 표면처리 약품 제조사의 약진이 괄목하다고는 하나, 아직도 대부분을 외국으로부터 수입하는 실정이며, 특히 자동차용, 전자부품용 등 부가가치가 높은 약품에 대한 해외 의존도가 높은 실정이다. 본 보고에서는 당사가 표면처리 약품을 국산화하기 위하여 걸어온 분야 중 중심이 되는 몇 가지를 소개하고, 그 문제점 및 앞으로 나아갈 방향에 대하여 토론하는 기회가 되었으면 한다.
-
Reduced or black
$TiO_{2-x}$ materials with oxygen-deficiency have been achieved by creating oxygen vacancies and/or defects at the surface using different methods. Fascinatingly, they exhibited an extended absorption in VIS and IR instead of only UV light with bandgap decrease from 3.2 (anatase) to ~1 eV. However, despite the dramatic enhancement of optical absorption in black$TiO_{2-x}$ materials, they have failed to show expected visible light-assisted water splitting efficiency. This was ascribed to the high concentration of the surface defects and/or oxygen vacancies, considered as an electron donor to enhance donor density and improve the charge transportation in black$TiO_2$ can also act as charge recombination centers, which eventually decrease photocatalytic activity. Therefore, a black ot reducd$TiO_2$ material with optimized properties would be highly desired for visible light photocatalysis. In this report, a new controlled magnesiothermic reduction has been developed to synthesize reduced black$TiO_{2-x}$ in the presence$H_2/Ar$ for photocatalytic$H_2$ production from methanol-water system. The material possesses an optimum band gap and band position, oxygen vacancies, and surface defects and shows significantly improved optical absorption in the visible and infrared region. The synergistic effects enable the reduced$TiO_{2-x}$ material to show an excellent hydrogen production ability along with long-term stability under the full solar wavelength range of light and visible light, respectively, in the methanol-water system in the presence of Pt as a co-catalyst. These values are superior to those of previously reported black$TiO_2$ materials. On the basis of all the results, it can be realized that the outstanding activity and stability of the reduced of$TiO_{2-x}$ NPs suggest that a balanced combination of different factors like$Ti^{3+}$ , surface defects, oxygen vacancy, and recombination center is achieved along with optimized bandgap and band position during the preparation employing magnesiothermic reduction in the presence of$H_2$ . The controlled magnesiothermic reduction in the presence of$H_2$ is one of the best alternative ways to produce active and stable$TiO_2-based$ photocatalyst for$H_2$ production. -
산업이 고도화될수록 높은 품질과 보다 정밀하게 가공된 제품의 안정된 생산이 요구되고 있으며, 그에 대한 표준화된 측정법 및 관리법이 요구되고 있다. 산업체에서 생산되는 다양한 형태의 제품들 중, 마이크로메타 또는 나노메타 수준의 정밀한 가공 및 측정에 있어서, 정확하고 일관성 있게 빠른 시간 안에 제품분석을 수행 할 수 있는 방법은 오래 전부터 활발히 연구되고 있으며, 그 중 광학 기반의 3D-profiler 는 빠른 속도와 간편한 사용으로 많은 인기를 얻고 있다. 이러한 분석법은 광학 현미경의 평면 분해능을 가지고, 나노크기의 물체 높이를 판별하여, 측정된 정보를 3차원 이미지로 형태를 재 구성할 수 있어, 미세한 표면 조도 변화나 나노 수준의 패턴 단차에 대한 정보를 간단하게 얻을 수 있다. 또한 빛의 간섭현상에 기초하여 시료 표면에 대한 정보를 얻기 때문에 원자단위 이하 수준의 측정 해상도를 가지게 된다. 표면의 칼라패턴에 대해서도 2D 평면 정보를 기초로, 다양한 색상의 패턴들에 대해 각각의 색에 따른 정확한 높이 분석 및 그 패턴 분리, 색깔과 매칭되는 3D 이미지 구현 등과 같은 분석이 가능하여, 이를 활용하여 다양한 분야에서 활발히 사용되고 있다. 실제 현장에서 측정된 다양한 3D 이미지를 소개하며, 이를 통해 광학 3D-Profiler에 대한 전반적인 성능 소개와 그 이해를 돕고자 한다.
-
은나노와이어 투명전극은 높은 투과도와 높은 전도도를 가짐과 동시에 높은 유연성을 가지고 있어 차세대 투명전극으로 주목받고 있다. 많은 연구자들이 이를 이용하여 다양한 전자소자에 대한 적용 연구를 수행하고 있고, 터치스크린에 적용한 제품 등이 실제로 선보이고 있다. 하지만 ITO에 비해 높은 생산 단가와 낮은 열적, 환경적인 안정성은 이를 다양한 품목에서 실용화하는데에 있어 문제가 되고 있다. 은나노와이어에 장시간 열이 가해지거나, 습도에 노출되거나, 국소 부분에 높은 열/전류가 가해지게 되면 Rayleigh Instability 현상을 보이며 각각의 나노와이어가 끊어지는 현상이 발생한다. 또한, 공기 중의 수분에 의한 산화가 발생하는 문제도 존재한다. 이러한 문제를 해결하기 위해 상부에 이종의 물질을 덮어 Passivation을 수행하지만, 이는 생산 단가의 상승으로 이어진다. 본 연구에서는 플라즈마 기술을 활용하여 은나노와이어의 특성을 강화시키는 연구를 수행하였고, 이종의 물질 형성 없이 전기적, 환경적 안정성을 향상시킬 수 있었다. 또한 전기적 특성의 향상으로 인해 더 적은 은나노와이어의 양으로도 같은 전기적 특성을 가질 수 있었고, 이를 통해 높은 투과도/재료소모 절감의 효과를 동시에 얻을 수 있었다.
-
나노섬유(nanofiber), 나노선(nanowire), 그리고 나노튜브(nanotube)와 같은 1차원 구조의(one-dimensional structure) 나노재료는 벌크(bulk) 및 박막(film) 재료와는 다르게 물리적, 화학적으로 특이한 성질을 가지고 있으며, 이러한 성질은 나노재료의 구조, 형상, 크기 등에 큰 영향을 받는다. 첫 째, 전기방사(electrospinning) 공정을 이용한 나노섬유의 합성; 용액의 특성, 전기장 세기, 방사시간 등의 변수를 조절하게 되면 방출되는 재료의 형상을 입자 혹은 섬유상의 형태로 얻을 수 있으며, 전기방사를 통해 합성된 나노재료의 소결 온도 및 시간을 달리함으로써 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 또한, 템플레이트 합성법(template synthesis) 및 이중노즐(coaxial nozzle)을 이용해 속이 빈 형태인 중공(hollow) 구조의 나노섬유를 얻을 수 있으며, 전기방사에 사용되는 전구물질에 원하는 금속 및 산화물을 첨가함으로써 복합체(composite) 나노섬유를 얻을 수 있다. 둘 째, VLS(Vapor-Liquid-Solid) 공정을 이용한 나노선의 성장; 온도, 압력, 전구물질의 양, 그리고 시간 등의 변수를 조절하게 되면 원하는 직경 및 길이를 갖는 나노선을 성장시킬 수 있다. 그리고 ALD(Atomic Layer Deposition)를 이용해 나노선에 추가적인 층을 형성함으로써 코어-셀 구조를 형성할 수 있으며, 감마선, UV와 같은 공정을 이용해 귀금속 촉매를 나노선에 기능화 시킬 수도 있다. 코어-셀 구조를 갖는 나노선/나노섬유는 코어 혹은 셀 층의 전자나 홀의 이동을 유발하여 전자공핍층(electron depletion layer) 또는 정공축적층(hole accumulation layer)을 확대 및 축소시켜 센서의 초기저항을 증가시키거나 감소시키는 역할로써 이용되고 있으며, 특히, 셀 층의 두께가 셀 층 재료의 Debye length와 유사한 크기를 갖게 되면, 셀 층은 완전공핍층(fully depleted layer)을 형성해 최대의 감도를 나타낼 수 있다. 본 연구에서는 다양한 제조 공정을 통해 제작될 수 있는 1차원 나노-구조물을 가스센서에 적용하는 사례들을 소개하고, 이러한 가스센서의 감응성능을 향상시키기 위한 방법의 한 가지로 원자층증착법으로 나노선/나노섬유의 표면에 셀층을 형성하여 감응성 향상 메커니즘 및 관련 주요 변수들을 조사하고자 한다.
-
Development of advanced Li-ion battery cells with high durability is critical for safe operation, especially in applications to electric vehicles and portable electronic devices. Understanding fundamental mechanism on the formation of a solid-electrolyte interphase (SEI) layer, which plays a substantial role in the electrochemical stability of the Li-ion battery, in a cathode was rarely reported unlike in an anode. Using first-principles density functional theory (DFT) calculations and ab-initio molecular dynamic (AIMD) simulations we demonstrate atomic-level process on the generation of the SEI layer at the interface of a carbonate-based electrolyte and a spinel
$LiMn_2O_4$ cathode. To accomplish the object we calculate the energy band alignment between the work function of the cathode and frontier orbitals of the electrolyte. We figure out that a proton abstraction from the carbonate-based electrolyte is a critical step for the initiation of an SEI layer formation. Our results can provide a design concept for stable Li-ion batteries by optimizing electrolytes to form proper SEI layers. -
최근 공구산업은 산업 발전으로 공구의 사용 환경이 가혹화 되고, 첨단산업용 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 고성능 절삭공구는 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이며, 이는 현재 공구산업의 효율적인 개발방향을 제시하고 있다. 기존의 빗각 증착은 기판의 각도를 변경하여 증기가 기판에 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어하는 것이 가능하며, 구조 제어를 통한 완전화 박막을 이용한 one-batch 다기능 구현을 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. 고 함량의 AlTi합금 타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과
$60^{\circ}$ 의 빗각을 적용한 다층 박막에서 상대적으로 가장 높은 경도 값을 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다. -
물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는
$3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및${\alpha}-step$ 을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900,$1,000^{\circ}C$ 로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은$1,000^{\circ}C$ 까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는$SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다. -
DLC(Diamond Like Carbon)막은 그 물성의 다양함으로 인하여 산업기계, 금형, 공구, 광학 및 수송기기의 파워셀 부품등 많은 산업분야에 활용되고 있다. 일반적으로 DLC막은 증착에 사용되는 카본의 원료에 따라 크게 두 가지로 나눌 수 있는데, 이는 탄화 수소계 가스(CxHy)를 사용하여 증착된 a-C:H(amorphous Hydro-Carbon)과 고체 카본을 사용하는 a-C(amorphous Carbon)이다. 또한 a-C 중 진공 아크 공법으로 제작된 막(ta-C : tetrahedral amorphous-Carbon)은 다이아몬드 성분인 sp3의 분률이 높아, 그 경도는 40 - 85 GPa 이상이며, 무수소화로 500도 이상의 고온에서도 그 물성의 변화가 적어 그 활용도가 높아지고 있다. 하지만 높은 경도와 더불어 막의 잔류응력이 높아 3 um 이상 후막화하는 것은 어렵다. 이는 높은 잔류응력으로 인한 막의 증착시, 막 자체가 파손되거나, 기판과 막사이의 계면 밀착력이 약하여 박리되거나, 또는 높은 밀착력으로 인하여 모재가 파손되는 등 다양한 문제를 발생한다. 본 연구에서는 이 고경도 무수소 DLC막(ta-C)의 후막화하는 방안으로 주요 코팅 변수와 잔류응력과의 관계를 에너지 관점에서 파악하고 이를 활용 잔류응력을 제어하여 할 수 있는 방법을 제시하고자 한다.
-
본 연구에서는 직류 전원(direct current; DC)을 이용한 스퍼터링과 고전력펄스 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magentron sputtering; HIPIMS)의 두 가지 방법과 빗각 증착을 적용하여 제조한 티타늄 질화물(TiN) 박막의 미세구조 변화가 물성에 미치는 영향을 확인하였다. TiN 박막은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하고, Ar가스와
$N_2$ 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cdmented carbide; WC-10wt.%Co) 기판위에 코팅하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 실시한 후 진공용기에 장착하고 기본 진공도인${\sim}2.0{\times}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 기판과 타겟 간의 거리는 DC 스퍼터링은 10 cm, HIPIMS 스퍼터링은 8.5 cm 이었다. 진공용기의 압력이 기본 진공도까지 배기되면 Ar 가스를${\sim}10^{-2}Torr$ 로 주입한 후 기판에 라디오 주파수(radio frequency; RF) 전원으로 약 -800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시키고 약 30 분간 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝난 후 기본 진공도까지 배기한 후 Ar와$N_2$ 가스를${\sim}10^{-3}Torr$ 로 주입하여 TiN 코팅을 실시하였다. 빗각의 크기는$45^{\circ}$ 와$-45^{\circ}$ 이며, TiN 박막의 총 두께는 약$2.5{\sim}4.0{\mu}m$ 로 유지하였다. 공정조건에 따라 TiN 박막의 주상정은 형태와 기울어진 각도가 다른 것을 확인하였다. DC 스퍼터링으로 제조된 TiN 박막은 기판홀더에 약 -100 V 의 bias 전압을 인가하면 인가하지 않은 박막에 비해 치밀한 박막의 성장과 경도 값도 증가하는 사실을 확인하였다. 또한 빗각을 적용하고 bias 전압을 인가하지 않은 시편에서 박리현상이 일어났다. HIPIMS로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가한 박막과 인가하지 않은 박막의 주상정 형상과 경도 값에 큰 차이가 없었으며, 박막의 박리현상은 모든 시편에서 일어나지 않았다. DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 bias 전압을 인가하지 않으면 색상이 노란색이 아닌 갈색으로 나타났으며, HIPIMS으로 제조한 박막은 bias 전압 인가 유무에 상관없이 노란색 색상을 나타냈다. 앞서 설명한 DC 스퍼터링과 HIPIMS의 공정조건에 따라 나타난 박막의 경도, 색상, 물성변화 차이는 DC 스퍼터링보다 높은 HIPIMS의 이온화율에서 기인한 것으로 생각된다. 본 연구결과를 이용하면 다양한 형태의 박막 구조 제어가 가능하고 이러한 미세구조 제어를 통해서 박막의 물성도 제어가 가능할 것으로 판단된다. -
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서
$700^{\circ}C$ 까지 무게 증가가 없으며$900^{\circ}C$ 까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다. -
Recently, high power impulse magnetron sputtering (HIPIMS) has attracted considerable attentions due to its high potential for industrial applications. By pulsing the sputtering target with high power density and short duration pulses, a high plasma density and high ionization of the sputtered species can be obtained. HIPIMS has exhibited several merits such as increased coating density, good adhesion, microparticle-free and smooth surface, which make the HIPIMS technique desirable for synthesizing hard coatings. However, hard coatings present intrinsic defects (columnar structures, pinholes, pores, discontinuities) which can affect the corrosion behavior, especially when substrates are active alloys like steel or in a wear-corrosion process. Atomic layer deposition (ALD), a CVD derived method with a broad spectrum of applications, has shown great potential for corrosion protection of high-precision metallic parts or systems. In ALD deposition, the growth proceeds through cyclic repetition of self-limiting surface reactions, which leads to the thin films possess high quality, low defect density, uniformity, low-temperature processing and exquisite thickness control. These merits make ALD an ideal candidate for the fabrication of excellent oxide barrier layer which can block the pinhole and other defects left in the coating structure to improve the corrosion protection of hard coatings. In this work, CrN/Al2O3/CrN multilayered coatings were synthesized by a hybrid process of HIPIMS and ALD techniques, aiming to improve the CrN hard coating properties. The influence of the Al2O3 interlayer addition, the thickness and intercalation position of the Al2O3 layer in the coatings on the microstructure, surface roughness, mechanical properties and corrosion behaviors were investigated. The results indicated that the dense Al2O3 interlayer addition by ALD lead to a significant decrease of the average grain size and surface roughness and greatly improved the mechanical properties and corrosion resistance of the CrN coatings. The thickness increase of the Al2O3 layer and intercalation position change to near the coating surface resulted in improved mechanical properties and corrosion resistance. The mechanism can be explained by that the dense Al2O3 interlayer acted as an excellent barrier for dislocation motion and diffusion of the corrosive substance.
-
강의 산화 및 부식을 방지할 수 있는 표면처리 강판의 수요가 늘어나고 있다. 그 중 용융아연도금 강판은 뛰어난 경제성 및 도금성, 그리고 희생적 방식 특성으로 각광받고 있다. 자동차용 강판의 경우 도금 공정 이후의 표면 상태가 매우 중요하다. 도금 공정의 주된 표면 결함은 강판이 도금욕 내에서 이동 하면서 수반된 도금욕 내의 Zn-Fe-Al dross 입자에 기인한다. 도금공정 중 강판으로부터 용출된 Fe는 도금욕 내의 Zn 와 Al 과 반응하여 밀도가 높은 Bottom dross 나 밀도가 낮은 Top dross를 형성한다. 이에 본 연구에서는 강판으로부터 Fe의 용출속도에 미치는 도금욕 내 초기Fe 농도의 영향을 속도론적으로 평가하였다. 본 연구에서는 'Finger rotating method (FRM)' 방법론을 적용하였으며. 실험을 위해 수직 관상로 내부에 Zn-Al-Fe 시료를 장입한 알루미나 도가니를 위치시킨 후 온도를
$455^{\circ}C$ 로 설정하고, 지름 20mm의 Iron rod를 회전모터에 연결하여 Zn-Al-Fe 용탕에 침적한 후 회전시켰다. 실험 결과, 초기 Fe 함량과 용탕의 Fe포화 농도의 차이가 적을수록 Fe의 용출 속도는 감소하였으며 Dross 생성량 또한 적었다. 용탕 및 Iron rod 샘플 관찰 결과를 바탕으로 회전하는 Fe 시편으로부터 도금욕으로의 Fe 용출 메커니즘을 고찰하였다. 용출 모델을 토대로 모델링 한 결과, 용탕 내 Fe 농도 변화양상이 모델링 data와 실험 data가 동일한 양상을 보임을 확인 하였다. -
TiCrAlSiN films were developed in order to improve the high-temperature oxidation resistance, corrosion resistance, and mechanical properties of conventional TiN films that are widely used as hard films to protect and increase the lifetime and performance of cutting tools or die molds. In this study, a nano-multilayered TiAlCrSiN film was deposited by cathodic arc plasma deposition. It displayed relatively good oxidation resistance at
$700-900^{\circ}C$ , owing to the formation protective oxides of$Al_2O_3$ ,$Cr_2O_3$ , and$SiO_2$ , and semiprotective$TiO_2$ . At$1000^{\circ}C$ , the increased temperature led to the formation of the imperfect oxide scale that consisted primarily of the outer ($TiO_2$ ,$Al_2O_3$ )-mixed scale and inner ($TiO_2$ ,$Al_2O_3$ ,$Cr_2O_3$ )-mixed scale. -
마그네트론 스퍼터링은 박막의 증착에 널리 사용되는 기술로 음극의 설계가 핵심적이다. 영구 자석과 전자석을 겸용하는 경우도 있고 고주파 코일을 추가하여 2차 플라즈마 발생을 유도하여 공정의 유연성을 한층 높인 방법도 오랫동안 사용되어 왔다. 전자의 자기장 하에서의 운동은 Lorentz force를 적분하여 예측할 수 있으며 가장 중요한 전자 - 중성간의 충돌 과정인 탄성 충돌, 여기 충돌, 이온화 충돌을 고려하면 보다 실질적인 마그네트론 플라즈마의 거동을 이해하고 그 결과를 기반으로 자석 배치를 설계할 수 있다. PIC (particle-in-cell) code를 이용하면 플라즈마 내의 전자기장 효과를 상세히 검증해볼 수 있지만 계산 시간의 부담 때문에 고성능 병렬 컴퓨터를 사용하여야 한다. 그 이유는 하전입자(전자, 이온)의 공간적인 분포에 변화가 발생하면 전위가 영향을 받고 전자의 가속이 발생하는 쉬스(sheath)의 두께가 따라서 변화하기 때문이다. 여기서 계산 시간의 단축을 위한 가정, 즉, 쉬스의 두께가 일정하다는 사실을 적용하면 계산시간을 획기적으로 단축 시킬 수 있으며 병렬 계산의 효율성도 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 이와 같은 원리에 입각한 코드를 개발하고 평판 디스플레이용 사각형 음극에 대해서 적용했던 경험을 바탕으로 원형의 스캔형 마그네트론 음극 구조의 이해와 설계에 적용하고자 코드를 개발하였다.
-
철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고
${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은$5{\mu}m$ 의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기$400^{\circ}C$ 에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다. -
금속재료 중 철강은 기계적 성질이 우수하고 대량생산에 의한 뛰어난 경제성을 가지기 때문에 다양한 산업 분야에서 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식 환경에 취약하기 때문에 그 용도에 따라 표면처리를 함으로서 내식특성을 부여하고 있다. 일반적으로 이러한 철강재료에 대한 부식문제를 해결하기 위한 방법으로는 습식프로세스 중 아연(Zn)도금이 사용되는데, 아연은 그 자체가 보유하고 있는 차폐(barrier)효과는 물론 상대적으로 이온화 경향이 크기 때문에 철에 대하여 전자를 공급하는 희생양극적(Sacrificial anode)역할을 하여 철을 방식하는 원리를 가지고 있다. 하지만 최근에 이르러 기존의 도금 프로세스 처리된 제품의 사용 및 적용분야가 확대되고 가혹해 짐에 따라서 내식성 향상을 위한 새로운 재료 및 신기술 개발이 요구되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 친환경 프로세스 방법인 PVD법 중 하나인 스퍼터링(Sputtering)을 이용하여 0.8mm 두께의 냉연강판 (cold rolled steel) 상에 Al에 대한 Mg 함량을 10~30wt.%로 하여 약
$5{\mu}m$ 두께의 막을 제작하였다. 이때 20wt.% 막의 경우 공정압력조건을 증가시켜 증착 막의 결정배향성을 변화시켰다. 뿐만 아니라 제작된 막들에 대해서$400^{\circ}C$ 온도에서 10분간 열처리함으로서 코팅막의 성분변화에 따른 영향을 살펴보기 위해 시편을 추가 제작하였다. 이와 같이 제작된 막들에 대한 형성메커니즘과 내식성의 상관관계 해명을 위해 막의 조성분포, 표면 및 단면의 모폴로지 관찰 및 결정구조 등 재료특성분석과 더불어 염수분무(Salt spray test), 침지시험 그리고 양극분극 시험 등을 통해 내식성 평가를 진행하였다. 이상의 종합적인 결과를 살펴보면 제작된 Al-Mg 막은 마그네슘 함량비 및 열처리 조건에 따라 조성분포와 막의 모폴로지 및 결정배향성이 변화한다는 것을 알 수 있었는데, 마그네슘 함량이 증가하고 열처리한 막의 내식성이 가장 양호한 것으로 나타났다. 이것은 Al-Mg 성분이 표면을 중심으로 균일 분산-분포하며, Al에 대한 Mg의 고용으로 인해 안정적으로 형성된 부식생성물과 금속화합물의 단계적 반응 효과에 의해 차폐효과와 희생양극적 특성이 동시에 향상되었기 때문으로 생각된다. 한편 공정 압력을 증가시켜 형성한 막은 결정학적 구조에서 보다 높은 표면 에너지와 증가한 격자 정수에 의해 Mg이 부식환경에서 빠르게 반응하여 안정적 피막을 형성하기 때문에 내식성이 향상된 것으로 보여 진다. 이상의 연구를 통해서 고내식성을 Al-Mg막의 유효성 확인하였으며, 설계에 대한 기초적인 응용지침을 제시할 수 있을 것으로 사료된다. -
Two step PEO ceramic coatings were formed on AZ91 magnesium alloy in
$ZrO_2$ nanoparticles and$K_2ZrF_6$ based colloidal electrolyte solution for various voltages. Surface and layers tructure of the coatings was analyzed using SEM (ScanningElectronMicroscope). Structure analysis revealed that surface of the coating was transferred from individual pancake or craters-based structure to cluster-based structure with increasing the voltage of the secondary step process. Further, it was confirmed that the cluster zone was richin Zr-based complexes and formed due to high intensives parks. Increase in the Zr contents as discovered from the EDS analysis confirmed the rise in amorphous form of the Zr-based species, which justified the results of XRD where no increase in the intensity of Zr-based species was observed with increase in voltage. Potentiodynamic polarizariotion and impedance spectroscopy techniques were used to evaluate the corrosion performance of the coatings. The highest corrosion resistance was found for coatings prepared at 240V. The same specimen was found having highest and uniform vickers hardness ~1070.5 HV. The superior mechanical and electrochemical properties of the said coating can be attributed to the defect-less microstructure and the optimal role of$ZrO_2$ nanoparticles in the secondary PEO process at 240V. -
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP(
$C_{14}H_{32}N_2O_4$ )와 TEA(Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액중 2가 주석이온($Sn^{2+}$ )은 수용액중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$ )으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$ ,$SnO_2{\cdot}2H_2O$ )이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등 시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액중$Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에$Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다. -
반도체 웨이퍼 패키지 공정에는 솔더 범프용으로 주석-은 합금 도금액이 사용되어 왔다. 최근, 주석-은 도금 피막중의 은 함량의 불균일성, 불용성 양극의 사용에 의한 전압 상승. 은의 도금 치구에의 석출, 리플로 후의 보이드의 형성 등의 문제로 인하여 주석 단독 금속 도금에 의한 범프 형성이 실용화되었다. 본 연구에서는, 범프용 주석 도금액에서의 전류밀도, 금속이온의 농도, 유리산의 농도 및 첨가제의 농도가 범프 두께 균일성에 미치는 영향을 조사하였다.
-
임플란트로 널리 사용되고 있는 타이타늄 금속 표면을 처리하여 골융합 접촉 면적을 증가시키기 위한 다양한 방법들이 사용되고 있다. 본 연구에서는 마이크로 단위의 거칠기가 형성된 표면에 나노패턴화된 나노 거칠기를 전기화학적으로 형성시키는 방식(ENF: Electrochemical Nanopattern Formation)을 소개한다. SLA 표면처리 된 임플란트 표면에 100nm 수준의 나노패턴화된 그릿을 기존의 마이크로 그릿의 손상 없이 고르게 형성시켜 표면적을 극대화 할 수 있다. 이를 임플란트의 새로운 표면처리기술로 응용하기 위하여 기존의 표면처리기술과 비교분석하였다.
-
Total ankle replacement (TAR) is a visible option in the surgical treatment of degenerative or inflammatory diseases of ankle joint. it is attributed to the current TAR which has improvements in surgical technique, uncemented implant fixation and minimally constrained articulation. In the clinical result, they can show promised surgical result when compared to earlier attempts in TAR. However, TAR is still not as successful as total knee replacement (TKR) or total hip replacement (THR), it needs to be note that there are limitations in concerning of long term performance of TAR, the high failure rate still associated with wear of the PE (polyethylene) component that has related with their material property and surface roughness. The aim of this study was to introduce the tribology characteristics of total ankle joint prosthesis with one of TDR model which was fabricated to try multi-axis wear test as a region of motion in ankle joint. The wear specimen of TDR was prepared with Ti-6Al-4V alloy and UHMWPE (ultra-high molecular weight polyethylene) for tibia-talus and bearing component, respectively. A wear test was carried out using a Force 5 (AMTI, Massachusetts, US) wear simulator which can be allowed to move in three axis to flexion-extension (
$+3^{\circ}{\sim}-6^{\circ}$ ), internal-external axial rotation (${\pm}5^{\circ}$ ), as well as sinusoidal compressive load (1.6 kN, R=10). All tests were performed following standard ISO 14243, wear rate was calculated with weight loss of UHMWPE bearing while the specimen has tested at certain cycles. As based on the preliminary results, wear rate of UHMWPE bearing was$7.9{\times}10^{-6}mg/cycles$ ($R^2=0.86$ ), calculated loss weight until$10^7cycles$ was 79 mg, respectively. -
Over the last years the anodic formation of ordered
$TiO_2$ nanotube layers has created significant scientific interest. Titanium oxide nanotube formation on the titanium or titanium alloy surface is expected to be important to improve cell adhesion and proliferation under clinical conditions. It should be possible to control the nanotube size and morphology for biomedical implant use by controlling the applied voltage, alloying element, current density, anodization time, and electrolyte.$TiO_2$ nanotubes show excellent biocompatibility, and the open volume in the tubes may be exploited as a drug release platform and so on. Therefore, in this study, Nanotube shape on the Ti-29Nb-xHf alloys with applied potentials was reserched.$TiO_2$ nanotube formation on Ti-29Nb-xHf alloys was carried out using anodization technique as a function of applied DC potential (10 V to 30 V and 30 V to 10 V) and anodization time for 60~120 min in$1MH_3PO_4$ with small additions of (0.8 wt. %, to 1.2 wt. %) NaF. The morphology change of anodized Ti-29Nb-xHf alloys was determined by FE-SEM, XRD, and EDS. -
Ti-6Al-4V alloy have been used for dental implant because of its excellent biocompatibility, corrosion resistance, and mechanical properties. However, the integration of such implant in bone was not in good condition to achieve improved osseointergraiton. For solving this problem, calcium phosphate (CaP) has been applied as coating materials on Ti alloy implants for hard tissue applications because its chemical similarity to the inorganic component of human bone, capability of conducting bone formation and strong affinity to the surrounding bone tissue. Various metallic elements, such as strontium (Sr), magnesium (Mg), zinc (Zn), sodium (Na), silicon (Si), silver (Ag), and yttrium (Y) are known to play an important role in the bone formation and also affect bone mineral characteristics, such as crystallinity, degradation behavior, and mechanical properties. Especially, Zn is essential for the growth of the human and Zn coating has a major impact on the improvement of corrosion resistance. Plasma electrolytic oxidation (PEO) is a promising technology to produce porous and firmly adherent inorganic Zn containing
$TiO_2(Zn-TiO_2)$ coatings on Ti surface, and the a mount of Zn introduced in to the coatings can be optimized by altering the electrolyte composition. In this study, corrosion behavior of Ti-6Al-4V alloy after plasma electrolytic oxidation in solutions containing Ca, P and Zn were studied by scanning electron microscopy (SEM), AC impedance, and potentiodynamic polarization test. A series of$Zn-TiO_2$ coatings are produced on Ti dental implant using PEO, with the substitution degree, respectively, at 0, 5, 10 and 20%. The potentiodynamic polarization and AC impedance tests for corrosion behaviors were carried out in 0.9% NaCl solution at similar body temperature using a potentiostat with a scan rate of 1.67mV/s and potential range from -1500mV to +2000mV. Also, AC impedance was performed at frequencies ranging from 10MHz to 100kHz for corrosion resistance. -
치아는 인체중에서도 혹한 환경에서 부분으로 높은 하중과 타액과 같은 강 부식성 매체로 그 환경이 상상을 초월한다. 즉 반복적으로 가해지는 하중(응력)과 침식을 유발하는 타액과 음식물 등이다. 따라서 치아가 쉽게 파괴되거나 썩는 현상이 나타나게 된다. 이렇게 사용되다가 치아의 역할을 다하게 되면 인공치아를 사용하게 되는데 그 재료가 바로 타이타늄(Ti)이다. 생체매식재로 사용되는 Ti는 반응성이 높아 산소와 쉽게 결합하여 표면에 TiO,
$TiO_2$ , 및$Ti_2O_3$ 와 같은 산화피막을 표면에 형성함으로써 뛰어난 부식저항성과 생체적합성을 가지며 생체에 독성이 없고 탄성계수가 골과 비슷하여 골과 임플란트 경계면에서 응력분산에 유리한 성질 등 물리적, 기계적 성질이 뛰어나 외과용 임플란트 재료로 가장 좋은 재료이다. 금속 임플란트의 생체적합도는 임플란트 재료 자체보다는 생체 내 산화막이 화학적으로 불안정할 때 부식이 발생하게 되고 그 결과 금속이온이 주위로 유리되어 조직반응을 일으키므로 금속의 표면을 덮고 있는 산화막에 의해 좌우된다. Ti는 생체불활성재료로서 매식재료로 사용할 경우 뼈와 잘 융합되는 골유착을 나타내나 골과 화학적결합은 하지 않고 골형성을 적극적으로 유도하지 못함으로 환자의 치유기간이 길어지게 된다. 이러한 이유로 골조직내 임플란트의 접합을 개선하기위한 연구가 이루어져 골과의 결합을 높이기 위해 골유착을 일으키는 Ti에 골성장을 유도하는 뼈성분인 하이드록시 아파타이트(HA)라는 물질을 플라즈마 코팅법을 사용하던가 아니면 Hanks' solution내에서 침적 후 HA도금을 하는 방법 등으로 처리하고 있다. 그러나 플라즈마 코팅법은 고온에서 처리를 행하고 Hanks' solution내에 침적할 경우 Ti표면에 밀착도가 저하되거나 합금의 상변화 등으로 인하여 표면처리 과정 중에서 내식성이 크게 감소될 수 있다. 이러한 여러 가지 코팅법을 통하여 골 유착을 증진시키기 위한 연구는 계속되고 있지만 임상적으로 사용 후 문제가 단시일에 발생되는 것도 아니고 수년이 지나야 나타나게 된다. 이러한 방법으로 코팅을 하게 되면 골과 잘 유착이 되어 자연차아와 같은 기능을 하게 된다. 따라서 이러한 문제를 최소화하는 방법이 나노구조를 표면에 형성시켜 골유착을 쉽게 함으로써 이를 개선할 수 있을 것으로 생각되어 본 강의에서는 임플란트의 문제와 사용되는 재료에 대하여 고찰하여 자연치아를 대체 할 수 있는지 알아보았다. -
우리가 구조재로 사용하는 스틸에서는 산세나 도금과 같은 전처리공정이나 후공정인 전기적 도금공정에서 금속소지에 수소가 유입되면 수소취성이 일어날 수 있고 이럴 경우 그런 제품은 사용 중 예기치 못하게 파단이나 파괴가 일어날 수 있으므로 매우 위험하다. 특히 대부분 스틸을 구조재로 사용하는 자동차의 경우 운행 중 이런 사고가 발생하면 인명피해로 이어질 수 있으므로 그 관리가 매우 엄격하다.
-
일반적인 알루미늄 표면처리 방식중 De Smut 는 질산 50~60% 용액에 상온에서 수초에서 수분 침적으로 Smut가 거의 제거가 되므로 도금공정에서 문제가 되지않았다. 단지 NOx 의 발생으로 작업공간 에서의 환경이 열악해 질 수 있다는 것이 문제 였다, 그러나 환경문제에 있어서 정부의 질소 규제 가 시작 되면서 알루미늄을 재료로 표면처리 하는 업체 에서는 질산 사용이 곤란해 해졌다. 그러나 질산이 금속과 의 친화력은 스테인레스, 알루미늄, 등 많은 금속에서 소지금속의 용해를 방지 하면서 산화스케일( De Smut)을 제거하는 데 유용한 산이어서 아직도 이용되고 있는 실정이다. 본 연구에서 는 우선 스테인레스 강의 산세시 불산과 질산의 혼산을 사용 하는 것을 불산, 불화암모늄, 황산, 과산화 수소 혹은 불산, 염산, 과산화 수소 등으로 전환 사용 하는 것 에 착안 하여 황산, 과산화수소 시스템에서 혹은 불산, 황산, 과산화 수소, 등으로 Smut 제거가 가능 한지 알아보고 그 효과를 살펴보았다.
-
Cu 배선폭 미세화 기술은 반도체 디바이스의 성능 향상을 위한 핵심 기술이다. 현재 배선 기술은 lithography, deposition, planarization등 종합적인 공정 기술의 발전에 따라 10x nm scale까지 감소하였다. 하지만 지속적인 feature size 감소를 위하여 요구되는 높은 공정 기술 및 비용과 배선폭 미세화로 인한 재료의 물리적 한계로 인하여 배선폭 미세화를 통한 성능의 향상에는 한계가 있다. 배선폭 미세화를 통한 2차원적인 집적도 향상과는 별개로 chip들의 3차원 적층을 통하여 반도체 디바이스의 성능 향상이 가능하다. 칩들의 3차원 적층을 위해서는 별도의 3차원 배선 기술이 요구되는데, TSV(through-Si-via)방식은 Si기판을 관통하는 via를 통하여 chip간의 전기신호 교환이 최단거리에서 이루어지는 가장 진보된 형태의 3차원 배선 기술이다. Si 기판에
$50{\mu}m$ 이상 깊이의 via 및 seed layer를 형성 한 후 습식전해증착법을 이용하여 Cu 배선이 이루어지는데, via 내부 Cu ion 공급 한계로 인하여 일반적인 공정으로는 void와 같은 defect가 형성되어 배선 신뢰성에 문제를 발생시킨다. 이를 해결하기 위해 각종 유기 첨가제가 사용되는데, suppressor를 사용하여 Si 기판 상층부와 via 측면벽의 Cu 증착을 억제하고, accelerator를 사용하여 via 바닥면의 Cu 성장속도를 증가시켜 bottom-up TSV filling을 유도하는 방식이 일반적이다. 이론적으로, Bottom-up TSV filling은 sample 전체에서 Cu 성장을 억제하는 suppressor가 via bottom의 강한 potential로 인하여 국부적 탈착되고 via bottom에서만 Cu가 증착되어 되어 이루어지므로, accelerator가 없이도 void-free TSV filling이 가능하다. Accelerator가 Suppressor를 치환하여 오히려 bottom-up TSV filling을 방해한다는 보고도 있었다. 본 연구에서는 유기 첨가제의 치환으로 인한 TSV filling performance 저하를 방지하고, 유기 첨가제 조성을 단순화하여 용액 관리가 용이하도록 하기 위하여 suppressor만을 이용한 TSV filling 연구를 진행하였다. 먼저, suppressor의 흡착, 탈착 특성을 이해하기 위한 연구가 진행되었고, 이를 바탕으로 suppressor만을 이용한 bottom-up Cu TSV filling이 진행되었다. 최종적으로$60{\mu}m$ 깊이의 TSV를 1000초 내에 void-free filling하였다. -
본 연구는 다양한 전산도와 유리산도 간의 산비에 따른 인산-망간 화성처리를 바탕으로 각 산비 조건에 따른 피막특성을 SEM과 EDAX로 확인 하였다. 더불어 내마모특성을 확인하고자 내마모시험을 통해 산비 조건에 따른 피막의 마찰계수를 확인하여 분석결과를 토대로 인산-망간 화성처리의 최적 산비를 도출하였다. 그 결과 산비 7.3 부근에서 최적의 표면 및 기계적 특성을 확보하였으며, 산비가 8.4로 지나치게 높거나, 산비가 6.0으로 떨어지게 되면 유리산도가 지나치게 높으면 피막 생성속도 및 결정성이 저하되어 위의 특성이 저하됨을 알 수 있었다.
-
화학저항식(Chemiresistive) 가스센서의 저항변화를 향상시키기 위해서는 센서 소재의 비표면적을 향상시키는 방향 및 전자천이를 증가시키는 방향으로 연구가 진행되어야 하며, 그 중 센서의 비표면적을 향상시키는 예로써 중공 나노섬유가 있을 수 있다. 본 연구에서는 비표면적의 향상뿐만 아니라 중공 나노섬유의 전자천이를 증가시켜 센서의 검출 성능을 더욱 향상시키기 위한 목적으로
$TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 제안하었다. 제안된$TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유는 템플레이트 합성법을 통해 제작되었으며, 그 공정은 다음과 같다; 전기방사(Electrospinning) 공정을 통해 폴리머 나노섬유를 제작한 후$TiO_2$ 층과 ZnO 층을 ALD(Atomic Layer Deposition) 공정을 통해 차례대로 증착시킨다. 그 후 후열처리 공정을 통해 코어 폴리머를 제거함으로써$TiO_2/ZnO$ 이중층 중공 나노섬유를 얻을 수 있다. 이 때, ZnO 층의 두께는 각각 달리하여 제작되었으며, 최종적으로 이들에 대한 가스 센싱 특성 및 메커니즘에 대한 체계적인 조사를 진행하였다. 단층 중공나노섬유는 셀 층의 두께가 Debye length와 유사할 때 셀 층 표면이 완전공핍층이 형성되고, 그 보다 크게 되면 부분적인 공핍층이 형성되게 되어 감응도가 감소하게 된다. 그러나 이중층 중공 나노섬유의 경우 셀 층의 두께가 Debye length 보다 더 크게 되더라도 TiO2와 ZnO의 헤테로접합으로 인해 ZnO에서 TiO2로 전자의 이동을 야기시키게 되어 환원성 가스에 대한 감응도가 단층 ZnO 중공 나노섬유에 비해 향상되게 된다. -
The effect of different thermal treatments on the sub-50 nm copper nanoparticles is examined in the aspects of chemical, electrical and surface morphology. The copper nanoparticles are chemically synthesized and fabricated for paste-type solution. Simple bar coating method is practiced as a deposition process to form copper thin film on a typical slide glass. Deposited copper thin films are annealed by two different routes: general tube furnace with 99.99 % Ar atmosphere and selective laser sintering process. The thermal behavior of the different thermal-treated copper thin films is compared by SEM, XRD, FT-IR and XPS analysis. In this study, the laser sintering process ensures low annealing temperature, fast working speed and ambient-accessible route. Moreover, the laser-sintered copper thin film shows good electrical property and enhanced chemical stability than conventional thermal annealing process. Consequently, the proposed laser sintering process can be compatible with plastic substrate for flexible applications.
-
Recently flexible electrode materials have attracted attention in various electrical devices. In general, copper(Cu) is widely used electrical conductive material. However, Cu film showed drastically reduction of electrical conductivities under an applied tensile strain of 10%. These poor mechanical characteristics of Cu have difficulty applying in flexible electronic applications. In this study, mechanical flexibilities of Cu thin film were improved by hybridization with carbon nanotubes(CNTs) and laser sintering. First, thin carbon nanotube films were fabricated on a flexible polyethylene terephthalate(PET) substrate by using ultrasonic spray coating of CNT dispersed solution. After then, physically connected CNT-Cu NPs films were formed by utilizing ultrasonic spray coating of Cu nanoparticles dispersed solution on prepared CNT thin films. Finally, CNT-Cu thin films were firmly connected by laser sintering. Therefore, electrical stabilities under mechanical stress of CNT-Cu hybrid thin films were compared with Cu thin films fabricated under same conditions to confirm improvement of mechanical flexibilities by hybridization of CNT and Cu NPs.
-
Commonly used oil-based polymer resin has environmental and safety issues. Many researches for replacing the harmful solvent-borne resins to water-borne resins have been investigated to purify harmful environmental resources and follow the export and import of hazardous materials regulations. In this research, ultrasonic spray coatings of aqueous polymer resin were studied to fabricate thin insulating layer (
${\sim}{\mu}m$ ) on the rectangular copper wire. It needs to have appropriate wettability between resin and substrate during the ultrasonic spray coating process to coat aqueous polymer uniformly. Furthermore, stabilities of coating solution and fabricating process are required to form thin insulating layer on the substrate. In here, physical characteristics such as viscosity of 6 types of commercial polymer dispersions and emersions were analyzed to confirm compatibility for ultrasonic spray coating process. These resins were dissolved in isopropyl alcohol, used for true solvent, and were diluted with ethanol, utilized for diluent. Also, solubilities, dispersion characteristics, and viscosities of these diluted polymer resin solutions were confirmed. Dispersion characteristic and viscosity of coating solution affects jetting of ultrasonic spray coating and these jetting characteristics influence morphologies of insulating layer. In conclusion, we have known that aqueous polymer solution should have outstanding dispersion characteristic and certain range of viscosity to fabricate thin polymer insulating layer uniformly with ultrasonic spray coating. -
의료용 공구로 사용되는 합금은 마르텐사이트계 스테인리스강의 대표 강종인 420스테인리스강이 사용되며, 이 합금은 고온의 오스테나이트 상태에서 ?칭하면 마르텐사이트 조직으로 변태하여 현저하게 경화하는 특징을 가지고 있으며, 오스테나이트화 후 템퍼링시 우수한 기계적 성질이 얻어진다. 그러나 템퍼링 온도의 영향으로 석출탄화물이 형성되어 기계적 성질이나 내식성이 저하되는 단점이 있다. 본 연구에서는 STS 420스테인리스강의 템퍼링 온도에 의한 내식성 문제점을 개선시키기 위해 STS630 합금을 사용하여 다양한 석출 열처리 조건 및 플라즈마 질화공정을 연구하였다. 구입한 소재의 균일한 성분 조정을 통한 미세 편석 및 물성부여를 위한 균질화 조건 도출 열처리를 실시하였으며, STS630의 고용화열처리는 오스테나이트 균일조직이 되는 온도영역으로 가열하여 급냉하는 것으로 마르텐사이트 변태시키는 열처리를 진행하였으며, 열처리온도는
$1020{\sim}1060^{\circ}C$ 로 설정하였다. 석출경화 열처리는$460{\sim}480^{\circ}C$ 와$500{\sim}520^{\circ}C$ 의 온도에서 실시, 제품에 따른 인성을 부여하였으며, 질화공정은 플라즈마 장비를 이용하여 플라즈마 가열${\rightarrow}$ 플라즈마 이온질화를 통하여 가장 최적의 공정을 도출하였다.- 질화가 마무리 된 시료는 내식성 및 물성 평가를 통해 제품으로서의 특성을 평가하였다. 석출경화 열처리에 의해 STS420합금에 버금가는 인장강도 및 경도값이 나타났으며, 플라즈마 질화에 따라 물성 값의 향상이 나타났다. 용출실험결과 STS420합금의 경우 Fe, Cr원소의 용출이 나타나며 변색이 형성되었으나 STS630합금의 경우 그 현상이 미미하였다. -
반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB,
$C_{30}H_{31}ClN_6$ )를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다. -
유기전계발광소자 (Organic Light Emitting Diode : OLED)는 보조광원이 필요 없고 천연색 표현이 가능하며, 낮은 소비 전력 및 저전압 구동 등의 장점으로 이상적인 디스플레이 구현이 가능하여 차세대 디스플레이로써 많은 이목을 끌고 있으나 제한된 수명과 안정성의 문제점을 안고 있다. 따라서 OLED의 열화 원인을 분석하고 수명을 연장하기 위한 체계적인 방법과 기술 개발이 중요하다. Impedance Spectroscopy는 이온, 반도체, 절연체 등의 벌크 또는 계면 영역의 전하 이동을 조사하는데 사용될 수 있어, OLED에서도 Impedance Spectroscopy를 이용하여 전하수송과 전자주입 메커니즘 등 폭넓은 전기적 정보를 얻을 수 있다. 본 연구에서는 Impedance Spectroscopy를 이용하여 경과시간에 따른 OLED의 임피던스 특성을 측정하여 열화 메커니즘을 분석하였다. 본 연구에서 OLED는 ITO / 2-TNATA (4,4,4-tris2-naphthylphenyl-aminotriphenylamine) / NPB (N,N'-bis-(1-naphyl)-N, N'-diphenyl-1,1'- biphenyl-4,4'-diamine) / Alq3 (tris(quinolin-8-olato) aluminum) / Liq / Al으로 구성된 녹색 형광 OLED를 제작하였다. OLED의 전계 발광 특성을 측정하기 위한 전원 인가장치로 Keithley 2400을 사용하여 전압과 전류를 인가하였고, 소자에서 발광된 휘도 및 발광 스펙트럼은 Photo Research사의 PR-650 Spectrascan을 사용하여 암실 환경에서 측정하였다. 임피던스 스펙트럼은 컴퓨터 제어 프로그래밍이 가능한 KEYSIGHT사의 E4990A를 사용하여 측정하였다. 임피던스 측정 전압은 0 V부터 2 V 간격으로 8 V까지, 주파수는 20 Hz에서 2 kHz의 범위로 설정하여 측정하였다. I-V-L과 임피던스 특성은 24 시간의 간격을 두고 실온에서 측정하였다. 그림은 경과시간에 따른 녹색 형광 OLED의 인가전압 2 V, 6 V의 Cole-Cole plot을 나타낸 것이다. 문턱전압 미만인 인가전압 2 V에서는 소자를 통하여 전류가 흐르지 않아 큰 반원 형태를 나타내었고, 시간이 경과함에 따라 소자 제작 직후엔 실수 임피던스의 최댓값이
$8982.6{\Omega}$ 에서 480 시간 경과 후엔$9840{\Omega}$ 으로 약간 증가하였다. 문턱전압 이상인 인가전압 6 V에서는 소자 제작 직후 실수 임피던스의 최댓값이$108.2{\Omega}$ 으로 작은 반원 형태를 나타내나 시간이 경과함에 따라 방사형으로 증가하는 것을 확인 할 수 있었고, 672 시간 경과 후엔 실수 임피던스의 최댓값이$9126.9{\Omega}$ 으로 문턱 전압 미만 일 때와 유사한 결과를 나타내었다. 이러한 임피던스의 증가 현상은 시간이 경과함에 따라 OLED의 열화에 의한 것으로 판단된다. -
방식 코팅 기술은 조선해양산업은 물론 에너지, 철강 및 비철 소재, 건설 산업 등 산업 전반에서 폭넓게 적용되고 있다. 또한 산업 고도화에 따라 점차 가혹해지는 소재의 적용 환경을 고려해보면 향후 지속적으로 산업 수요가 증대될 것으로 예상할 수 있는 기술이다. 특히 아크 열용사법을 이용한 방식 코팅 기술은 미국이나 일본과 같은 선진국에서는 해양플랜트, 석유 시추시설 등 대형 해양 구조물은 물론 다리, 항만시설과 같은 철재 또는 시멘트 구조물의 방식 기술로 널리 적용되어 일반화된 기술이다. 그러나 국내에서는 아직까지도 초기 비용 상승 및 미약한 관련 기술 등의 이유로 대부분 방식도료를 사용하고 있는 실정이다. 그리하여 단기 수명에 따른 재시공 시 많은 환경오염을 유발하는 방식도료를 대체할 수 있는 아크 열용사법을 이용한 방식코팅 기술에 대한 관심과 수요가 점차 증가되고 있다. 그 일환으로 본 연구에서는 해양 구조물 강재의 방식을 위해 니켈계 용사재료를 이용하여 아크 열용사 코팅을 실시한 후 다양한 전기화학적 실험을 통해 내식성을 평가하고자 하였다. 아크 열용사 코팅은 구조용 강재 SS400강에 대하여 니켈합금 선재(1.6 Ø)를 사용하여 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약
$7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약$200-250{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여$3.14cm^2$ 의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 전기화학적 실험을 통해 부동태 특성 및 용사코팅 층 표면의 양극 용해반응 특성을 분석하기 위한 양극분극 실험은 OCP로부터 +3.0 V까지 실시하였다. 또한 부식전위 및 부식전류밀도 분석을 위한 타펠분석은 OCP를 기준으로 -0.25에서 +0.25 V까지 분극시켜 실시하였다. 그리고 주사전자현미경과 3D 분석을 통해 부식손상 표면을 관찰하였다. 그 결과 니켈합금으로 용사코팅된 강재의 내식성이 상당히 향상되었다. -
무전해 니켈 도금은 산업기계 부품, 자동차 부품, 항공 및 전자 통신 부품 등에 이르기까지 산업 전반에서 폭넓게 사용되고 있다. 이는 무전해 니켈 도금 층이 우수한 균일성, 내마멸성, 내식성 등을 지녀 관련 연구가 지속적으로 활발하게 진행되어 왔기 때문이다. 특히, 최근에 이르기까지 도금 층이 얇고, 우수한 내마멸성 및 낮은 마찰계수를 활용한 무전해 니켈 도금은 산업현장에서 기계 부품들의 수명을 연장시키고, 그 성능을 개선시키는데 용이하게 적용되고 있다. 본 연구에서는 이와 같이 무전해 니켈 도금 층의 우수한 특성을 활용하여 해수 부식과 캐비테이션-침식 복합 환경 하에 놓여 있는 금속 재료의 손상을 방지하고자 하였다. 이는 선박의 경우 최근 고속화, 대형화 추세에 따라 부품의 내구성 향상과 연비 효율성이 더욱 강조되고 있으며, 그에 따라 해수 속에서 고속 회전으로 더욱 가혹해진 캐비테이션 침식-부식 환경하에 놓인 선박의 프로펠러, 펌프 임펠러 및 케이싱 등의 금속재료 자체를 보호할 수 있는 고성능 재료의 개발이 요구되고 있기 때문이다. 또한 해양환경 하에서 무전해 니켈 도금 층에 대한 캐비테이션 침식 손상에 대한 연구는 미비한 실정이다. 본 연구에서는 회주철 표면에 무전해 니켈 도금을 실시하여 캐비테이션 침식 손상을 방지하고자 하였다. 무전해 니켈 도금을 실시하기 전 도금 층을 균일하게 형성하기 위해 샌드 페이퍼 #1200까지 연마 후 알칼리 탈지 실시하고, 산세(10% HCl)와 수세를 순차적으로 실시하여 전처리하였다. 이후 무전해 니켈 도금은 황산니켈, 차아인산나트륨, 구연산, 아세트산나트륨 그리고 미량의 질산납으로 구성된 도금욕에서 pH 4-6,
$80-90^{\circ}C$ 의 조건으로 실시하였으며, pH는 NaOH를 이용하여 조정하였다. 이렇게 제작된 무전해 니켈 도금 층에 대하여 천연 해수 속에서 ASTM-G32 규정에 의거한 캐비테이션 침식실험을 통해 내구성을 평가하였다. 캐비테이션 실험 후에는 무게 감소량, 표면 손상깊이, 침식 손상 경향 등을 종합적으로 분석 비교하였다. 그 결과, 회주철에 대하여 무전해 니켈 도금을 실시할 경우 현저한 캐비테이션-침식 저항성 향상이 관찰되었다. -
알루미늄 합금은 내구성과 내식성이 우수할 뿐만 아니라 다양한 표면개질을 통해 그 표면 특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 특히 Al-Mg계 5083-H321 Al 합금의 경우 가공성 및 용접성이 우수하여 선체 재료로 널리 이용되는데, 이는 선체중량의 경량화가 가능하여 연료비 절감과 빠른 선속 등 다양한 이점을 지니기 때문이다. 그러나 선속의 고속화에 따라 선체에 가해지는 유체충격이 증가하고 정압 저하에 기인하여 캐비테이션-침식 손상이 증가할 뿐만 아니라 해수환경 특성 상염소이온의 존재로 부식이 가속화되는 등 침식 및 부식의 시너지효과로 손상은 크게 증가한다. 이에 대한 방지대책으로 다양한 표면개질 기법이 제안되고 있으나 강한 충격압이 동반된 캐비테이션 침식-부식 복합 손상 환경에서는 표면처리만으로는 불가능할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화된 5083-H321을 대상으로 캐비테이션 환경 하에서 일정 전위를 인가하여 침식-부식 손상이 최소화되는 최적전위를 규명하고자 한다. 이를 위해 먼저 분극 실험을 통해 재료의 전기화학적 거동을 바탕으로 임의의 전위를 선정하고 해당 전위를 인가한 상태에서 캐비테이션 실험을 실시하였다. 이때 분극실험과 캐비테이션-전기화학 복합실험 모두
$25^{\circ}C$ 의 해수에서 실시하였으며, 전기화학적 분극실험은 유효면적이$3.24cm^2$ 인 시편에 2 mV/s의 분극속도로 0 ~ -3 V 까지 인가하였고, Ag/AgCl 기준전극과 백금대극을 사용하였다. 캐비테이션-전기화학 복합 실험은 정전위를 인가한 상태에서$30{\mu}m$ 의 진폭으로 20분간 실시하였으며, 혼팁과 시험편 사이의 거리는 1 mm로 일정하게 유지하였다. 실험 후 표면 손상의 정량적 분석을 위해 인가된 전위별 전류밀도를 비교하고, 무게감소량을 측정하였으며, 손상특성 분석을 위해 3D현미경과 주사전자현미경(SEM)을 통해 표면을 분석하였다. -
플라즈마 전해 산화법(Plasma electrolytic oxidation)에 의해 형성된 코팅층은 특유의 기공구조로 인해 부식 환경에 노출 시 부식액의 침투가 급속히 이루어지는 단점이 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 유기코팅, sol-gel법, 폴리머 코팅 등에 의해 기공을 봉공(sealing)하는 방법이 제안되고 있다. 본 연구에서는 Al 합금의 플라즈마 전해 산화 처리 후 질산 세륨 수용액(Cerium nitrate solution)에 의한 봉공 효과를 확인하고자 하였다. PEO 코팅을 위한 전해액은 2g/L의 KOH와
$2g/L\;Na_2SiO_3$ 를 증류수에 용해시켜 준비하였다. PEO 코팅층은 Al 시편을 전해액 내에 위치시켜 양극으로 하고 STS를 음극으로 하여$0.1A/cm^2$ 의 펄스 정전류밀도(주파수: 100Hz, 듀티비: 20%)를 15분 동안 인가하여 형성시켰다. 봉공을 위한 실링액은 증류수에$0.3g/L\;H_2O_2$ 와$1g/L\;H_3BO_3$ 를 첨가하고,$Ce(NO_3)_3$ 를 농도 변수로 첨가하여 준비하였으며, PEO 코팅 처리된 시편을 실링액에 침지하여 실링액의 농도와 침지시간을 달리하여 봉공을 실시하였다. 제작된 PEO 코팅층에 대해 SEM, EDS, XRD를 이용한 표면분석을 실시하였으며, 내식성을 확인하고자 동전위분극시험을 실시하였다. 연구 결과, 세륨 실링 처리된 PEO 코팅 층에서 미량의 세륨 성분이 검출되었으나, 세륨계 화합물 생성에 의한 마이크로 크기의 기공의 폐쇄는 관찰되지 않았다. 또한, 전기화학적 특성 평가 결과 실링 처리된 PEO 코팅층의 경우 Al 모재에 비해 2차수 정도 감소된 부식전류밀도를 나타내었다. 이 같은 내식성의 향상은 세륨 성분에 의한 부식 억제 효과 때문으로 판단된다. -
해양환경용 구조물은 극심한 부식 환경에 노출되어 있고 부식손상으로 인한 직간접적 경제적 손실이 발생하고 있는 상황이다. 이에 대한 방식대책으로써 음극방식법이 선박, 교량, 각종 화학장비에 널리 이용되고 있으며, 이러한 산업분야에 가장 흔히 적용되고 있는 음극방식 중 하나가 피방식체에 일정 전류 또는 음극 전위를 인가하는 외부전원법이다. 이는 전도성 부식환경인 해수환경 하에서 철강 및 해양환경용 구조 재료의 내식성을 월등히 향상시킬 수 있기 때문에 설계에 있어서 고급 내식재료 대신 경제적인 상용 재료를 적용할 수 있어 비용 절감효과를 가질 수 있다. 한편 적정 방식전위에서는 부식손상으로부터 강재를 보호하지만, 과방식 전위에서는 취성이 발생함으로써 내구성 감소의 역효과가 나타날 수도 있기 때문에 최적 방식전위의 규명은 반드시 필요하다. 따라서, 본 연구에서는 S355ML강에 대하여 천연해수 용액에서 다양한 정전위를 조건으로 전기화학실험을 실시하여 최적 방식전위를 규명하고자 하였다. 시험편은 에머리 페이퍼로 2000번까지 연마하였고, 아세톤과 증류수로 세척하여 실험하였다. 전기화학(정전위) 실험은 천연해수 속에서
$1.28cm^2$ 의 면적만을 노출시켜 진행하였으며, OCP로부터 -2.0V까지의 음극분극 곡선을 분석하여 정전위 조건들을 선정하였다. 그리고 외부 직류전원장치를 이용하여 1,200초 동안 다양한 정전위를 인가하였으며, 기준전극은 Ag/AgCl 전극을 이용하였다. 실험 후에는 주사전자현미경과 3D 현미경을 통해 시험편 표면을 관찰하였으며, 그 결과 일부 음극분극 구간에서 강재 표면에 전착물에 의한 뷸균일한 피막이 형성되었다. 또한, 일정 전위구간에서 용해 및 과전압에 대하여 표면손상 정도를 관찰하여, 해수환경 하에서 S355ML강의 최적 방식전위를 규명하였다. -
최근 국민 소득향상과 더불어, 여가시간 증가에 따라 해양레저에 대한 관심이 크게 높아지고 있으며, 그에 따라 레저용 선박 수요도 증가하고 있다. 기존 국내 소형 선박의 경우 FRP(fiber-reinforced plastic)재료로 선박을 건조해 왔다. 그러나 해양환경 규제 강화로 FRP 선박의 건조가 감소하고 있으며, 친환경 선박에 대한 필요성이 대두되고 있다. 따라서 FRP재료를 대체하는 선박용 재료로 친환경적이고 가벼운 소재인 알루미늄 합금 재료가 선박건조 분야에서 각광을 받고 있다. 특히 5000계열 Al-Mg 합금은 가공성과 용접성이 우수하여 주로 구조용으로 많이 사용되고 있으나 경량화에 따른 빠른 선속이 유체충격을 증가시켜 선체에 캐비테이션 손상을 일으킬 수 있다. Al-Mg 합금의 경우에 부식성이 대단히 큰 해양환경에서 부식과 캐비테이션 침식이 복합적으로 일어나면 손상이 빠르게 증가되는 경향을 나타내어 선박의 수명을 현저히 단축시켜 경제적인 손실을 초래한다. 따라서 본 연구에서는 해수 내에서 Al-Mg 합금의 캐비테이션 저항성을 향상시키기 위해 알루미늄 합금 표면에 내식성 뿐만 아니라 경도 및 내마모성 등의 기계적 특성이 우수한 산화피막을 형성시키는 양극산화 기술을 적용하고, 다양한 봉공처리(sealing)방법에 따른 캐비테이션 특성을 평가하였다. 캐비테이션 실험은 압전(piezoelectric) 효과를 이용한 진동발생 장치를 사용하여
$30{\mu}m$ 진폭으로 일정하게 유지하였으며, 시편과 혼 팁 사이의 간격은 1mm로 하였다. 캐비테이션 실험 후에는 시편을 초음파 세척하여 진공 건조기에서 24시간 이상 건조한 후 정밀저울로 무게를 측정하였으며, 표면 손상 형상을 분석하기 위해 주사전자현미경(SEM)과 3D현미경을 이용하여 관찰하였다. -
In general, organic electrochromic (EC) materials have been known to be electrochemically unstable during the ionic exchange process. One effective method to realize stable EC materials is incorporating graphene derivatives in the polymer matrix, by using the strong interaction between graphene derivatives and polymer. However, previous studies are limited graphene derivatives. In this study, we developed a polymer-graphene derivative complex with the chemical assistance of a surfactant (octadecylamine, ODA). Surfactant-assisted graphene oxide (GO-ODA) was introduced as a protective layer on the electrochromic poly (3-hexyl thiophene) (P3HT) films by the Langmuir-Schaefer method. The deposition of GO-ODA protective layer with high coverage was confirmed by atomic force microscopy. The strong interactions between GO-ODA and P3HT were examined with UV-Vis spectrophotometry and X-ray photoelectron spectroscopy. Electrochemical and electrochromic investigations revealed that the GO-ODA layer greatly improved the long-term cyclability of the P3HT film. These findings imply that the GO-ODA complex has a significant role in creating stable EC cycling, due to its strong interaction with the P3HT film.
-
디스플레이 시장이 rigid에서 flexible로 변화하기 시작하면서 유연 투명전극 소재에 대한 수요가 증가하고 있다. 투명전극으로 대표되는 Indium Tin Oxide(ITO)는 고투과 저저항의 장점을 가지지만 유연성이 떨어져 이를 대체 할 투명전극 소재로 Metal mesh, Ag nano-wire, CNT, Graphene, Conductive polymer 등에 대한 응용 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 Metal mesh 용 Cu thin film 형성을 위해 플라즈마 표면처리 기술로 플라스틱 기판과 Cu 박막 사이의 밀착력을 향상시키고자 공정 연구를 수행하였다. 고품질의 Cu thin film 제작을 위해 양산용 roll to roll 장비를 이용하였고, 선형이온소스를 적용하여 플라즈마 표면처리를 수행하였다. 이후 마그네트론 스퍼터링을 통해 Ni buffer layer 및 Cu 박막 증착 공정을 in-situ로 진행하였다. 이러한 공정을 통해 제작한 Cu thin film의 밀착력을 평가하기 위해 cross cut test(ASTM D3359)를 수행하였다. 그 결과 플라스틱 기판과 Cu 금속 박막 사이의 밀착력이 0B에서 5B까지 향상된 것을 확인하였고, 플라즈마 표면처리 공정을 통해서 저항 또한 감소되는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구를 통해 polyethylene terephthalate(PET)뿐만 아니라 polyimide(PI) 기판 상에서도 플라즈마 표면처리를 통해 금속 박막의 밀착력이 향상되는 결과를 확인하였으며, flexible copper clad laminate (FCCL) 같은 유연 정보 소자 분야에 응용 가능할 것으로 기대된다.
-
투명전극인 Indium Tin Oxide (ITO)는 높은 투과도와 낮은 면저항을 가지지만 brittle한 성질로 유연성이 떨어져 플렉서블한 디바이스에 적용하기에는 어려움이 있다. 이를 해결하기 위해서 ITO를 대체할 수 있는 CNT, Graphene, AgNW, 전도성 고분자 투명전극이 연구되어지고 있다. 투명전극 중에서도 AgNW는 용액공정으로 제조 단가가 비교적 저렴하며, 높은 투과도와 전기전도 특성을 가지는 투명전극으로 주목받고 있는 차세대 투명전극이다. AgNW는 나노와이어가 네트워크를 형성하고 있어 높은 전도성과 광 투과도를 가지지만 내열성이 좋지 않아
$200^{\circ}C$ 이상의 온도에서 손상된다. 또한 흡습성의 고분자 물질로 둘러싸여 있기 때문에 내환경성이 좋지 않다는 단점이 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 AgNW전극에 플라즈마 처리를 통해서$250^{\circ}C$ 까지 내열성을 향상시킬 수 있었으며 추가적으로 Overlayer를 형성하여$300^{\circ}C$ 까지 열적 안전성을 확보하여 내열성을 향상시켰다. 습도 85%, 온도$85^{\circ}C$ 에서 36일간 환경안정성테스트 결과, 기존 AgNW 전극은 저항이 164% 증가한 것에 비해 플라즈마 처리후 Overlayer를 형성한 AgNW는 49% 저항증가로 저항증가율이 3배 이상 감소하여 환경안정성이 향상된 것을 확인하였다. 이는 흡습성 고분자 물질이 플라즈마 처리에 의해 제거되고 Overlayer가 보호막 역할을 하여 산소와 반응하지 않았기 때문으로 판단된다. 플라즈마 처리와 Overlayer를 형성한 AgNW 전극을 적용하여 투명히터를 제작한 결과 유연 기판상 투명히터로 활용이 가능함을 확인하였고 내열성이 향상되어 높은 전압에서도 안정적인 구동을 보였다. 이를 투명히터 뿐만 아니라 다양한 디바이스에 적용한다면 보다 높은 효율을 기대할 수 있을 것이라 예상된다. -
디스플레이, 센서 등 전자소자는 소형화 단계를 지나 인체 부착형 소자로의 발전을 요구하고 있다. 부착형 소자에서는 접착력과 큰 마찰력이 필요하지만 마찰특성이 더 중요하므로 인체 및 물체의 마찰을 위해서는 다양한 표면에 대항하는 마찰 특성과 내구성이 요구되며 이를 위해 개코도마뱀 또는 딱정벌레, 말벌날개와 같은 자연모사형 건식 마찰 방식에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 기존 폴리머를 이용하여 자연모사형 마이크로/나노 구조 형성은 기계적으로 가공된 금형 몰딩을 통한 매무 복잡한 공정을 요구된다. 본 연구에서는 이러한 복잡한 공정을 통한 마찰재 제작을 단순화하기 위해서 플라즈마 표면처리를 활용하여 나노구조 형성하는 방법을 소개하고자 하며, 건식 접착 및 마찰용 폴리머 소재(PDMS(Poly dimethyl siloxane))에 따른 표면구조 변화와 표면에너지 및 화학결합 변화에 대한 연구를 수행하였다. 플라즈마 표면처리를 위해서 자체 개발한 선형이온소스를 활용하였으며 입사에너지에 따라 표면형상 변화를 주사전자현미경을 활용하여 관찰하였다. 표면에너지 변화는 접촉각측정기를 활용하였으며, Tribology tester(Ball on disk)를 활용하여 마찰특성을 평가하였다. PDMS(Poly dimethyl siloxane)는 입사에너지가 증가함에 따라 주름형태 구조 크기가 증가하는 것을 관찰하였고, 플라즈마 처리를 통해 표면에너지 및 마찰력 증가를 관찰하였다. 그리고 플라즈마 처리 후 표면에너지 변화인 FOTS(Trichloro-(1H,1H,2H,2H- perfluorooctyl) silane) 처리를 통하여 표면에너지 감소와 마찰력이 절반으로 감소하였다. 본 연구 결과는 나노구조에 따라 표면형상 및 표면에너지 변화에 따른 PDMS의 마찰력 변화를 확인하였고, 이러한 특성을 활용하여 마찰재와 피부 부착형 접착 패치에 응용이 가능할 것으로 기대된다.
-
수소는 친환경 에너지원으로 주목 받고 있으며 미래 화석연료의 고갈에 대비할 수 있는 물질이다. 수전해는 natural gas steam reforming 또는 coal gasification 같은 방법에 비해 공해 물질의 방출이 없어 미래지향적인 기술로 간주된다. 저온형 수전해는 크게 알칼리 수전해와 고분자 전해질막 수전해로 구분되며 각각의 기술은 장단점을 가지고 있다. 알칼리 수전해는 비백금계 물질을 촉매로 사용할 수 있는 이점이 있으나 알칼리 용액으로 인한 부식, 높은 과전압에 의한 효율저하 그리고 간헐적인 사용에 적합하지 않다. 고분자 전해질막 수전해는 간헐적인 사용이 용이하고 높은 에너지 밀도를 가지지만 산성분위기로 인한 백금계 촉매를 사용해야 하므로 수소 생산 비용이 증가하게 된다. 본 연구에서는 알칼리 수전해와 고분자 전해질막 수전해 방식의 이점을 최대한 이용하고 단점을 극복하기 위한 방법으로 음이온 교환막(anion exchange membrane, AEM)을 적용한 셀 구조를 소개한다. 본문에서는 AEM 수전해 단위 셀의 구성요소들인 AEM 종류, 가스 확산층의 밀도와 운전조건인 알칼리 수용액 농도, 온도의 조건을 다르게 하여 최상의 구성 요소 조건 및 운전조건을 알아보았다.
-
Anodizing is a technology to generate thicker and high-quality films than natural oxide films by treating metals via electrochemical methods. It is a technique to develop metals for various uses, and extensive research on the commercial use has been performed for a long time. Aluminum anodic oxide (AAO) is generate oxide films, whose sizes and characteristics depending on the types of electrolytes, voltages, temperatures and time. Electrochemical manufacturing method of nano structure is an efficient technology in terms of cost reduction, high productivity and complicated shapes, which receives the spotlight in diverse areas. The sulfuric acid was used as an anodizing electrolyte, controlling its temperature to
$10^{\circ}C$ . The anode was 5083 Al alloy with dimension of$5(t){\times}20{\times}20mm$ while the cathode was the platinum. The distance between the anode and the cathode was maintained at 3 cm. Agitation was introduced by magnetic stirrer at 300 rpm to prevent localized temperature rise that hinders stable growth of oxide layer. In order to observe surface characteristics with applied current density, the electrolyte temperature, concentration was maintained at constant condition for$10^{\circ}C$ , 10 vol.%, respectively. To prevent hindrance of stable growth of oxide layer due to local temperature increase during the experiment, stirring was maintained at constant rate. In addition, using galvanostatic method, it was maintained at current density of$10{\sim}30mA/cm^2$ for 40 minutes. The cavitation experiment was carried out with an ultrasonic vibratory apparatus using piezo-electric effect with modified ASTM-G32. The peak-to-peak amplitude was$30{\mu}m$ and the distance between the horn tip and specimen was 1 mm. The specimen after the experiment was cleaned in an ultrasonic, dried in a vacuum oven for more than 24 hours, and weighed with an electric balance. The surface damage morphology was observed with 3D analysis microscope. As a result of the investigation, differences were observed surface hardness and anti-cavitation characteristics depending on the development of oxide film with applied current density. -
Aluminum alloys have poor corrosion resistance compared to the pure aluminum due to the additive elements. Thus, anodizing technology artificially generating thick oxide films are widely applied nowadays in order to improve corrosion resistance. Anodizing is one of the surface modification techniques, which is commercially applicable to a large surface at a low price. However, most studies up to now have focused on its commercialization with hardly any research on the assessment and improvement of the physical characteristics of the anodized films. Therefore, this study aims to select the optimum temperature of sulfuric electrolyte to perform excellent corrosion resistance in the harsh marine environment through electrochemical experiment in the sea water upon generating porous films by variating the temperatures of sulfuric electrolyte. To fabricate uniform porous film of 5083 aluminum alloy, we conducted electro-polishing under the 25 V at
$5^{\circ}C$ condition for three minutes using mixed solution of ethanol (95 %) and perchloric (70 %) acid with volume ratio of 4:1. Afterward, the first step surface modification was performed using sulfuric acid as an electrolyte where the electrolyte concentration was maintained at 10 vol.% by using a jacketed beaker. For anode, 5083 aluminum alloy with thickness of 5 mm and size of$2cm{\times}2cm$ was used, while platinum electrode was used for cathode. The distance between the two was maintained at 3 cm. Afterward, the irregular oxide film that was created in the first step surface modification was removed. For the second step surface modification process (identical to the step 1), etching was performed using mixture of chromic acid (1.8 wt.%) and phosphoric acid (6 wt.%) at$60^{\circ}C$ temperature for 30 minutes. Anodic polarization test was performed at scan rate of 2 mV/s up to +3.0 V vs open circuit potential in natural seawater. Surface morphology was compared using 3D analysis microscope to observe the damage behavior. As a result, the case of surface modification presented a significantly lower corrosion current density than that without modification, indicating excellent corrosion resistance. -
다공성 수지상 구리분말은 그 구조적 특성으로 인해 다양한 촉매 분야에 사용되어왔으며, 본 연구에서는 전해도 금욕의 종류에 따라 수지상 구리의 표면적 특성에 대해 연구하였다. 도금욕의 종류(
$CuSO_4$ ,$CuCl_2$ ,$Cu_2P_2O_7$ ), 인가 전위, 도금시간(1, 5, 10, 30min)에 따른 수지상 형상을 비교하였다. SEM 이미지 분석 결과 황산구리와 염화구리 도금용액에서는 plate-like dendrite 형상이 관찰되었으며, 피로인산구리 도금용액에서는 needle-like dendrite 형상이 관찰되었다. 정전위 실험결과 도금용액별 한계전류밀도에서 음(-)의 방향으로 100mV 낮은 지점의 인가 전위 및 도금시간 10분에서 3가지 용액 모두 가장 미세한 수지상 입자가 관찰되었다. 도금용액별 겉보기 밀도 및 BET 비표면적을 측정해본 결과 미세한 수지상일수록 겉보기밀도는 낮게 비표면적은 크게 측정되었다. 가장 낮은 겉보기 밀도와 가장 높은 BET 비표면적을 가지는 용액은 염화구리 도금용액이었으며 그 값은$0.951g/cm^3$ ,$1.8052m^2/g$ 이었다. -
DLC (Diamond like Carbon)는 Diamond와 유사한 물리화학적 특성을 보유한 막으로 고경도 및 우수한 내마모성, 화학적 안정성의 특성을 가지고 있다. DLC는 크게 카본의 막 형성 공정에서 카본 소스에 따라 수소가 포함된 DLC와 무수소 DLC 로 구분된다. Tetrahedral amorphous carbon (ta-C) 박막은 DLC 박막 중에서 가장 다이아몬드와 유사한 특성을 가지는 박막으로, a:C-H에 비해 고온안정성, 높은 경도 (30~80 GPa) 및 내마모 특성이 우수하여, 현재 다양한 응용분야에 적용되고 있으며, 최근에는 고내구성을 보유하면서 전기적 특성을 가지는 기능성 DLC막의 요구가 증대하고 있다. 본 연구에서는 무수소 DLC 형성을 위해 자장필터가 장착된 Filtered Vacuum Arc Source (FVAS)를 자체적으로 개발하여 연구를 수행하였다. FVAS 장비는 카본 이온 발생부와 Plasma Duct 부위, 전자석부위 구성되어 있으며, 본 연구에서는 Plasma Duct 부위의 Bias 제어를 통한 음극에서 기판으로 이동하는 카본이온의 에너지 및 flux 변화를 통해 ta-C 막의 전기적, 기계적 물성 연구를 진행하였다. Plasma Duct Bias 변화는 각 0 ~ 20 V 조건으로 진행하였으며, 물성 평가는 경도 (Hardness), 마찰계수, 전기적 특성에 대한 분석을 진행하였다. 박막의 증착 거동에서는 Plasma Duct bias 변화에 따라 10 V에서 가장 높은 증착 거동을 가지다 감소하는 경향을 확인 하였으며, 박막의 물성 특성 평가 시에도 이와 유사하게 특성의 차이를 관찰하였다. 이는 음극부위에서 형성된 카본이온이 기판에 도달 시에 Plasma Duct Bias 변화에 따라 이온의 Flux 및 에너지 변화로 인한 박막의 밀도 및 ta-C 막의 물성 변화로 예상되며, 이를 분석하기 위해 라만 분석법을 통해 증명하였다.
-
The effect of nitrogen doping on the mechanical and tribological performance of single-layer tetrahedral amorphous carbon (ta-C:N) coatings of up to
$1{\mu}m$ in thickness was investigated using a custom-made filtered cathode vacuum arc (FCVA). The results obtained revealed that the hardness of the coatings decreased from$65{\pm}4.8GPa$ to$25{\pm}2.4GPa$ with increasing nitrogen gas ratio, which indicates that nitrogen doping occurs through substitution in the$sp^2$ phase. Subsequent AES analysis showed that the N/C ratio in the ta-C:N thick-film coatings ranged from 0.03 to 0.29 and increased with the nitrogen flow rate. Variation in the G-peak positions and I(D)/I(G) ratio exhibit a similar trend. It is concluded from these results that micron-thick ta-C:N films have the potential to be used in a wide range of functional coating applications in electronics. To achieve highly conductive and wear-resistant coatings in system components, the friction and wear performances of the coating were investigated. The tribological behavior of the coating was investigated by sliding an SUJ2 ball over the coating in a ball-on-disk tribo-meter. The experimental results revealed that doping using a high nitrogen gas flow rate improved the wear resistance of the coating, while a low flow rate of 0-10 sccm increased the coefficient of friction (CoF) and wear rate through the generation of hematite (${\alpha}-Fe_2O_3$ ) phases by tribo-chemical reaction. However, the CoF and wear rate dramatically decreased when the nitrogen flow rate was increased to 30-40 sccm, due to the nitrogen inducing phase transformation that produced a graphite-like structure in the coating. The widths of the wear track and wear scar were also observed to decrease with increasing nitrogen flow rate. Moreover, the G-peaks of the wear scar around the SUJ2 ball on the worn surface increased with increasing nitrogen doping. -
최근 많은 산업의 발전으로 인해 환경오염을 유발시키는 폐수가 다량으로 배출되고 있으며, 이러한 폐수 속에는 유기용매, 고분자 물질 및 각종 염 등의 난분해성 물질들이 다량으로 함유되어 있다. 이런 물질들을 분해시키기 위해 물리적, 생물학적 수처리 방법이 많이 이용되고 있지만 이 방법들은 각각 운전비용과 처리비용이 고가인 단점이 있다. 따라서 비용과 효율 측면에서 효과적인 폐수처리를 위해서 전기화학적 폐수처리 방법이 많이 사용되고 있다. 물리적, 생물학적 처리 방법에 비해 비용이 적게 들고, 처리 후 잔류물이 남지 않으며. 독성을 띄는 산화제의 첨가 없이도 높은 폐수처리 능력을 보이기 때문에 친환경적이므로, 전기화학적 폐수산화 처리에 사용되는 불용성 전극에 대한 연구가 많이 진행되어져 오고 있다. 그 중 BDD(Boron-doped diamond) 전극은 표면에서 강력한 산화제인 수산화 라디칼의 높은 발생량으로 인해 뛰어난 폐수처리 능력을 보이므로 불용성 전극 분야에서 활발한 연구가 진행 중이다. 그러나 기존에 BDD 전극의 기판 모재로 이용되던 Si, W, Pb등은 모두 기계적 강도. 폐수처리 능력 및 독성 문제로 인해 한계가 있었고, 특히 Nb기판 위에 형성시킨 BDD 전극은 뛰어난 폐수처리 능력에도 불구하고 비싼 모재 원가로 인해 상용화가 힘든 실정이다. 이런 문제점을 해결하기 위해 높은 기계적 강도와 전기화학적 안정성을 가진 Ti 기판을 사용한 BDD 전극에 대한 연구가 보고되고 있다. 그러나 BDD와 Ti 간의 lattice mismatch, BDD층 형성을 위한 고온 공정 시 탄소의 확산으로 인한 기판 표면에서의 TiC층 형성으로 인해 접착력이 감소하여 박리가 생기는 문제점이 있다. BDD와 Ti의 접착력을 향상시키기 위해 융점이 높고, 전기전도성이 우수한 TiN을 diffusion barrier layer로 삽입하면 탄소 확산에 의한 TiC층의 생성을 억제하여, 내부응력에 기인한 접착력 감소를 방지할 수 있다. 또 하나의 방법으로 Ti 기판의 전처리를 통해 BDD층의 접착력을 향상 시킬 수 있다. Sanding과 etching을 통해 기판 표면의 물리, 화학적인 표면조도를 부여하고, seeding을 통해 diamond 결정 성장에 도움을 주는 seed 입자를 분포시킴으로써, 중간층과 BDD층의 접착력을 향상시키고, BDD 결정핵 성장을 촉진시켜 고품질의 BDD박막 증착이 가능하다. 본 연구에서는 기존 Si, Nb 등의 기판 모재를 Ti로 대체함으로써 제조원가를 절감시키고, TiN 중간층을 삽입하여 접착력을 향상시킴으로써 기존의 BDD 전극과 동등한 수준의 물성 및 수처리 특성을 가진 BDD전극 제작을 목표로 하였다.
$25{\times}25mm$ 의 Ti 기판위에 TiN 중간층을 DC magnetron sputtering을 이용하여 증착 후, BDD 전극 층을 HFCVD로 증착하였다. 전처리를 진행한 기판과 중간층 및 BDD층의 미세구조를 XRD로 분석하였고, 표면 형상을 SEM으로 확인하였다. BDD전극의 접착력 분석을 통해 TiN 중간층의 최적 조성을 도출하고, 최종적으로 BDD/TiN/Ti 전극의 CV특성과 가폐수의 COD분해능력 및 축산폐수, 선박평형수 등의 실제 폐수 처리 능력을 BDD/Si, BDD/Nb 전극과 비교 검토할 것이다. -
최근 화석연료의 고갈과 환경 보전 및 에너지 절약에 대한 관심이 높아짐에 따라 화석연료의 소비를 최소화하고 실내조건을 쾌적하게 유지하려는 연구가 진행되고 있다. 국내의 경우 전체 에너지 소비의 30%이상을 차지하고 있는 건물부문에서의 에너지 소비를 줄이기 위한 활발한 연구가 진행되고 있으며 이에 따른 에너지절약 소재개발이 활발하게 진행되고 있다. 1975년 이후 여러 차례에 걸친 단열강화 조치를 통해 건물에서의 에너지 소모를 줄이고 있었으나 건물의 외벽에 대한 사항으로 한정되어있었고, 또한 건물의 창 면적이 증가함에 따라 창을 통한 열손실량과 열획득량이 더욱 증가하게 되었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 열반사유리에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 열반사유리는 근적외선(열선)영역의 빛을 반사시켜 실내의 열손실량 및 외부에서의 열획득량을 감소시켜 에너지의 소비를 줄일 수 있는 유리을 말한다. 이러한 열반사유리은 fresnel 방정식을 통해 빛의 파장대에 따른 반사율 및 투과도를 예측할 수 있는데, 다층박막구조인 Oxide-Metal-Oxide(OMO)구조는 Oxide의 높은 굴절률과 Metal의 낮은 굴절률을 통해 가시광영역대의 높은 투과도와 근적외선 영역의 높은 반사율을 얻을 수 있다. 또한 Metal층을 삽입함으로서 flexible한 코팅이 가능하고, 높은 carrier density와 mobility로 표면 플라즈몬 공명을 통해 특정 파장대의 반사율을 높일 수 있으므로 많은 연구가 진행되고 있다.
$TiO_2$ 는 고굴절률 및 낮은 광흡수성의 특성을 가지는 산화물반도체로 기존의$In_2O_3$ 계 산화물에 비해 값이 싸고 높은 안정성과 광촉매특성을 보이므로 외부에 노출된 환경에 적합한 재료이다. Ag는 저굴절률과 낮은 광흡수성을 가지는 재료로 금속층에 적합하다. 본 연구에서는 fresnel 방정식을 통해 반사도 및 투과도를 예측하고 마그네트론 스퍼터링법으로 다층박막을 열선인 적외선 영역에서의 반사율 및 반사 효율을 평가하였다. Index-matching 시뮬레이션을 통해$TiO_2/Ag/TiO_2$ 다층박막의 투과도와 반사도를 이론적으로 검토하였다. 시뮬레이션 프로그램은 Macleod프로그램을 이용하였고 재료 각각의 굴절률은 Ellipsometry를 이용하여 측정하였다. 두께 40 nm 와 8 ~ 16 nm를 가지는$TiO_2$ 층과 Ag층을 각각 RF/DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Glass기판 위에 증착하였다. 직경 3 in 의$TiO_2$ , Ag 소결체 타깃을 이용하였고 스퍼터링 파워는 각각 200 W, 50 W로 설정하였고, 스퍼터링 가스는 Ar가스의 유량을 20 sccm으로 설정하였다. 작업압력은 모두 1 Pa로 설정하였고 타깃 표면의 불순물 및 이물질 제거를 위해 Pre-sputtering을 10분 진행하였다. 박막의 두께는 reflectometer와 Alphastep을 이용하여 측정하였고 Hall effect measurement를 이용하여 비저항, carrier density, mobility등 전기적 특성을 측정하였다. 또한 UV-VIS spectrometer와 USPM-RU-W NIR Micro-Spectrophotometer를 통해 광학적 특성을 측정하였고 계산 값과 비교분석하였다. 또한 열반사 특성을 평가하기 위해 직접 set-up한 장비를 이용하였다. 단열 박스에 샘플을 장착해 적외선 램프를 조사하였을 때의 열 반사효율을 평가하였고, IR Camera를 이용하여 단열 박스 내부의 온도 변화를 관찰하였다. -
세계적으로 대체 에너지는 중요한 이슈가 되고 있으며, 이들 중 열전 재료는 열 에너지를 전기 에너지로 바꿀 수 있는 열전 재료가 각광 받고 있다. 그 중, 박막 형태의 열전 재료는 벌크 형태에 비해 나노 구조화가 용이하여 열전 특성을 향상 시킬 수 있는 잠재력을 지니고 있다. 특히, 박막형 열전 소자는 정밀 온도 제어가 가능하며, 소형화 기기의 응용이 가능하여, 고 직접화 전자 소자의 발열 문제를 해결 할 수 있어 더욱 주목 받고 있다. 박막형 열전소자 중 산화물 반도체계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 이러한 산화물 반도체는 기존의 화합물 반도체인 Pb-Te, Bi-Te 등의 기존의 재료에 비해 낮은 독성을 가진다. 또한, 고온에서 열적 안정성이 우수하여 고온에서 적용 가능하다는 장점을 가진다. 열전재료의 효율은 열전 성능 지수(ZT)와 Power factor(PF)로 평가된다.
-
최근 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO박막을 이용한 투명 면상 발열체의 단점을 보완하는 하이브리드 구조 투명 면상 발열체를 제작하여 금속 삽입층의 두께에 따른 전기전도도, 광투과율을 관찰 하였다. 그 결과 하이브리드 구조의 투명 면상발열체의 발열량, 온도 균일성등이 기존의 단일 ITO 박막의 투명 면상 발열체보다 효율이 크게 향상 된 것을 확일 할 수 있었다.
-
연질 폴리염화비닐 졸 (PVC Sol) 코팅의 물리적, 화학적 내구성을 향상시키기 위하여 표면 개질된 무기물 입자를 첨가시킨 PVC 코팅을 형성하였고 그 특성을 분석하였다. 이를 통해 다양한 분야에 적용할 수 있는 고내구성 PVC sol 코팅공정을 확립하였다.
-
비전도체를 피도금체로 하여 전기 도금을 하는 경우 우선 피도금체 상에 시드 층을 형성 시키고 이후 여러 번의 전기도금을 거치게 된다. 이때 접점의 위치와 전류 인가 방법은 도금 특성에 영향을 미치게 된다. 이를 고찰하기 위하여 접점간 거리에 따른 도금 두께 분포 계산을 하였다. 본 연구에서는 도금 분포 계산을 위해 Elsyca社의 PlatingMaster를 사용하였다. 방향별 도금 두께 분포의 변화를 극명하게 관찰하기 위하여 종횡비 10:1로 음극과 양극 모델링을 하였고 접점의 개수는 1 ~ 3개, 접점의 위치는 10 mm 간격으로 이동하는 것을 변수로 하였다. 피도금체의 시드 층은 니켈 층으로 두께
$0.4{\mu}m$ 로 설정하고 유산동 도금 용액을 이용하여 용액 데이터베이스 측정하고 반영하였다. 계산을 위한 전류 밀도는$50mA/cm^2$ , 도금시간은 10분으로 모든 모델에서 동일하게 적용하였다. 도금이 성장한 면의 두께를 폭과 길이 방향으로 비교 관찰한 결과 전극간의 거리는 시드 층이 얇을수록 두께 분포에 큰 영향을 미쳤다. 하지만 하지 도금 층의 두께가 충분히 두꺼운 경우 전극간의 거리는 큰 영향을 미치지 않는다. -
아연계 도금 강판은 우수한 내식성을 가지며 특히 아연의 희생방식기구에 의해 철의 부식을 억제하므로 선박, 건축자재, 전자기기 및 자동차 등 다양한 분야에서 그 수요와 사용범위가 증가하고 있다. 또한 도금 조성비 변화 및 다양한 표면처리 방법을 통해 가혹한 환경에서의 우수한 내식성에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 갈바륨(Galvalume)은 55%의 알루미늄(Al)과 45%의 아연(Zn)으로 되어 있으며, 아연의 장점인 희생방식성과 내알카리성, 알루미늄의 장점인 내구성과 내열성, 내산성을 이상적으로 결합시킨 알루미늄(Al)-아연(Zn) 고내식 합금용융도금강판이다. 본 연구에서는 갈바륨 소재를 여러 산업현장에서 강관 형태로 사용할 경우의 내식성을 파악하기 위해 갈바륨 강관과 기존에 사용되고 있는 용융도금재인 용융아연도금 강관을 비교하며 실험을 진행하였다. 냉간압연강관에 용융아연도금 약
$25{\mu}m$ , 갈바륨 약$20{\mu}m$ 두께로 제작된 강관을 사용하였으며 제작된 도금층 표면 모폴로지는 SEM을 통해 관찰하였고, XRD 분석을 통해 결정 구조를 확인하였다. 또한 5% 염수분무 환경 중 노출시험(Salt spray test), 3% NaCl 용액에서의 자연침지 시험 및 3% NaCl 용액 중 전기화학적 양극분극 시험을 진행하여 평가하였다. 5% NaCl 환경에서의 염수분무 시험 결과 용융아연도금의 경우 단면에서는 90시간, 표면에서는 260시간 경과 후 적청이 발생하였다. 반면, 갈바륨의 경우에는 단면에서 210시간 경과 후에 적청이 발생하였고, 표면의 경우에는 900시간 이상에서도 적청이 발생하지 않았다. 이 결과를 통해 용융아연도금에 비해 갈바륨 도금의 내식성이 단면에서는 3배, 표면에서는 4~5배 이상 향상된 것으로 확인되었다. 또한 3% NaCl 용액 중 자연침지 시험 결과 용융아연도금 강관 표면은 24시간 경과 후 열화부를 중심으로 흑변하는 것을 확인할 수 있었으나 갈바륨의 경우에는 900시간 이상 실험이 진행되는 동안 No Scribe 및 Scribe 시편 모두 외관상 변화가 거의 없었다. 단면의 경우, 용융아연도금 시편은 900시간 이상 실험이 진행되는 동안 외관상 변화가 없었으며, 갈바륨 시편의 경우 300시간 경과 하면서 흰색의 아연 부식생성물이 나타났으나 900시간 이후로도 적청은 발생하지 않았다. 자연전위 측정결과 용융아연도금 및 갈바륨 시편 모두 유사한 전위거동을 나타냈지만 단면의 경우 갈바륨 시편이 용융아연도금에 비해 안정적인 거동을 보였다. 3% NaCl 용액 중 전기화학적 양극 분극 시험 결과 용융아연도금이 갈바륨에 비해 귀한 방향의 부식 전위 값을 나타냈으며, 부식 전류밀도도 용융아연도금이 갈바륨에 비해 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 염수분무시험, 자연침지시험 및 전기화학적 양극분극시험을 통해 종합적으로 분석-고찰하여 보면, 그 부식이 진행되는 과정은 융융아연도금과 달리 갈바륨 도금의 경우가 다단계적인 부식 과정을 거치면서 우수한 내식 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 즉, 갈바륨 도금은 그 도금 막에 분포된 합금상 원소 성분들이 상호 갈바닉(Galvanic) 작용하며 형성된 부식생성물이 수평적으로 자체 차단(Barrier) 역할을 하는 과정과 부분적 부식-회복 과정을 거치면서 다단계적으로 부식속도를 감소시키게 된다는 것을 확인 할 수 있었다. -
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히
$Ca^{2+}$ 이나$Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은$70mm{\times}30mm$ , 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및$5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과$Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및$CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로$CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은$3A/m^2$ 및$5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다. -
최근 크로메이트 피막의 대체로서 실란 커플링제를 사용한 화성처리가 주목되고 있다. 실란 커플링제는
$R^{\prime}-(CH_2)_n-Si(OR)_3$ 로 나타내며 OR은 가수분해 가능한 메톡시기, 에톡시기 등의 알콕시기이다. OR기는 가수분해하여 반응성이 높은 시라놀기(-SiOH)를 생성하여 금속표면에 흡착하기 쉽다. 이후, 건조할 때 탈수 축합하여 공유결합이 가능하다. R'는 탄화수소에 한정되지 않고 성질이 다른 원소의 관능기를 나타내며 아미노(amino)기, 글리시딜(glycidyl)기, 멜캅토(melcapto)기, 비닐(vinyl)기를 들 수 있다. 실란 커플링제 가운데 아미노기를 갖는 실란 커플링제는 아연도금 강판을 포함한 다양한 금속의 내식성을 향상시킬 수 있는 화합물의 하나이다. 본 연구에서는 아미노기를 함유한 실란 커플링제에 인산 수용액을 도포하여 수세하지 않고 건조하여 피막을 형성시켰다. 또 부식거동 조사를 목적으로 아미노기를 함유한 실란 커플링제를 사용하여 초산첨가의 경우와 비교하였다. -
크롬산 용액에 황산을 촉매로 하여 Sargent에 의해 개발된 크롬도금은 경도, 내식성, 내마모성 등의 특성이 우수하다. 이로 인해 장식용 박막 도금뿐만 아니라 경질의 후막 도금층을 형성이 가능함으로써 기계 부품류를 비롯한 산업 전반에 걸쳐 폭넓게 적용되고 있다. 이러한 크롬도금이 적용된 소재부품에 대해 장수명화와 더불어 가혹한 환경에서의 사용요구가 점차 증가하고 있으며, 이를 위해서는 보다 더 우수한 내식성과 기계적 물성을 확보해야할 필요성이 높다. 한편 경질 크롬 도금의 내식성과 관련해 도금 과정에서 발생하는 마이크로 크랙에 의해 제품의 내식성의 한계를 나타내게 된다. 본 연구에서는 내식성이 우수할 뿐만 아니라 표면 경도가 우수한 도금층을 얻기 위해 도금 전류 조건으로 펄스 전류를 적용하는 방안을 시도한 것으로 펄스전류를 적용하여 경질크롬도금 시 크랙 발생에 미치는 영향을 조사하였다. 도금욕은 일반적인 경질크롬도금에 사용되는 Sargent 욕을 이용하였고, duty ratio를 조절하여 전류 조건 변화에 따른 단면 내 크랙의 수 변화를 관찰하여 최적의 전류 조건을 도출하였다. 그리고 도출된 전류 조건을 이용해 도금 두께에 따른 크랙 수 변화를 관찰하였고, 이때의 경도를 측정하였다. 또한 XRD 분석을 통해 도금 전류 조건 및 시간 변화에 따른 결정구조 변화를 확인하였다. 실험결과 펄스 전류를 적용하는 경우, 기존 직류 적용 시에 비해 크랙 발생을 현저하게 감소시킬 수 있었으며, 사실상 크랙프리(Crack free) 도금이 가능하였다. 또한 크랙의 감소와 함께 경도 저하가 나타나게 되나 펄스 전류 인자의 최적화에 따라 이러한 경도 저하 현상의 최소화가 가능하였다.
-
Metal mesh는 ITO를 대체한 물질의 85%를 차지하는 신소재로서 저비용 고전도도를 갖고 있어 그 활용도가 높으며, Metal mesh를 활용한 투명 LED 디스플레이는 기존 ITO 투명 디스플레이보다 유지보수가 용이하고, 자원절약뿐만 아니라 경제적이다. 따라서 본 연구는 Metal mesh가 경제적인 활용 및 시장 확대가 가능할 수 있도록 연구하는데 목적이 있다. 본 연구는 Metal mesh를 공정 상 더 쉽게 생산 가능하게 하는 Metal master를 제작하였다. 마스터의 제작 시 문제가 되는 경도를 해결하기 위해 도금액을 개발하여 적용시켰고 노광시간, 선폭, 현상시간의 조절을 통해 상호간의 영향 관계를 규명하고 최적조건을 찾아 Photolithography공정에 적용하였다. 또한 미세패턴 형성의 최적조건을 찾고 니켈 전기도금을 진행하였다. Metal mesh의 문제점인 Visibility, Moire 현상을 해결하기 위해 Metal master의 선폭을
$2.5{\mu}m$ 까지 낮췄으며, 그 결과, 선폭$2.5{\mu}m$ , 깊이$8{\mu}m$ , 두께$100{\mu}m$ 의 Ni master를 제작하였다. 이 마스터를 이용하여 도금부터 전사하는 단계까지 도금공정의 전반적인 내용을 다루었다. -
The International Maritime Organization(IMO) adopted the International Convention for the Control and Management of Ships' Ballast Water and Sediments in 2004 to prevent the transfer of aquatic organisms via ballast water. Forty ballast water treatment systems were granted final approval. A variety of techniques have been developed for ballast water treatment including UV treatment, indirect or direct electrolysis, ozone treatment, chemical compounds and plasma-arc method. In particular, using plasma and ozone nano-bubble treatments have been attracted in the fields. However, these treatment systems have a problem such as remained toxic substance, demand for high power source, low efficiency, ets. In this paper, we present our strilization results obtained from membrane type electrolytic-reduction treatment system The core of an electrolysis unit is an electrochemical cell, which is filled with pure water and has two electrodes connected with an external power supply. At a certain voltage, which is called critical voltage, between both electrodes, the electrodes start to produce hydrogen gas at the negatively biased electrode and oxygen gas at the positively biased electrode. The amount of gases produced per unit time is directly related to the current that passes through the electrochemical cell. From the results, we could confirm the sterilization effect of bacteria such as S. aureus, E. Coli and demonstrate the mechanism of sterilization phenomena by electrolytic-reduction treatment system.
-
Sn도금액은 강산에서는
$Sn^{2+}$ , 강알칼리에서는$Sn^{4+}$ 석출이 안정하다. 중성영역은 도금액에$Sn^{2+}$ 침전을 방지하기 위하여 착화제가 필요하다. 기록에 남아 있는 가장 오래된 Sn도금은 1856년 Gore가 4가의 주석산염을 사용한 알칼리성용액이다. 그 후 50~60년 사이에 2가의 염화주석($SnCl_2$ )과 KOH에 Cyan 등의 착화제를 첨가한 도금액이 발표되었다. 최초의 실용적인 알칼리주석용액은 1931년 Oplinger의 4가 주석산 염으로서,$CH_3COONa$ 를 완충제로 사용하였고,$Sn^{2+}$ 을 산화시키기 위하여 과산화물이나 과 붕산염을 첨가하였다. 알칼리성 Sn용액은 Natrium용액과 Kalium용액이 있지만, Kalium염이 용해성이 좋고, Sn농도를 높여 전류밀도를 높일 수 있다. 알칼리성용액은 도금속도가 산성용액의 1/2로 되고, 음극효율도 80~90% 정도 낮아, 두꺼운 피막이나 생산성을 중시하는 부품에는 적합하지 않다. 초기의 산성용액은 Sn의 정련목적으로 사용되었고, Pb정련에 사용된 Fluor규산용액에 Gelatine을 첨가하였다. Mathers는 Cresol산을 첨가하여 미량의 Cresol포화용액을 사용하여 고속으로 두껍게 석출시킬 수 있었다. 독일의 Schloetter도 다양한 방향족 술폰산으로써 반 광택피막을 실현하였다. 산성Sn도금액은 첨가제에 어떠한 유기화합물을 사용하는가는 도금장치나 석출상태로써 결정할 수 있다. Hothersall과 Bradshaw는 Cresol술폰산을 첨가하여 도금액 안정성 향상을 발견했다. Cresol술폰산은$Sn^{2+}$ 의 안정제이며, Gelatine은 분산제기능을 한다. 붕 불화용액은 Sn농도를 높일 수 있고,$2{\sim}12A/dm^2$ 의 고 전류밀도의 도금이 가능하다. 1937년 Schloetter가 개발하여 미국의 제철회사에서 사용되었다. Sn-Ni도금은 Ni도금보다도 뛰어난 내식성이 있기 때문에 자전거, 자동차부품에 사용되고 있다. 실용도금액은 1951년 Parkinson이 발표한 HBF/HCL용액이다.$SnCl_2$ 산성용액에서 표준전위는 -0.136V인데 비하여, Ni이온의 표준전위는 -0.25V이다. HF용액에서는 불화물이온이$Sn^{2+}$ 의 석출전위를 (-)방향으로 이동시켜서 합금석출이 가능하다. Sn-Co도금은 Cr도금의 색조에 가깝고, 장식목적으로 사용된다. Cr도금 대체용으로 사용된다. 내마모성이나 내식성은 Cr도금보다도 떨어지기 때문에 장식목적에 한정된다. 1953년 Parkinson은 Sn-Ni도금연구에서 동일한 용액조성으로부터 Co 30%를 석출시켰다. Sn-Zn도금은 방식도금으로서 자동차부품에 많이 사용되고 있다. Sn과 Zn의 표준전위는 서로 멀리 떨어져 있기 때문에 산성용액에서는 공석될 수 없다. 1980년대에 들면서, 방식Cd(Cadmium)도금의 독성 때문에 Sn-Zn도금을 재인식 하게 되었다. 1957년 Vaid 등이 No Cyan도금액을 발표했다. 그 후 러시아의 연구자가 안정한 도금액을 연구하였고, Srivastava와 Muckergee가 1976년에 종합하였다. -
마이크로 블레이드 제조를 위한 기초 연구로서, 전기도금 방법을 이용하여 Ni 및 다이아몬드 분말을 복합도금을 시켰다.
$15{\sim}25{\mu}m$ 크기 분포를 갖는 다이아몬드 분말 농도 변화에 따라 전착되는 다이아몬드 분포 및 전기도금 용액 내 Ni 농도 변화에 따라 전착되는 다이아몬드 분포를 관찰하였다. 이를 위하여 광학현미경, 전자현미경(SEM), EDS 및 XED를 이용하였다. Ni 농도 변화보다는 다이아몬드 분말 농도 변화가 전착되는 다이아몬드 분포에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. -
우수한 내식성을 가지는 Zn 박막은 자동차, 가전제품, 전자제품 등에 사용되는 철 생산품의 수명 연장을 위하여 널리 사용되어 왔다. 최근 개발된 Zn-Mg 합금 박막은 Zn나 Mg에 비해 우수한 내식성을 나타내는 Zn-Mg 합금상을 형성하기 때문에 순수한 Zn 박막이나 다른 Zn 계 합금 박막에 비해 우수한 내식성을 가진다고 보고된 바 있다. 본 연구에서는 다양한 합금상의 형성을 위해 Mg 중간층 두께를 제어하며 Zn/Mg/Zn 다층 박막들을 합성하였으며 열처리를 통한 합금상의 변화, 그에 따른 박막의 내식성에 관해 연구하였다. Zn/Mg/Zn 다층 박막은 총
$4{\mu}m$ 의 두께로 Mg 중간층의 두께를 변화하였으며 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정을 이용하여 냉연강판 위에 합성하였다. 합성된 다층 박막은 다양한 Zn-Mg 합금상을 형성하기 위하여 진공로를 이용하여$200^{\circ}C$ 에서 1시간 동안 어닐링 열처리를 실시하였다. 열처리 전, 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 미세조직과 조성은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)과 글로우 방전 분광분석기 (GDEOES)를 사용하여 분석하였다. 어닐링 열처리를 통한 Zn-Mg 합금상 형성이 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성에 미치는 영향을 평가하기 위하여 동전위 분극시험과 EIS(Electrochemical impedance spectroscopy) 분석 실시하였다. FE-SEM과 GDOES 분석 결과, Zn/Mg/Zn 다층 박막들 각각의 중간층 Mg 두께는 1.5, 2.0,$2.5{\mu}m$ 였으며, 어닐링 열처리 후 중간층의 Mg이 상, 하부의 Zn 층으로 확산되면서 박막을 치밀한 구조로 변화시키는 것으로 확인되었다. XRD 분석 결과, 열처리를 하지 않은 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Mg 상의 피크의 강도 차이만 존재할 뿐 Zn-Mg 합금상은 형성되지 않았다. 그러나 열처리를 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서$MgZn_2$ 합금상이 형성되었으며, 중간층 Mg 두께가$1.5{\mu}m$ 이하인 박막에서는 Zn 상이, 초과하는 박막에서는 Mg 상이 잔존하는 것을 확인하였다. EIS 분석 결과, 열처리 후 박막의 전하이동저항 값은 증가하며 박막의 어드미턴스 값이 감소하였으며 Bode phase plot을 통해 열처리 후 시정수(time constant)가 높은 주파수 영역에서 형성 되는 것을 확인하였다. 이는 열처리 후 Zn/Mg/Zn 다층 박막이 치밀해지고 내식성이 향상되었음을 나타낸다. 동전위 분극시험 결과에서도 마찬가지로 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들은 열처리 전 대비 내식성이 향상되는 것을 확인하였다. 열처리를 통한 Zn/Mg/Zn 다층 박막의 내식성의 향상은 우수한 내식성의 합금상의 형성과 박막 미세구조의 치밀화에 기인한다고 판단하였다. 또한 열처리 한 Zn/Mg/Zn 다층 박막들에서는 Zn와$MgZn_2$ 상들이 공존 할 경우 가장 우수한 내식성을 나타내었으며, 이는$MgZn_2$ 와 Zn 사이의 적은 전위 차이로 인해 갈바닉 부식 효과가 감소되었기 때문으로 판단된다. -
최근 Zn-Mg 합금 박막은 고내식성의 합금상 형성, 치밀한 부식생성물의 부식억제 등으로 인해 순수한 Zn 박막 및 기타 Zn 계 합금 박막 대비 우수한 내식성을 나타난다고 보고되고 있다. 그러나 여러 문헌에서 보고된 Zn-Mg 박막 각기 다른 결정구조, 미세조직을 나타내며, 이는 Zn-Mg 박막이 낮은 융점을 나타내기 때문에 박막 합성 공정 중에 발생하는 열량에 따라 Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직 등이 변화한 것으로 판단된다. 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 결정구조에 따른 내식특성을 평가하기 위하여 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정 중 합성온도를 제어하며 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 그에 따른 박막의 결정구조, 내식성에 관해 연구하였다. Zn-Mg 박막은 10wt.% Mg 합금 타겟을 사용하였으며, 합성 온도는 상온에서 최고
$150^{\circ}C$ 로 제어하였다. Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)을 사용하여 분석하였으며, 동전위 분극시험을 통해 결정구조에 따른 Zn-Mg 박막의 내식성을 분석하였다. 상온에서 합성한 Zn-Mg 박막은 비정질의 결정구조가 형성되었으며, 상온이상$50^{\circ}C$ 이하에서는 결정질의 Zn 상과 비정질상이 공존하는 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 또한$100^{\circ}C$ 이상에서는 Zn,$Mg_2Zn_{11}$ ,$MgZn_2$ 상이 공존하는 결정질의 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 상온에서 합성된 Zn-Mg 박막의 경우 급냉이 이루어지는 스퍼터링 공정의 특성상 비정질의 결정구조가 형성되었으나, Zn는 융점이 낮아 상온부근에서도 재결정이 이루어지기 때문에$50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성하여도 결정질의 Zn 상이 형성되었다.$Mg_2Zn_{11}$ ,$MgZn_2$ 과 같은 Zn와 Mg의 합금상의 경우 형성과정에서 일정 수준의 열이 요구되기 때문에 낮은 온도에서는 형성이 억제되고 일정 이상의 온도에서 형성되었다. FE-SEM 분석 결과를 통하여$50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막은 치밀한 미세구조를 나타내었으며,$100^{\circ}C$ 이상에서 합성한 Zn-Mg 박막의 미세구조는 밀도가 비교적 낮은 구조임을 확인하였다. 3.5% NaCl 수용액에서의 동전위 분극시험 결과 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막이 고온에서 합성한 Zn-Mg 박막 대비 치밀한 구조가 형성되었기 때문에 우수한 내식성을 나타내었다. -
희토류계 영구자석은 높은 보자력과 잔류 자화을 가지고 있어 자기기록저장매체, MEMS(엑츄에이터), 센서 등의 응용 분야에 적용시키기 위해 다양한 연구들이 진행되고 있다. 하지만 희토류계 원소의 수급 및 가격의 문제점으로 친환경자석으로의 전환 및 희토류나 중희토류를 사용하지 않는 비희토류계 영구자석을 개발하는 연구에 대한 필요성이 대두되고 있다. 이 중 Fe-N 계 자성 물질인
$Fe_{16}N_2$ 는 포화 자화 값이 현재까지의 자성물질 중 가장 높은 값(240emu/g)을 나타내며 상대적으로 높은 결정자기이방성 상수를 가지고 있어 비희토류계 영구자석 물질 중 하나로 주목받고 있다. 본 연구에서는$Fe_{16}N_2$ 박막을 얻기 위해 DC Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 Si wafer 위에 박막을 증착하고 증착공정 조건 중 질소 유량 및 Sputtering Power를 변수로 따른 박막의 성장, 조직변화, 자성 특성을 관찰을 통해 최적의 공정 조건을 찾고자 하였다.$N_2$ 가스 유량 변화에 따른 박막의 성장 속도는 거의 변화가 없었으며$N_2$ 가스 유량의 증가에 따라 박막 내 Fe의 함유량은 감소하였다. 모든 공정 조건에서$Fe_3N$ ,$Fe_4N$ ,$Fe_{16}N_2$ 상들이 섞여 성장하였으며 XRD를 통한 상분석과 더불어 VSM을 통한 자성 특성을 분석해본 결과$Fe_{16}N_2$ 의 분율이 가장 높게 성장된 공정 조건은 Power는 200W,$N_2$ 가스 유량은 20sccm이었으며 이 조건에서 2.45T의 포화 자화 값과 1.4T의 잔류 자화 값을 얻을 수 있었다. -
보론이 도핑된
$3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공$10{\times}10^{-3}Torr$ , 공정 가스 비율$Ar:CH_4=200:2$ , 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도$600^{\circ}C$ 이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다. -
Hydrogenated microcrystalline silicon (
${\mu}c-Si:H$ ) films have attracted much attention as materials of the bottom-cells in Si thin film tandem photovoltaics due to their low bandgap and excellent stability against light soaking. However, in PECVD, the source gas$SiH_4$ must be highly diluted by$H_2$ , which eventually results in low deposition rate. Moreover, it is known that high-rate${\mu}c-Si:H$ growth is usually accompanied by a large number of dangling-bond (DB) defects in the resulting films, which act as recombination centers for photoexcited carriers, leading to a deterioration in the device performance. During film deposition, Si nanoparticles generated in$SiH_4$ discharges can be incorporated into films, and such incorporation may have effects on film properties depending on the size, structure, and volume fraction of nanoparticles incorporated into films. Here we report experimental results on the effects of nonoparticles incorporation at the different substrate temperature studied using a multi-hollow discharge plasma CVD method in which such incorporation can be significantly suppressed in upstream region by setting the gas flow velocity high enough to drive nanoparticles toward the downstream region. All experiments were performed with the multi-hollow discharge plasma CVD reactor at RT, 100, and$250^{\circ}C$ , respectively. The gas flow rate ratio of$SiH_4$ to$H_2$ was 0.997. The total gas pressure P was kept at 2 Torr. The discharge frequency and power were 60 MHz, 180 W, respectively. Crystallinity Xc of resulting films was evaluated using Raman spectra. The defect densities of the films were measured with electron spin resonance (ESR). The defect density of fims deposited in the downstream region (with nonoparticles) is higher defect density than that in the upstream region (without nanoparticles) at low substrate temperature of RT and$100^{\circ}C$ . This result indicates that nanoparticle incorporation can change considerably their film properties depending on the substrate temperature. -
철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를
$1{\times}10^{-1}$ ,$1{\times}10^{-2}$ ,$1{\times}10^{-3}$ ,$1{\times}10^{-4}$ 로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다. -
대기압 플라즈마를 이용한 폴리머 합성은 기존의 합성방법에 비해 간단하고 쉽게 폴리머를 합성할 수 있다는 장점이 있다. 대부분의 폴리머는 합성온도가
$150^{\circ}C$ 이하이기 때문에 각 폴리머에 적합한 온도를 제어하는 것이 핵심이라 할 수 있다. 본 연구에서는 폴리머 합성온도를 제어하기 위하여 플라즈마 방전전극에 모노머를 직접 주입하지 않고 간접적인 방법을 선택했다. 그리고 모노머는 액체 공급 장치를 이용해 플라즈마의 가스량과 파워를 제어하면서 폴리머를 합성의 조건을 찾았다. AC 플라즈마를 이용해 methyl methacrylate($C_5H_8O_2$ ) 모노머를 폴리머로 합성했으며, 그 결과는 FTIR, XRD 등으로 분석하고 특성을 평가했다. FTIR의 결과, C-O, C-H, C=O 등의 전형적인 poly methyl methacrylate(PMMA)의 피크를 확인할 수 있었다. 그리고 XRD의 관찰결과 C1s 및 O1s의 각 binding energy가 각각 283, 285, 288 eV 및 533 eV 주변에서 확인되었다. 그리고 합성시간에 따라 폴리머의 두께가 비례해서 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 실험결과, AC 플라즈마를 이용한 폴리머합성은 가능한 것으로 확인되었으며 소형화 및 휴대가 가능하기 때문에 식품, 바이오, 의약품, 의료용품 등의 현장포장 등 여러 가지 용도로 활용이 가능할 것으로 판단된다. -
아크릴계 수지(resin)에 인조 흑연과 탄소나노튜브(carbon nanotube)를 1:1 비율로 혼합한 충전제(filler)와 용제(solvent) 및 기타 첨가제(additives)를 혼합하여 방열도료를 제조하여 수직방향 열전도도를 상온에서 평가하였다. 충전제의 함량을 1, 2, 5 중량 %로 변화시키며 원료들을 준비하여 교반기로 혼합한 뒤 3단 롤 밀(three roll mill)로 분산공정을 진행하여 3 종류의 도료를 제조하였다. 제조한 도료를 가로 11 mm, 세로 11 mm, 두께 0.4 mm의 Al 5052 알루미늄 기판에 스프레이 코팅 방식으로 도포한 후
$150^{\circ}C$ 에서 30분 동안 열경화 건조 과정을 거쳐 샘플을 제작하였다. 측정 시료의 형상은 대략적으로 Fig. 1과 같다. 열전도도는 식$k={\alpha}{\cdot}C_p{\cdot}{\rho}$ 를 사용해서 계산된다. 여기서 k는 열전도도($W/m{\cdot}K$ ),${\alpha}$ 는 열확산계수($mm^2/s$ ),$C_p$ 는 비열($J/kg{\cdot}K$ ),${\rho}$ 는 밀도($g/cm^3$ )를 나타낸다. 열확산계수는 독일 NETZSCH 사의 Laser Flash Analysis 장비(모델명 LFA 457)를 사용하여 측정하였는데, 기판 뒤쪽에서 레이저를 조사하고 도료층 전면에서 적외선 온도센서를 통해 시간에 따른 온도 상승곡선을 구한 후, 두 물체의 계면에서의 접촉 열저항(contact thermal resistance)을 감안하여 장비에 내장되어 있는 소프트웨어로 열확산계수가 계산된다. 비열은 같은 회사의 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 200 F3 장비를 사용해 측정했으며, 밀도는 부피와 질량을 측정한 값을 이용하여 계산하였다. 도료를 도포하지 않은 bare Al plate에 대해서는 쉽게 열확산계수, 비열, 밀도를 측정하여 열전도도를 구할 수 있다. 도료가 코팅된 샘플에 대해서는 도료층을 일부 떼어내 비열을 측정하고, 밀도를 구한 후, 도료층의 열전도도가 2-layer 법으로 장비 내장 소프트웨어로 계산된다, 이때 Al 기판의 열확산계수, 비열, 밀도는 미리 측정한 bare Al plate의 값을 적용하였다. 실험 결과를 Table 1에 정리하였다. 흑연과 탄소나노튜브를 혼합한 충전제를 함유한 아크릴 복합체 박막에서 측정된 열전도도는 보통 고분자 재료의 열전도도 값의 상한 영역에 육박하는 값이며, 충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 경향을 보이고 있다. -
수소는 연료전지 등의 에너지원으로 사용될 경우 NOx, SOx,
$CO_2$ 등의 한경오염물질, 온실가스를 발생시키지 않기 때문에 친환경 에너지원으로 각광을 받고 있다. 수전해는 수소를 생산하는 가장 간단하고 효율적인 방법 중의 하나로서, 잉여전력 또는 신재생에너지에 의한 전기에너지를 통해 환경오염물질 발생 없이 고순도의 수소를 얻을 수 있으며 분산/대량 생산이 용이하다. 수전해에서 환원전극에서는 수소발생반응이 일어나고, 산화전극에서는 산소발생반응이 일어난다. 이때 주로 산소발생전극 촉매로는 과전압이 작게 걸리고 활성이 우수한 귀금속 계열의$IrO_2$ 와$RuO_2$ 등의 촉매가 현재 사용되고 있다. 본 연구에서는 고분자 용액을 만들어 전기방사를 이용하여 공정변수에 따른 직경과 morphology를 확인하였고, 고가의 귀금속 산화물 대신 저렴한 전이금속산화물인 Cu와 Co를 이용하여 1D 나노섬유를 산소발생 촉매로 합성하였다. 합성된 나노섬유의 구조적, 물리화학적 특성을 분석하고 산소발생반응(OER)에 대한 전기화학적 활성 및 내구성을 평가하였다. -
진공 압력에 따른 플라즈마 발생의 관계, 전압에 따른 방전 밝기, gas와 방전 전극에 따른 플라즈마 색의 변화 등 실험을 통하여 학부생들에게 진공 시스템과 플라즈마의 이해도를 높이기 위해 Geissler tube cart를 제작하였다. Pump는 TMP station (PFEIFFER Vacuum Hi Cube ECO 80)을 사용하였으며 reducer를 이용하여 CF-4.5"에서 CF-2.75" adaptor를 설치, gate valve를 연결하여 진공도를 조절 할 수 있게 하였으며, 5-way를 이용하여 왼쪽은 gas line, 정면 view port, 상단 geissler tube, 후면 compact full range gauge를 설치하였고, cart 제작 결과를 Fig. 1에 나타내었다. Geissler tube의 수치모델은 Fig. 2에 나타내었다. 저진공(<10-3 Torr) 영역부터 고진공(<10-4 Torr) 영역까지 진공도에 따른 방전을 관찰 할 수 있으며, 표면과 플라즈마 사이의 전위 변화에 따른 쉬스(sheath) 관찰, trans 와 slidacs를 이용하여 전압 조정이 가능하기 때문에 전압에 따른 방전 관찰과 gas line을 통한 gas 주입에 따른 색의 변화를 관찰이 가능하도록 설계하였다.
-
GZO 박막은 상업적으로 사용되는 ITO를 경제적으로 대체할 수 있는 유망한 투명 전도 물질이며, 인체에 무해하고, 공급이 쉬우며, 화학적으로 안정하다. 특히, CIGS와 같은 광전변환 소자 전극에서는 부식 저항이 매우 중요한데, 습한 환경에서 견뎌낼 수 있다는 장점이 있다. GZO는 3가 갈륨이 2가 아연에 도핑된 n타입의 반도체 물질이다. 그리고 육각형의 황화아연 물질의 전기 전도도는 산소 결핍에 매우 의존한다. GZO의 수소는 산소 결핍 집중에 영향을 끼친다. 따라서 이 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 실험 동안 수소 함유량을 다양화 시키고, 면 저항, 광 투과도, 부식저항의 효과를 조사한다. 수소량이 증가할수록, 면 저항은 향상되어지고, 특정 지점을 넘으면 감소한다. 분극 실험에 의해 측정되어진 부식 저항은 박막의 미세조직과 결정립계의 특성에 더 의존되어진다. 훨씬 더 많은 수소를 함량한 비정질이 부식 저항성에 있어서 유효한 차이를 나타내지 못하는 동안 결정 내에서 많은 수소를 지닌 작은 결정의 결정립계는 낮은 분극저항, 즉 낮은 부식 저항성의 결과를 도출한다.
-
In this study, the Al-rich AlTiSiN thin films that consisted of TiN/AlSiN nano-multilayers were deposited on the steel substrate by magnetron sputtering, and their high-temperature oxidation behavior was investigated, which has not yet been adequately studied to date. Since the oxidation behavior of the films depends sensitively on the deposition method and deposition parameters which affect their crystallinity, composition, stoichiometry, thickness, surface roughness, grain size and orientation, the oxidation studies under various conditions are imperative. AlTiSiN nano-multilayer thin films were deposited on a tool steel substrate, and their oxidation behavior of was investigated between 600 and
$1000^{\circ}C$ in air. Since the amount of Al which had a high affinity for oxygen was the largest in the film, an${\alpha}-Al_2O_3-rich$ scale formed, which provided good oxidation resistance. The outer surface scale consisted of${\alpha}-Al_2O_3$ incoporated with a small amount of Ti, Si, and Fe. Below this outer surface scale, a thin ($Al_2O_3$ ,$TiO_2$ ,$SiO_2$ )-intermixed scale formed by the inwardly diffusing oxygen. The film oxidized slower than the$TiO_2-forming$ kinetics and TiN films, but faster than${\alpha}-Al_2O_3-forming$ kinetics. During oxidation, oxygen from the atmosphere diffused inwardly toward the reaction front, whereas nitrogen and the substrate element of iron diffused outwardly to a certain extent. -
Titanium and its alloys are widely used as implants in orthopedics, dentistry and cardiology due to their outstanding properties, such as high strength, high level of hemocompatibility and enhanced biocompatibility. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti
${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Silicon (Si) and magnesium (Mg) has a beneficial effect on bone. Si in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. In vitro studies have shown that Mg plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. The aim of this study is to research Si and Mg doped hydroxyapatite film formation by plasma electrolytic oxidation. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at$1050^{\circ}C$ . Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. A Si and Mg coating was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Si and Mg coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD. -
치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로
$0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과$(NH_4)_2S_2O_8$ 을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한$36.5{\pm}1^{\circ}C$ 의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다. -
Commercially pure titanium (CP Ti) and Ti-6Al-4V alloys have been widely used for biomedical applications. However, the use of the Ti-6Al-4V alloy in biomaterial is then a subject of controversy because aluminum ions and vanadium oxide have potential detrimental influence on the human body due to vanadium and aluminum. Hence, recent works showed that the synthesis of new Ti-based alloys for implant application involves more biocompatible metallic alloying element, such as, Nb, Hf, Zr and Mo. In particular, Nb and Hf are one of the most effective Ti
${\beta}-stabilizer$ and reducing the elastic modulus. Plasma electrolyte oxidation (PEO) is known as excellent method in the biocompatibility of biomaterial due to quickly coating time and controlled coating condition. The anodized oxide layer and diameter modulation of Ti alloys can be obtained function of improvement of cell adhesion. Manganese(Mn) plays very important roles in essential for normal growth and metabolism of skeletal tissue in vertebrates and can be detected as minor constituents in teeth and bone. Radio frequency(RF) magnetron sputtering in the various PVD methods has high deposition rates, high-purity films, extremely high adhesion of films, and excellent uniform layers for depositing a wide range of materials, including metals, alloys and ceramics like a hydroxyapatite. The aim of this study is to research the Mn coatings on the micro-pore formed Ti-29Nb-xHf alloys by RF-magnetron sputtering for dental applications. Ti-29Nb-xHf (x= 0, 3, 7 and 15wt%, mass fraction) alloys were prepared Ti-29Nb-xHf alloys of containing Hf up from 0 wt% to 15 wt% were melted by using a vacuum furnace. Ti-29Nb-xHf alloys were homogenized for 2 hr at$1050^{\circ}C$ . Each alloy was anodized in solution containing typically 0.15 M calcium acetate monohydrate + 0.02 M calcium glycerophosphate at room temperature. A direct current power source was used for the process of anodization. Anodized alloys was prepared using 270V~300V anodization voltage at room. Mn coatings was produced by RF-magnetron sputtering system. RF power of 100W was applied to the target for 1h at room temperature. The microstructure, phase and composition of Mn coated oxide surface of Ti-29Nb-xHf alloys were examined by FE-SEM, EDS, and XRD. -
An ideal orthopedic implant should provide an excellent bone-implant connection, less implant loosening and minimum adverse reactions. Commercial pure titanium (CP-Ti) and Ti alloys have been widely utilized for biomedical applications such as orthopedic and dental implants. However, being bioinert, the integration of such implant in bone was not in good condition to achieve improved osseointegraiton, there have been many efforts to modify the composition and topography of implant surface. These processes are generally classified as physical, chemical, and electrochemical methods. Plasma electrolytic oxidation (PEO) as an electrochemical route has been recently utilized to produce this kind of composite coatings. Mg ion plays a key role in bone metabolism, since it influences osteoblast and osteoclast activity. From previous studies, it has been found that Mg ions improve the bone formation on Ti alloys. PEO is a promising technology to produce porous and firmly adherent inorganic Mg containing
$TiO_2$ ($Mg-TiO_2$ ) coatings on Ti surface, and the amount of Mg introduced into the coatings can be optimized by altering the electrolyte composition. In this study, a series of$Mg-TiO_2$ coatings are produced on Ti-6Al-4V ELI dental implant using PEO, with the substitution degree, respectively, at 0, 5, 10 and 20%. Based on the preliminary analysis of the coating structure, composition and morphology, a bone like apatite formation model is used to evaluate the in vitro biological responses at the bone-implant interface. The enhancement of the bone like apatite forming ability arises from$Mg-TiO_2$ surface, which has formed the reduction of the Mg ions. The promising results successfully demonstrate the immense potential of$Mg-TiO_2$ coatings in dental and biomaterials applications. -
Commercially pure titanium (cp-Ti) and Ti alloys (typically Ti-6Al-4V) display excellent corrosion resistance and biocompatibility. Although the chemical composition and topography are considered important, the mechanical properties of the material and the loading conditions in the host have, conventionally. Ti and its alloys are not bioactive. Therefore, they do not chemically bond to the bone, whereas they physically bond with bone tissue. The electrochemical deposition process provides an effective surface for biocompatibility because large surface area can be served to cell proliferation. Electrochemical deposition method is an attractive technique for the deposition of hydroxyapatite (HAp). However, the adhesions of these coatings to the Ti surface needs to be improved for clinical used. Plasma electrolyte oxidation (PEO) enables control in the chemical com position, porous structure, and thickness of the
$TiO_2$ layer on Ti surface. In addition, previous studies h ave concluded that the presence of$Ca^{+2}$ and${PO_4}^{3-}$ ion coating on porous$TiO_2$ surface induced adhesion strength between HAp and Ti surface during electrochemical deposition. Silicon (Si) in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. Zinc (Zn) plays very important roles in bone formation and immune system regulation, and is also the most abundant trace element in bone. The objective of this work was to study electrochemical characteristcs of Zn and Si coating on Ti-6Al-4V by PEO treatment. The coating process involves two steps: 1) formation of porous$TiO_2$ on Ti-6Al-4V at high potential. A pulsed DC power supply was employed. 2) Electrochemical tests were carried out using potentiodynamic and AC impedance methoeds. The morphology, the chemical composition, and the micro-structure an alysis of the sample were examined using FE-SEM, EDS, and XRD. The enhancements of the HAp forming ability arise from$Si/Zn-TiO_2$ surface, which has formed the reduction of the Si/Zn ions. The promising results successfully demonstrate the immense potential of$Si/Zn-TiO_2$ coatings in dental and biomaterials applications. -
API X-80강재의 수소유기균열(HIC)현상을 비파괴적으로 평가하는 장치를 구축하고 금상학적 평가를 수행하였다. 시편은 열간 압연된 API X-80강재이며 평균입도는 약
$1.76-1.99{\mu}m$ 이었다. 압연재의 금상학적 집합조직은 (110)극점은 ND방향에 평행, (100)극점은 TD방향으로 약$30^{\circ}$ , TD방향으로부터 RD방향으로 약$45^{\circ}$ 기울어져 있으며, (211)면은 RD방향에 수직인 면으로부터 TD방향으로 약$35^{\circ}$ 기울어져서 있었다. Pin-on-disk형 마모시험기를 이용한 상온 평균 마찰계수는 0.745였으며 마모손실은 0.0196 mm/min 이었다. 3축 제어 초음파 비파괴 검사 장비는 표면으로부터 약 3mm 깊이의 1 mm 크기의 모의 균열을 탐촉자가 10 mm 접근하면 검출이 가능하였다. HIC시험분위기(NACE-standard TM 0248)에 1일 이상 장입하면 초음파비파괴검사장비로 측정될 수 있는 마이크로미터크기의 균열을 측정할 수 있었다. -
PTFE (Polytetrafluoroethylene) 는 벌크 형태는 물론 박막으로도 독특한 특성을 나타내는 물질이다. 매우 낮은 마찰계수, 발수표면특성, 화학적 비반응성은 다양한 방면의 적용이 가능하게 한다. 두께
$1-2{\mu}m$ 이나 50 nm 이하의 박막의 형태로서 발수 특성은 스퍼터링 조건에 따라서는 벌크 PTFE의 특성보다 뛰어나다. 순수한 PTFE 타겟을 사용하여 얇은 PTFE 막 증착을 위해 RF (radio-frequency) 스퍼터링을 하였다. 스퍼터 타겟 건 파워, 공정 압력, 그리고 기판 스테이지와 Si wafer 나 다양한 시편에 인가되는 RF 바이어스 (bias) 등과 같은 스퍼터링 변수의 변화가 가능하다. 공정 변수에 따라서 RF 스퍼터링에 의한 순수한 PTFE 박막과 바이어스가 인가된 유사 PTFE 박막을 비교하여 탐구하였다. 스퍼터링에 의한 PTFE 코팅은 접촉각이 100도 또는 그이상의 초발수성을 나타내는 장점을 갖고 있고, 90% 이상의 높은 투과도를 나타낸다. PTFE 타겟을 사용한 종래의 일반적인 스퍼터링에 의하여, 일예로 실리콘 웨이퍼상에 증착된 코팅막은 낮은 경도와 기판과의 밀착력이 좋지 않은 문제를 갖고 있다. 높은 에너지 환경에서 만들어진 PTFE 코팅은 기존의 스퍼터링 방식으로 만들어진 코팅에 비해 다른 특성을 나타낸다. PTFE 막의 경도와 밀착력을 높이고자 bias를 인가한 RF 스퍼터링을 시도하였다. 코팅 접촉각, 투과도, 나노인덴터에 의한 경도, 그리고 스크래치 테스트에 의한 코팅막의 밀착력을 살펴보았다. PTFE 폴리머 타겟을 사용한 RF 스퍼터링으로 만들어진 고경도 PTFE 유사 코팅의 경도 변화 기구를 고찰하였다. -
뿌리기술은 제조기술의 근본이 되는 주조, 금형, 소성가공, 용접, 열처리 그리고 표면처리기술로 소재를 가공하여 제품을 제작하는 기초기술입니다. 국내 뿌리기업의 경쟁력을 제고하기 위해서 기획된 '17년 첨단뿌리기술 분야의 산업기술에 대한 정부의 R&BD 전략을 소개할 예정이오니 뿌리기술과 관련된 기업, 학교, 연구기관의 기술개발 계획수립에 활용하시기 바랍니다.
-
플라즈마 코팅은 진공 및 진공에서 발생된 플라즈마 대기압 플라즈마를 이용하여 기판에 코팅하는 기술을 의미하는 것으로 최근 다양한 코팅 소스 및 물질계가 개발되면서 그 응용을 넓혀가고 있다. 플라즈마 코팅은 물리증착 및 화학증착에서 주로 이용하고 있는데 플라즈마를 이용하는 대표적인 기술로 스퍼터링과 음극아크증착, 플라즈마 화학증착 등이 있다. 스퍼터링은 기존의 마그네트론 스퍼터링에 비해 이온화율이 대폭 향상된 HIPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering) 기술이 개발되면서 경질피막 제조의 신기술로 자리 잡고 있고 음극아크증착의 경우는 다양한 Filtered 아크소스가 개발되면서 후막 고경도 DLC(Diamond-like Carbon) 등 기존의 방법으로 달성할 수 없었던 코팅층의 제조가 가능하게 되었다. 최근 수명 및 물성이 크게 향상된 소재들이 다양하게 개발되었는데 이들 소재는 가공이 잘 되지 않는 난삭재가 대부분이어서 기존의 가공 Tool이 한계를 드러내고 있다. 이에 따라 난삭재 가공용 새로운 Tool에 대한 수요가 크게 증가하고 있는데 이에 대응하는 유력한 방법 중의 하나가 플라즈마를 이용한 경질코팅이다. 이렇듯 플라즈마 코팅은 난삭재가공용 Tool을 비롯하여 기계나 자동차 부품의 고경도, 저마찰 코팅, 기능성 코팅 등 다양한 분야에 응용을 확대하고 있다. 본 논문에서는 플라즈마 코팅의 최신 기술개발 동향과 그 응용에 대해 고찰하고자 한다.
-
금속질화물 박막은 대표적인 고경도, 고내열성 박막이다. 박막의 두께는 기계적물성과 밀접한 상관관계가 있으며, 두께의 관리와 제어는 매우 중요하다. 3조 2배열의 증발원을 이용하여 Cathodic vacuum arc deposition(CVAD)법으로써 금속질화물 박막을 제조하였으며, 평균 두께
$4.38{\mu}m$ , 표준편차${\pm}11.5%$ 박막들을 제조할 수 있었다. 증발원과 증발원 사이의 중첩이 되는 지점에 장착된 시편보다 각각의 증발원에서 평행한 위치에 장착된 시편에 코팅된 박막이 두꺼웠다. -
Electrochemical anodization has been interested due to its useful way for the nano-scale architecture of metal oxides obtained from a metal substrate. By using this method, it is easy to control the morphology of the oxide materials by controlling electrochemical conditions. Among oxide materials obtained from the transition metals such as Ti, V, W, etc., in this paper, the morphological study of anodized
$TiO_2$ was employed at various voltage conditions in fluoric based electrolyte, and the effects of applied voltage (sweep rate and retention time) on the tube morphologies were investigated. Furthermore, by using anodization of tungsten substrate (W), we fabricated the porous structure of$WO_3$ and provided merits of tailored structure for the hybridization of inorganic and organic materials as electrochromic (EC) applications. The hybrid porous$WO_3$ shows multi-chromic properties during the EC reactions at specific voltage conditions. From these results, the anodization process with tailoring nano-structure is one of the promising methods for EC applications. -
Al alloys are being used widely for automobile, aerospace and mechanical components because of their high strength ratio to weight. However, still they suffer from abrasion or corrosion owing to insufficient resistances to friction or mechanical impact and chemical attack. Plasma electrolytic oxidation (PEO) method is one of the promising surface treatment methods for Al alloys which can render better hardness than aluminum anodic oxide (AAO) films prepared by conventional anodizing method in acidic solutions. In this presentation, some basic nature of PEO film formation and growth process on Al alloys will be presented based on the experimental results obtained and discussed in view of dielectric breakdown and reformation and the role of various anions in film breakdown and reformation of PEO films.
-
반도체 가스센서에서는 가연성 및 탄화수소계 가스를 감지 하기 위해서
$100{\sim}500^{\circ}C$ 이상의 동작온도를 필요로 한며, 이에 따라 반도체식 가스센서의 마이크로 히터 소재는 고온에서 열적 안정성이 있는 소재가 요구된다. 현재 상용화되고 있는 반도체식 가스센서는 실리콘(Silicon) 기반의 MEMS 기술을 이용한 가스센서이며, 구조적으로나 성능적 한계가 드러남에 따라 실리콘 이외의 다양한 재료의 MEMS 응용기술 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 이러한 실리콘의 재료적 한계를 극복하기 위해 다공성 알루미늄 산화물(AAO)을 기판으로 사용하여 마이크로 히터를 제작하였다. AAO의 제작에 앞서 CMP, 화학연마, 전해연마를 이용하여 적합한 전처리 공정을 선정하였고, AAO 제작 시 온도, 시간, 전압의 변수를 주어 마이크로 히터 기판에 적합한 공정을 탐색하였다. 마이크로 플랫폼은 MEMS 공정으로 제작되었으며, PR(Photo Resist)을 LPR(Liquid Photo Resist)과 DFR(Dry Film Resist)로 각각 2종 씩 선택하여 AAO에 적합한 제품을 선정하였다. 제작된 마이크로 히터는$1.8mm{\times}1,8mm$ 로 소형화 하였고, 열손실의 제어를 위해 열확산 방지층을 추가하였다. 구동 온도, 소비전력, 장시간 구동시 안정성의 측정 및 평가는 적외선 열화상 카메라와 kiethly 2420 source meter를 이용하여 측정하였으며, 열확산 방지층의 유 무에 따른 온도 분포 및 소비전력을 비교평가 하였다. 최종적으로는 현재 사용화 되어있는 가스센서들의 소비전력과 비교 평가 하여 논의 하였다. -
n-type 반도체의 성질을 가지고 있는
$TiO_2$ 는 화학적 안정성, 3.2 eV의 밴드갭 에너지 등에 의하여 다양한 형태의 에너지 변환 및 저장 소재로 많이 연구되어지고 있다. 특히, Fujishima-Honda의 발견에 의한 광촉매적 특성은$TiO_2$ 의 가장 대표적인 응용 분야라 할 수 있다. 이런$TiO_2$ 는 솔-겔, 수열합성법, 침전법 등의 화학적 방법을 통하여 제조 한다. 하지만 이런 방법은$TiO_2$ 를 전극으로 사용하기 위한 추가적인 공정이 필수적일 뿐 아니라 그 구조를 제어하기가 쉽지 않다. 이에 약 10여 년 전부터 많은 연구자, 과학자들은 금속 기판위에$TiO_2$ 를 형성하는 양극산화 법에 대한 관심을 가지고 꾸준히 연구되어져 왔다. 양극산화법을 통한$TiO_2$ 는 그 조건에 따라 박막, 기공(포어)구조, 튜브 구조 및 다양한 나노 구조를 형성할 수 있게 한다. 그렇지만 대표적인 구조는 기공간의 공간을 유지하는 나노 튜브의 형태라 할 수 있다.$TiO_2$ 나노 튜브를 형성하기 위해서는 극미량의 fluoride 이온이 첨가된 전해질에서 이루어진다고 알려져 왔다. 본 발표에서는 이런 전해질의 조건에 따른 나노튜브 구조의 변화를 보고 그 변화에 따른 광전기화학적 차이점에 대하여 논하고자 한다. -
The laser surface modification has been reported for its functional applications for improving tribological performance, wear resistance, hardness, and corrosion property. In most of these applications, continuous wave lasers and pulsed lasers were used for surface melting, cladding, alloying. Since flexibility in processing, refinement of microstructure and controlling the surface properties, technology utilizing lasers has been used in a number of fields. Especially, femtosecond laser has great benefits compared with other lasers because its pulsed width is much shorter than characteristic time of thermal diffusion, which leads to diminish heat affected zone. Moreover, laser surface engineering has been highlighted as an effective tool for micro/nano structuring of materials in the bio application field. In this study, we applied femtosecond and nanosecond pulsed laser to treat biometals, such as Mg, Mg alloy, and NiTi alloy, by heating to improve corrosion properties and functionalize their surface controlling cell response as implantable biomedical devices.
-
몇몇의 박테리아들은 바이오필름을 형성하여 그들 스스로를 보호한다. 하지만 바이오필름으로 인해 악취와 질병 등의 문제가 많이 발생되고 있기 때문에 바이오필름을 형성하는 박테리아의 성장을 효율적으로 억제하기 위해 은 나노, 구리 나노입자들이 포함된 다양한 나노스케일의 재료들에 대한 연구가 활발히 진행되어오고 있다. 이들 연구의 주된 목표는 체내에서 독성은 나타내지 않으면서 항균성을 증가시키는 것에 있다. 특히, 구형으로 이루어진 나노입자와 높은 종횡비를 가지는 탄소나노튜브와 같이 차원이 다른 나노물질들의 복합체들은 세포독성을 최소화하면서 특정 박테리아에 대한 항균성을 향상시킬지도 모른다. 이번 연구에서는, 산 처리된 탄소나노튜브에 화학적인 방법을 이용하여 구리 이온을 각각 환원시켜 구리 나노-탄소나노튜브 복합체를 합성하였다. 이들 복합체는 transmission electron microscopy, X-ray diffractometry, energy-dispersive X-ray spectroscopy 를 이용하여 특성이 분석되었고 Methylobacterium spp., Sphingomonas spp. 와 E. coli 에 대하여 항균성이 평가되었다. 추가적으로 구리 나노-탄소나노튜브 복합체는 human fibroblast cells 에 대하여 세포독성이 평가되었고 제작된 마이크로칩 안에 형성된 바이오필름의 성장억제효과가 평가되었다. 결과적으로, 구리 나노-탄소나노튜브 복합체에서 바이오필름을 형성하는 Methylobacterium spp. 에 대하여 특이적으로 항균성을 나타냈으며 바이오필름이 형성된 마이크로칩에서 바이오필름을 제거 하는 것이 확인되었다.
-
관상동맥 경화나 말초 혈관 동맥 경화 등이 발생한 경우 스텐트를 이용한 치료나 혈관 접합술(bypass grafting surgery)에 의한 치료를 하게 된다. 그러나 많은 경우 치료 부위에 발생한 혈관 조직에의 손상으로 인해 재협착(restenosis)이나 폐색(occlusion)이 일어나 환자의 생명을 위협하는 치명적인 결과를 유발하는 경우가 종종 발생한다. 이러한 재협착이나 폐색은 혈관민무니근세포(smooth muscle cells)의 이상성장(abnormal growth) 때문인데, 이를 억제하기 위한 다양한 약물이 개발되어 왔으나 치료 대상 부위에 높은 효율로 2~3 주간의 기간 동안 약물 전달하기가 어려운 실정이다. 최근 혈관접합 부위 (anastomosis site)등에 적용할 수 있는 메쉬나 실린더 형상의 약물전달 디바이스들이 개발되어 왔으나 약물 전달의 효율 등에서 더 개선이 절실히 필요한 실정이다. 본 발표에서는 혈관 외벽에 장착되어 혈관 중간막 (tunica media) 조직으로의 약물 전달 효율을 높이기 위해 마이크로니들(microneedles)을 이용한 디바이스들을 개발하고 약물 전달 성능과 치료효과를 소개하고자 한다. 열인장 공정 (thermal drawing)과 트랜스포 몰딩(transfer molding) 등의 마이크로 니들 제작공정을 설명하고 이를 바탕으로 제작된 커프(cuff) 형 및 유연 메쉬 (flexible mesh) 형의 디바이스 개발 과정을 소개하고자 한다. 특히, 이 디바이스들의 동물실험을 통한 약물 전달 효율의 향상 및 치료 효과의 증대에 대한 논의를 하고자 한다.
-
Yang, Kisuk;Lee, Jong Seung;Lee, Jaehong;Cheong, Eunji;Lee, Taeyoon;Im, Sung Gap;Cho, Seung-Woo 122.2
Surface topographical cues has been highlighted to control the fate of neural stem cells (NSCs). Herein we developed a hierarchically patterned substrate (HPS) platform for regulating NSC differentiation. The HPS induced cytoskeleton alignment and highly activated focal adhesion in hNSCs as indicated by enhanced expression of focal adhesion proteins such as focal adhesion kinase (FAK) and vinculin. hNSCs cultured on HPS exhibited enhanced neuronal differentiation compared to flat group. We also developed a graphene oxide (GO)-based hierarchically patterned substrates (GPS) that promote focal adhesion formation and neuronal differentiation of hNSCs. Enhanced focal adhesion and differentiation of hNSCs on the HPS was reversed by blocking the${\beta}1$ integrin binding and mechanotransduction-associated signals including Rho-associated protein kinase (ROCK) and extracellular-regulated kinase (ERK) pathway, which may suggest a potential mechanism of beneficial effects of HPS. In addition, hNSCs on the HPS differentiated into functional neurons exhibiting sodium currents and action potentials as confirmed by whole cell patch-clamping analysis. The hierarchical topography can direct differentiation of NSCs towards functional neurons, and therefore would be an important element for the design of functional biomaterials for neural tissue regeneration applications. -
Woo, Sang Kyu;Blawert, Carsten;Yi, Sang bong;Yim, Chang dong;Kim, Young min;You, Bong sun;Scharnagl, Nico;Yasakau, Kiryl 123.1
마그네슘 및 마그네슘 합금은 차세대 경량 구조 재료로서 많은 각광을 받고 있지만, 상대적으로 높은 반응성과 낮은 부식저항성으로 인해 사용에 제한이 있어왔다. 최근 연구결과에 따르면, 상용으로 널리 쓰이는 AZ91 마그네슘합금에 Ca과 Y을 복합 첨가하였을 경우 마그네슘합금의 발화저항성을 크게 향상시키는 것으로 알려져 있어 마그네슘합금의 적용분야를 확대할 수 있을 것으로 많은 기대를 받고 있다. 그러나 이러한 합금이 실제적으로 적용되기 위해서는 반드시 내식성에 대한 평가와 연구가 수반되어야 하며, 이를 통해 부식거동에 대한 메커니즘을 규명함으로써 고내식 합금 개발을 위한 연구로 이어질 수 있도록 해야 한다. 따라서 본 연구에서는 기존의 AZ91D 합금과 Ca, Y이 복합 첨가된 modified AZ91D 합금 다이캐스트 주조재에 대하여 내식성을 평가 및 비교하고 부식 메커니즘을 규명하기 위한 미세조직 분석 및 부식거동 평가를 실시하였다. 본 연구결과에 따르면, AZ91D 합금 주조재에 Ca과 Y을 복합첨가한 합금은 발화저항성 뿐만 아니라 내식성도 크게 향상되는 것으로 나타났다. 이러한 내식성의 향상은 Ca과 Y의 첨가에 따른 Fe와 같은 불순물의 영향 감소 및 Ca과 Y이 포함된 이차상의 형성으로 인한 상과 기지간의 부식 전위의 차이 감소로 인한 미세 갈바닉 부식 발생의 감소 효과에 기인한 것으로 판단된다. -
Mg alloys have been developed for automobile and mobile equipments because of their low density of
$1.7g/cm^3$ . One of the main problems of Mg alloys is their poor corrosion resistance which has limited their wide applications. Plasma electrolytic oxidation (PEO) method is one of the promising surface treatment methods for Mg alloys. In this presentation, experimental data about the effects of solution composition and form of current are presented and discussed in view of dielectric breakdown and reformation of PEO films The role of various anions of phosphate, silicate, fluoride, carbonate and hydroxide ions is discussed in view of film breakdown and reformation of PEO films. -
In this work, uniform thickness and good adhesion of electrodeposited copper layer were achieved on AZ91 Mg alloy in alkaline noncyanide copper solution containing pyrophosphate ion by employing appropriate zincate pretreatment. Without zincate pretreatment, the electrodeposited copper layer on AZ91 Mg alloy was porous and showed poor adhesion which was explained by small number of nucleation sites of copper due to rapid dissolution of the magnesium substrate in the pyrophosphate solution. The zincate pretreatment was found as one of the most important steps that can form a conducting layer to cover AZ91 surface which decreased the dissolution rate of AZ91 Mg alloy about 40 times in the copper pyrophosphate solution. Electrodeposited copper layer on AZ91 Mg alloy after an appropriate zincate pretreatment showed good adhesion and uniform thickness with bright surface appearance, independent of the deposition time but the surface roughness of the electrodeposited copper layer increased with increasing Cu deposition time.
-
Corrosion resistance and adhesion of electro-paint (E-paint) with fluoride conversion coating (FCC) on AZ31 Mg alloy were studied. Corrosion resistance and adhesion were studied as a function of FCC-treatment time and concentration of FCC-bath. Aqueous hydrogen fluoride (HF) solutions, with concentrations ranging from 0.5 M to 5 M, were used to form FCC on chemically polished AZ31 Mg alloy samples for six different times; 10, 30, 60, 90, 120, and 180s. The results from salt spray test (SST) showed that corrosion resistance of E-paint appeared to decrease with increasing FCC treatment times in low concentration FCC baths. The number of blisters formed on the FCC-treated samples increased with increasing FCC treatment time of more than 1 min in low concentration (0.5 M to 1 M) solutions. On the other hand, samples treated in the 5 M HF solution for 120s showed no delamination or blistering even after 1200h of SST.
-
마그네슘 합금은 소재 특성상 표면처리가 필수불가결하다. 금속의 다양한 표면처리 방법 중 마그네슘 합금은 크게 화학적 반응을 이용해 산화막을 생성해 피막을 올리는 화성처리법과, 전해액 내에 침지시켜 전기를 걸어주어 금속 표면에 플라즈마 아크를 통해 산화막을 생성하는 PEO공법 두 가지 방법이 있다. 본 연구에서는 마그네슘 합금 소재에 PEO공법을 적용한 산화피막의 공정 변수에 따른 특성을 SEM, EDS, SST, potentiodynamic polarization 등으로 분석하였다.
-
마그네슘 판재는 많은 연구자들에 의해 합금, 성형성, 표면처리성의 진보로 인해, IT 부품 및 자동차 부품화에 성공하고 있다. 그러나, 아직도, 자동차 부품으로의 양산화 실적은 매우 열약하고, 수만대급의 자동차 시장 진입을 위해서는, 개발해야할 기술이 많다. 본 연구 발표에서는, Mg 자동차 부품 양산화를 위해서 현재의 표면처리 상태를 되짚어보고, 앞으로 개발이 되어야할 기술들에 대해 소개함으로써, Mg 판재의 자동차 부품화에 있어서 표면처리 기술 개발의 중요성에 대해 소개하고자 한다.
-
반도체, 디스플레이, PC 등 전자기기의 경우 소자 내 발생된 열로 인해 기기의 성능 및 효율, 수명 등이 감소하기 때문에 이러한 내부 열을 외부로 방출시켜줄 필요가 있다. 일반적으로 heat pipe나 냉각 팬(fan) 등의 외부장치에 의해 강제적으로 냉각해주는 기술이 있지만 휴대용 디바이스와 같이 작은 전자기기의 경우 소자 자체적으로 열전도 특성이 뛰어난 기판을 사용하여 열전도에 의해 열이 소자 밖으로 방출될 수 있도록 방열 설계를 해주어야 한다. 따라서 소자 전체를 지지해주고 열전도에 의해 방열 기능을 해주는 방열기판에 대한 관심이 증가하고 있다. 현재 가장 많이 사용되어지는 세라믹 방열기판으로는 알루미나가 있지만 보다 소자의 집적화와 고성능화로 인하여 열전도도가 높은 질화규소 기판의 요구가 증대되고 있다. 하지만 이러한 질화규소기판에 금속전극을 형성하는 기술은 종래의 알루미나 기판에 이용한 DPC(Direct Plated Copper), DBC(Direct Bonded Copper)기술을 적용할 수 없다. 그래서 현재는 메탈블레이징을 이용하여 전극을 형성하지만 공정비용 및 대형기판에 형성이 어려운 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 질화규소 방열기판에 전기화학공정을 통하여 밀착력이 우수한 금속 전극 회로층 형성에 대한 연구를 진행하였다. 질화규소 방열기판에 무전해 Ni 도금을 통하여 금속층을 형성하는데 이 때 세라믹 기판과 금속층 사이의 낮은 밀착력을 향상시키기 위해 습식공정을 통하여 표면처리를 진행하였다. 또한 촉매층을
$Pd-TiO_2$ 층을 이용하여 무전해 도금공정을 이용하여 Ni, 전극층을 형성하였다. 질화규소 표면에 OH기 형성을 확인하기 위해 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)분석을 실시하였으며 OH 그룹 형성 및 silane의 화학적 결합으로 인해 금속 전극층의 밀착력이 향상된 것을 cross hatch test 및 scratch test를 통해 확인하였고 계면 및 표면형상 특성 등을 분석하기 위해 TEM(Transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), AFM(Atomic-force microscopy)등의 장비를 이용하였다. -
유해화학물질 취급시설을 설치, 운영하는 모든 사업장은 화학물질관리법에 따라 2015년부터 2019년까지 유해화학물질 취급량에 따라 단계적으로 취급설비의 안정성에 대한 장외영향평가서를 작성, 제출하고 화학물질안전원에서 만약의 사고가 발생시 사업장 외부의 사람이나 환경에 미치는 영향이 없도록 적합하게 설치되어 있는지 검토 및 검사를 받게 되어 있다. 뿌리기업 중 대부분의 표면처리업, 특히 년간 유해화학물질 취급량이 100톤 미만의 소규모 업체는 2019년까지 유예기간이 있지만 사전 대비책을 세워야 한다.
-
반도체, LED, 스마트 정보통신 첨단 기기에는 고가의 비철스크랩을 많이 사용하고 있으나 폐기되고 있는 비철제품을 사용후 반드시 회수되어야 한다. 수출향상을 위해서는 적합한 분리회수 기술의 확보가 필수적이다. 금은 주로 PCB나 반도체, 전자기기, 핸드백이나 가방, 액세서리 등에 주로 사용되고 있으며, 이러한 금을 회수하면 부가가치를 달성할 수 있다. 초기에는 주로 전자제품에 사용 되었으나, 이후 디자인과 기능성부품 등으로 이용이 확대되었다. 현재 국내의 금 사용량과 수요량은 매년 급증하고는 있다. 하지만 가격불안정성과 같은 자원적 문제를 갖고 있을 뿐만 아니라 전량 수입에 의존하고 있다. 국내의 비철회수 현장에서는 W-Mo합금의 박리기술을 제공해 줄 것을 요청하고 있다. 이에 이러한 고가의 스크랩을 체계적으로 회수할 수 있는 기술정보를 제공하고자 한다.
-
반도체, LED, 스마트 정보통신 첨단 기기에는 고가의 비철스크랩을 많이 사용하고 있으나 폐기되고 있는 비철제품을 사용후 반드시 회수되어야 한다. 나아가 수출향상을 위해서는 적합한 분리회수 기술의 확보가 필수적이다. 국내의 비철회수 현장에서는 W-Mo합금의 박리기술을 제공해 줄 것을 요청하고 있다. 이에 이러한 고가의 스크랩을 체계적으로 회수할 수 있는 기술정보를 제공하고자 한다.
-
표면활성화 접합은 이종 소재의 표면을 제어하여 직접 접합하는 기술이다. 본 연구에서는 표면활성화 접합을 이용하여 고 방열특성의 LED용 히트스프레더(heat spreader)를 제작하기 위하여
$Al-Al_2O_3$ 복합소재를 제조하였다. LED 제품의 히트스프레더는 LED에서 발생하는 열을 한 곳으로 집중하는 것을 막아 열을 분산하는 금속판을 의미한다. 최근의 LED 제품은 고출력화에 의한 발열량의 급증으로 MCL(Metal Clad Laminate)를 이용하여 LED 칩에서 발생된 열을 외부로 배출하는 모듈구조를 나타내는 경우가 대다수이다. LED에서 열이 증가하게 되면 LED의 효율이 감소하고, 수명이 줄어드는 현상을 보이기 때문에 방열특성은 매우 중요하다. 따라서 고출력화되어 LED 칩에서 발생되는 열을 제어하는 기술이 이슈화 되고 있다. 기존의 히트스프레더 구조는 통상적으로 Al/절연층(폴리머)/Al으로 폴리머의 열전도율이 1W/mk로 고출력화에 의해 급증하는 LED의 발열량을 충분히 해소시키기 어렵다. 본 연구에서는 급증하는 LED의 방열량을 해소시키기 위해서 기존의 Al/폴리머/Al의 구조를$Al/Al_2O_3/Al$ 의 구조로 개발하기 위해서 HV-SCDB 기술을 이용한$Al-Al_2O_3$ 복합소재 제조 및 접합특성에 관하여 연구하였다. -
현재, 솔더범프용 주석계 도금액의 필수성분인 산화방지제의 경우, 국내외 경쟁사에서는 가격 및 성능이 우수한 벤젠/페놀 계열을 적용 중이다. 그러나, 최근 대형 고객사에서 페놀류 산화방지지제를 환경규제물질로 규정함에 따라, 자사에서는, 특허 이슈 해소 가능한 친환경 대체 산화방지제 개발을 해오고 있다. 본 연구에서는, 반도체 패키지용 주석계 도금액의 산화방지제 종류와 농도에 따른 주요 특성 (Particle, 전류 효율, 안정성 (변색, 침전 외), 범프 두께의 편차, 감광제의 침해, Reflow 후 빈공간 등)에 대하여 살펴보았다.
-
철(Fe)을 주체로 하는 경질피막의 하나로 전극에 의한 W를 함유한 피막의 제조가 알려져 있다. W는 단독으로 수용액으로부터 석출시킬 수 없고 Fe, Ni 등의 철(Fe)족 금속이온을 함유한 수용액에서 유도 공석한 합금피막을 얻을 수 있다. 합금도금 피막은 비정질 구조를 형성하기 쉽고 내산성, 내마모성이 뛰어나고 고융점 금속(W)을 함유한 피막이기 때문에 내열재료로 이용할 수 있다. 본고에서는 Fe-Ni-W 합금도금의 피막 특성에 미치는 아스코르빈산염 농도의 영향에 주목하여 얻은 피막의 조성, 결정구조, 경도, 내마모성과 열처리 영향을 기술하였다.
-
알루미늄 합금 표면의 도금피막 밀착성을 향상시키는 전처리 방법으로는 아연 치환법[이하; 징케이트(Zincate)처리]이 사용되고 있다. 2중 징케이트 처리에 의해 아연 치환층이 치밀화 하여, 아연 치환층의 일부가 알루미늄과 합금화 한다. 일본에서는 2중 징케이트 처리의 각 과정에 있어서 알루미늄 합금의 표면 상태를 X선 광전자분광장치(XPS)로 조사하였다. 본고에서는 Fe합금 징케이트 처리의 각 공정에 있어서 알루미늄 합금 표면을 XPS로 조사한 결과, 징케이트 처리에 기초한 피막의 구조와 밀착성 개선효과에 관하여 기술하였다.
-
금도금은 장식용 핸드백이나 가방 등에 주로 사용하고 있으며, 이러한 금을 도금하면 장식성이 최대로 되어 고객을 만족시킬 수 있다. 금도금은 초기에는 주로 외관의 장식용에 사용 되었으나, 이후 디자인과 기능성부품으로 이용이 확대되었다. 현재 국내의 금 사용량과 수요량은 매년 급증하고는 있지만 희소성, 지역편중성, 공급불안정과 이에 따른 가격불안정성과 같은 자원적 문제를 갖고 있을 뿐만 아니라 전량 수입에 의존하고 있다. 유럽, 특히 이탈리아의 금도금의 기술동향을 제공함으로써 매출증대를 향상시킬 수 있다. 이러한 금도금기술은 수출용 액세서리 등의 분야로 적용이 확대되고 있다.
-
금(Au) 및 금의 합금도금은 주로 극히 얇고 색상만 나타내는 정도의 장식용으로 많이 사용되고 있으나 단순한 장식품뿐만 아니고 스마트폰, 정보통신 서버, 전자기기, 자동차, 전지용에도 널리 사용되고 있다. 특히 로켓공업이나 인공위성의 와곽부, 엔진에는 필수적이다. 현재 미국의 금도금액 85%는 전자부품과 인공위성(NASA) 등의 공업용에 사용되고 있다. 금도금의 이용가치는 주로 내식성이며 전기저항이 작고 열전도성이 뛰어나 전기접전부에 필수적으로 사용해야만 한다. 또한 2007년 유럽의 RoHS규정에 의해 피부에 접촉하는 팔찌, 귀걸이, 목걸이, 반지 등의 디자인 액세서리 제품에 있어서도 종래의 6가 크롬이나, 납, 수은, 카드뮴 사용이 금지되었다. 종래의 산성, 알칼리성, 중성 금도금에서는 주로 시안(Cyan) 기반의 전처리 탈지액이 사용되고 있어 작업환경에도 유해하며 생산성 감소로 이어지고 있다. 이에 전해 금도금 전처리 탈지공정을 개선함으로써 품질불량 20%감소와 함께 작업환경 개선으로 생산성 30%향상을 기대할 수 있다.
-
일반적으로 Al-Mg-Zn 합금의
${\beta}$ 상($Al_aMg_b$ ) 조직은 내식성의 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있으며${\beta}$ 상 조직이 입계에 연속적으로 형성될 경우 내식성이 감소하는 주요 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 Al-Mg-Zn 합금을 균질화하여${\beta}$ 상 조직을 변화시켰고, 그 변화에 따른 내식성의 거동을 확인하였다. 균질화 조건은${\beta}$ 상 조직의 고용 가능한 온도인$400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 진행 하였으며 균질화 조건에 따른 미세조직, 조성 분석,${\beta}$ 상 조직의 고용정도를 확인하기위해 광학현미경(optical microscpe), 전자현미경(scanning electron microscope), X선 회절 분석법(X-ray Diffraction)을 사용하였다. 또한, 미세조직에 의한 내식성은$25^{\circ}C$ , 3.5wt% NaCl용액에서 분극 시험으로 평가하였다. -
전주기술은 전기도금을 이용하여 몰드 위에 도금한 후 도금층만을 분리하여 부품을 만들거나 정밀한 형상의 표면을 복제하려는 금속 성형공정의 하나이다. 최근 고분자소재용 미소금형 제조에 전주기실의 응용이 확대되면서 니켈뿐만 아니라 니켈합금전주에까지 관심이 고조되고 있으며 니켈합금전주는 합금피막의 요구조건에 따라 Co, Fe, Mn, W, P 등 다양한 원소를 합금원소로 선택가능하다는 장점이 있다. 그러나 국내 전주기술은 설파민산 니켈을 중심으로 활발히 진행되어 왔으나, 니켈합금 전주에 대한 연구는 미비한 상태다. 이는 전주 기술이 전류밀도, 도금액 조성, pH, 온도 교반조건 등과 관련된 복합기술로서 최적의 피막 제조를 위해서는 도금액 개발과 함께 적잘한 전주장비 개발이 병행되어야 하는 복잡한 작업이기 때문이다. 본 연구에서는 몰드금형 제작용 전주니켈도금액을 제작하기 위해 고경도, 저응력의 이원계 NiX 도금액을 제조에 대한 내용을 다루었다.
-
전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히
$WS_2$ 는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다.$WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는$WS_2$ 를 합성하기 위해$WO_3$ 를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한$WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여$WS_2$ 를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는$WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle$WS_2$ 의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D$WS_2$ 의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된$WS_2$ 를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다. -
A two-step oxidation method was applied on Al6061 to debate the growth mechanism of plasma electrolytic oxidation (PEO) coating. The specimens were first oxidized in the primary electrolyte solution {
$Na_3PO_4$ (8g/l), NaOH (2g/l), consequently, the specimens were transferred into a different electrolyte {$K_2ZrF_6$ (8g/l), NaOH (2g/l),$Na_2SiF_6$ (0.5g/l)} for further oxidation. The processes was conducted for various processing times. It was found the second step electrolyte component were reached to inner layers, in contrast to the primary step components which were thrustle to the outer layer. The presence of the secondary component in the inner layers were significantly varied with processing time which suggest the change in growth properties with processing time. further more the inside growth of the secondary component confirmed the increasing trend in the downward growth of the coating layer. The corrosion and hardness properties of the coatings were found highly improved with change in growth features with increasing the processing time. -
무전해 도금법은 외부 전원을 인가하지 않고 환원제를 이용하여 자발적으로 금속 도금층을 형성시키는 기술로, 용액내의 환원제가 산화될 때 방출되는 전자가 금속 이온에 전이하여 금속을 코팅하는 기술이다. 그 중에서도 Cu 무전해도금은 박막 형성의 용이성 및 간단한 제조 공정으로 인한 제조 원가 절감 등의 장점으로 인해 반도체 소자 배선부분에서 건식방식으로 발생되는 한계점들에 대한 해결 기술로 주목받고 있다. 또한, 이 기술은 금속 이온이 환원제에 의해 금속으로 석출되기 때문에, 피도금물이 무전해 도금액과 균일하게 접촉하고 있으면 균일한 도금 두께를 얻을 수 있는 장점이 있어서 복잡하고 다양한 형상의 제품에 적용이 가능하다. 본 연구에서는 플라스틱, PCB 등 다양한 기판에 도금 환원제, 온도 및 시간 등 도금변수를 변경하여 Cu 도금막을 형성한 후 그 특성을 평가하였다. 도금층 두께 분석을 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS)를 사용하였으며, 박리성 평가를 위해 cross-cutting test를 실시하였다. 실험 결과, 두께
$1{\sim}3{\mu}m$ 급의 균일한 도금층이 형성된 것을 확인하였으며,$85^{\circ}C/85%$ 고온고습 조건에서 168시간 후 박리성 평가 결과, 결함 없는 양호한 표면을 나타내었다. -
도금은 크게 전해 도금과 무전해 도금으로 나눌 수 있다. 전기적 에너지를 사용하여 이온 상태의 금속을 환원시켜 석출함으로써 도금을 진행하는 전해 도금과는 달리 무전해 도금은 도금액 내의 환원제에 의해 금속 이온을 환원시켜 도금을 진행한다. 무전해 도금법은 전해 도금에 비해 전류 인가 장비가 필요하지 않아 도금 공정이 간단하고, 피도금체에 따른 인가 전류, 전압, 금속의 환원 전위 등을 계산하지 않아도 되기 때문에 전문적인 지식이 없어도 도금을 할 수 있다. 하지만 무전해 도금은 도금이 진행 될수록 도금액 내 금속 이온, 환원제의 농도 등이 수시로 변화하기 때문에 도금액의 조성을 파악하여 원하는 두께의 도금층을 형성하는 방법에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 무전해 도금액 내 환원제, 도금액 온도, 도금 시간을 변경하여 Ni 무전해 도금을 형성 하였고 그 특성을 평가하였다. 도금은 각각 플라스틱, RF module 유리 등 다양한 기판에 진행 하였으며, 도금 후 밀착성, 도금 두께 및 microstructure를 분석하였다. 도금 후 밀착성을 분석하기 위해 열처리 후 박리정도를 테스트를 하였고, 도금 두께 및 microstructure를 분석하기 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS)를 사용하였다. 실험 결과, 두께
$3{\sim}5{\mu}m$ 급의 균일한 도금층이 형성된 것을 확인하였으며,$260^{\circ}C$ 에서 3회 열처리 후 박리성 평가 결과, 결함 없는 양호한 표면을 나타내었다. -
Due to the latest research trend toward wearable energy devices, transparent and stretchable supercapacitors which can sustain their performance even under physical deformation have steadily attracted huge attention. Despite the Ag NW is the most promising candidate for fabrication of transparent and stretchable electronics, the electrochemical instability interrupts its application to development of the energy device. Here, we introduce a transparent and highly stretchable supercapacitor made by Au-Ag core shell NW network percolation electrode. The Au-Ag core shell NW synthesized by a simple solution process not only shows excellent electrical conductivity but also greatly enhanced chemical and electrochemical stability compare to pristine Ag NW. These outstanding properties of the Au-Ag core shell NW are attributed both to the core Ag NW and the Au protecting sheath layer. The proposed Au-Ag core shell NW based supercapacitor exhibits optical transmittance with outstanding mechanical stability withstanding 60% strain without any decrease of the performance. The supercapacitors connected in series are charged and discharged stable in 30% strain turning on a red LED. These notable results demonstrate the potential of the Au-Ag core shell NW as a strong candidate for development of wearable energy devices.
-
TFT-LCD, OLED 등의 불량 분석을 위해 단면 가공이 필요한 경우 주로 FIB (Focused Ion Beam)를 이용하여 전처리 하고 있으나, 단면 가공을 해야 하는 두께가 두껍거나 분석해야 하는 영역이 넓은 경우 짧게는 수 시간에서 많게는 수십 시간까지 전처리 시간이 소요되는 어려움이 있다. 이러한 시료의 경우, 수 keV로 가속된 이온빔을 조사하여 시료를 시료를 가공하는 이온빔 전처리 장비를 활용하면 전처리 시간 단축 및 FIB 로 분석할 수 없는 넓은 영역에 대한 단면 분석이 가능하다. 본 Poster 에서는 이온빔 전처리 장비를 활용하여 분석한 사례를 소개하고자 한다.
-
봉공처리법은 다공성 알루미나를 제조 후에 내마모성의 증가, 침지된 염료의 봉인 등을 필요로 하여 이용하는 후처리 공정 중 하나이다. 상업적으로는 물 봉공처리나 니켈-아세트산 용액을 이용한 봉공처리를 주로 이용하지만 고온을 필요로 하거나 인체에 유독한 용액을 사용, 혹은 추가적인 봉공처리를 해주어야 한다는 단점들을 가지고 있다. 이에 본 연구에서는 독성이 적고 상온에서도 다공성 알루미나와 쉽게 반응할 수 있는 알루미늄 음이온 용액을 봉공처리에 이용하였다. 알루미늄 음이온 용액을 이용한 봉공처리는 알루미늄의 양극 산화를 진행한 이후에 알루미늄 음이온을 포함한 봉공처리제를 제조 후, 침지 처리하는 방식으로 봉공처리하였다. 봉공처리제의 pH 변화, 온도 변화, 침지 시간 등의 변수 요소에 따라서 최적화를 진행하였으며, 이 용액으로 봉공처리가 가능한지 주사 전자 현미경 분석을 통해 평가하였다. 이후 최적화된 조건과 기존에 상업적으로 사용하던 봉공처리법을 거친 후에 경도, 부식전위 검사, 내화학성 검사를 통해 성능의 변화를 확인하였으며 광전자 분광기를 통해 성분과 메카니즘을 예측하였다.
-
청정에너지 개발은 화석연료를 대체하기 위하여 꾸준한 관심을 받고 있다. 많은 대체에너지중 수소는 그 반응물이 순수한 물로써 환경오염이 없다. 기존의 수소를 얻어내는 방법은 메탄을 고온 고압에서 수증기와 반응시켜 얻는데 이 때 이산화탄소가 생성이 된다. 전기화학적 물분해 방법은 물을 수소와 산소로 선택적으로 분해시킬 수 있는 방법이다.
$TiO_2$ 는 전기적으로 합성할 때 표면의 구조제어가 쉽고 열역학적, 화학적 안정성이 높아 자체의 높은 밴드갭(3.0~3.2 eV)에도 불구하고 산업적으로 염소분해 전극으로써 사용되고 있으며 최근에는 물분해 전극으로도 적용하는 연구가 진행되고 있다. 전기화학적 물분해 반응을 위해서는 높은 과전압이 요구되므로 산업적으로 이용하기 위해 전도성을 향상시키기 위한 연구가 필요하다. 낮은 전압에서도 물을 분해할 수 있는 촉매제의 도핑이 연구되고 있으나 대부분 촉매로 사용되는 금속은 루테늄과 이리듐 등의 귀금속이다. 본 연구에서는 저가촉매로써 몰리브덴을 도핑한 후 농도별 성능을 비교하였다. 전극의 성능비교를 위해 각 촉매의 농도별로 다른 전해질 농도조건에서 성능비교실험을 진행하였다. -
본 연구에서는 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동을 PEO 처리 용액 조성, 온도 및 합금 성분에 따른 전압-시간 곡선을 관찰하여 분석하였다. 알루미늄 합금의 PEO 피막 형성거동은 NaOH 농도, 전해질 온도, 인가 전류밀도 및 합금성분에 따라 다양하게 나타났다. 본 연구에서는 직류 정전류법을 이용하여 Al1050, Al5052, Al6061 합금 표면에 PEO 피막을 형성시켰으며, PEO 피막의 형성이 시작되는 전압 및 발생된 아크의 크기 및 모양을 관찰하여 PEO 피막 형성 거동을 연구하였다. 연구결과 PEO 처리 중의 전해액의 온도가 낮고 전류밀도가 높을수록 시편 표면에서 짧은 시간 내에 아크가 발생하였으며, 전압-시간 곡선은 빠른 속도로 PEO 피막생성 전압에 도달하여 유지되는 거동을 보였다. 동일한 용액조성, 용액온도, 용액 교반속도 및 인가전류밀도에서 관찰된 PEO 피막 형성 거동은 동일시편을 PEO코팅 후 에칭하여 반복 실험할 경우에도 큰 편차를 보였으며, 이로부터 시편의 조성이나 불순물의 존재 등이 크게 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
-
$TiO_2$ 는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는$TiO_2$ 를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된$TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나,$TiO_2$ 는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중,$IrO_2$ 와$RuO_2$ 는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에$TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로$RuO_2$ 를 도핑하기 위한 단일공정$TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및$RuO_2$ )를$TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써$KRuO_4$ ($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs,$IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는$IrCl_3$ 로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에$TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인$IrO_4$ -로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다. -
타이타늄은 밸브 메탈의 일종으로, 다양한 전해질 조건에서 양극산화되어 이산화 타이타늄(
$TiO_2$ )을 형성한다. 이산화 타이타늄은 저렴한 가격, 풍부함, 무독성, 높은 안정성 등 다양한 장점을 지닌다. 또한 리튬 이온의 삽입/탈리 이후에도 구조적인 변화가 적은 성질과 비교적 높은 방전 전압(1.0-2.5 V vs Li/Li+)으로 인해 그래파이트를 대체할 리튬이온 전지의 전극재료로써 연구되어 왔다. 하지만 낮은 이온 및 전기 전도도로 인해 다양한 분야에서의 활용에 한계가 있어왔다. 이러한 한계 극복을 위해, 이산화 타이타늄에 전도성이 높은 탄소 계열의 물질을 코팅하는 방법이 고려되었다. 그래핀 산화물은 강한 산을 이용하여 그래파이트를 산화시킨 물질로, 많은 산소작용기를 함유하고 있어 탄소 고유의 전기전도성을 갖지 못한다. 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)는 빛, 열, 화학 작용울 통해 그래핀 옥사이드를 환원시켜 산소작용기를 없앤 물질로, 환원과정에서 전기전도성을 회복한다. 이에 본 연구에서는 이산화 타이타늄에 환원 그래핀 산화물(reduced graphene oxide)를 코팅하여 전기 전도도를 향상시키고. 이에 대한 활용 분야를 연구하고자 하였다. -
최근 차세대 휴대용 전자기기나 전기자동차의 상용화 연구가 활발히 이루어짐에 따라 리튬이온 배터리가 주력 에너지 저장장치로써 활발히 개발되고 있다. 이러한 리튬이온 배터리의 음극 물질로써 주로 탄소재료가 많이 사용되어 왔지만 낮은 이론용량 (372 mAh/g)으로 인하여 좀더 높은 용량을 가지는 금속이나 합금 등이 주목을 받게 되었다. 그 중에서도 주석이 탄소재료에 비해 3배 정도 높은 이론 용량 (993 mAh/g)을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 하지만 주석의 경우 리튬이온 배터리의 충방전 과정 중에 급격한 부피 변화가 발생하여 음극이 손상되고 이에 따라 용량이 급격하게 감소하는 한계점이 있다. 이 한계를 극복하기 위한 많은 방법들 중 하나가 구리-주석 합금을 음극으로 사용하는 것이다. 구리는 비활성 금속으로 충방전 중의 부피 변화에 완충제 역할을 하고, 연성과 전기전도성이 있어서 배터리의 전기화학적 성능 또한 향상시켜 준다. 이에 따라, 본 연구에서는 주석이 풍부한 구리-주석 합금 도금을 통하여 구조적으로 튼튼한 리튬이온 배터리의 음극을 만들었고 그 성능을 확인하기 위하여 반쪽전지 실험을 통하여 500회 충방전 동안의 싸이클 특성 및 효율을 확인하였고 순환전압전류 실험 또한 진행하였다.
-
극미량의 fluoride 이온이 첨가된 전해질을 사용하여 Ti 기판 위에서 양극산화를 하여 형성된 TiO2 나노 튜브는 광촉매, 태양전지, 에너지 저장 및 변환 장치 뿐 아니라 의료용 재료로 많이 연구되고 있다. 양극산화를 통해 형성된 TiO2의 구조는 fluoride 이온의 농도, 용매의 종류 등과 같은 전해질조건, 온도, 교반등과 같은 환경조건, 전압 또는 전류로 대표되는 전기적 조건에 의하여 제어 된다. 대표적인 구조적 특징인 나노튜브의 직경은 전압에 의하여 제어되어지는데 전압이 높을수록 직경이 커진다고 알려져 왔다. 하지만 대부분의 보고는 외경에 대한 제어일 뿐 내경에 대한 보고는 찾기가 쉽지가 않다. 더욱이 일반적인 양극산화 조건에서는 외경 역시 최대 150nm 이상으로 넓이기는 쉽지가 않다. 본 발표에서는 다양한 전해질 조건과 전기적 조건의 변화를 통하여 TiO2 나노 튜브의 외경 뿐 아니라 내경도 제어 할 수 있음을 보였다. 또한 최적 조건에서는 그 내경이 최대 350nm를 가지는 TiO2 나노 튜브를 형성 할 수 있게 되었다.
-
본 연구에서는 탄산이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 AZ31 마그네슘 합금의 플라즈마전해산화 피막형성에 미치는 영향에 대해 알아보았다. 다양한 농도의 규산나트륨 용액에서 DC와 펄스전류를 인가하여 플라즈마전해산화피막을 형성하였으며, 형성된 피막의 surface roughness와 thickness를 분석하였다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 플라즈마전해산화 피막의 형성전압은 규산나트륨의 농도가 높아질수록 높아지는 것으로 나타났다. 하지만 탄산이온이 존재하지 않은 규산나트륨 용액에서의 플라즈마전해산화 피막 형성전압보다 더 낮은 값을 나타내었다. 탄산 이온이 포함된 수용액에서 규산나트륨의 농도가 높아질수록 플라즈마전해산화 피막의 surface roughness와 thickness는 증가하였으며, DC와 펄스전류 모두에서 더 밝은 색상의 균일한 산화피막을 형성할 수 있었다.
-
The present study investigated the effect of zincate treatment time on the dissolution behavior and the deposition of copper by immersion process and electroplating process on AZ31 Mg alloy substrate in a copper pyrophosphate bath. Without zincate pretreatment, the AZ31 Mg substrate quickly dissolved in the copper pyrophosphate solution although an external cathodic current was applied. The copper layers deposited on non-zincate treated AZ31 Mg alloy substrate by both immersion and electroplating processes showed very porous structure and very poor adhesion. With increasing zincate treatment time up to 2 min, the dissolution of AZ31 substrate in pyrophosphate solution rapidly decreased and the deposited copper layer was less porous and exhibited stronger adhesion. The immersion of AZ31 Mg sample in zincate solution for 5 min was found as a critical time for producing a non-porous and adherent electrodeposited copper layer on AZ31 Mg alloy. The optimum zincating time can be determined by observing the open circuit potential (OCP) of AZ31 Mg alloy samples in a copper pyrophosphate electroplating bath. The OCP reached a stable value of about -0.10 V (vs. SCE) after 5 min of immersion in the copper pyrophosphate electroplating solution.
-
Magnesium has many desirable properties of which the high strength/weight ratio makes it extremely valuable in automobile and aerospace industry. However, the high corrosion susceptibility of magnesium and its alloys has greatly limited their large scale use for various applications. Organic coating is one of the most effective ways to prevent magnesium alloys from corrosion. An organic coating is normally used in the final stage of a coating process. It can enhance corrosion resistance of magnesium and its alloys. Organic coating involves a variety of process such as painting, powder coating, cathodic electrocoating (E-painting) and the application of lacquers, enamel and varnishes.
-
최근 자동차 부품 분야 혹은 가전분야를 중심으로 3가 크로메이트에 대한 요구가 증가되고 있다. 종래의 6가 크로메이트는 그 독성(주로 발암성)으로 인하여, 그 사용에 대한 규제가 심하게 되어 왔으며, 최근에는 자동차 공업에서 그 사용을 제로화 하려는 움직임이 있다. 그러나 3가 크로메이트는 여전히 1) 약품비용이 높다. 2) 내식성이 약하다. 3) 처리액의 수명이 짧다. 4) 색조가 다양하게 준비되어 있지 않다. 는 등의 여러 가지 문제가 남아있다. 본 연구에서는 6가 크롬을 전혀 함유하고 있지 않은 3가 크로메이트 용액의 처리 시간에 따른 피막의 내식성을 조사하여, 기존의 처리액에 비해 액 안정성 및 수명이 개선된 처리액을 개발하는 것을 목적으로 하였다. 또, 도장하지용으로 사용하였을 경우의 열처리 후의 내식성을 비교 평가하여, 내식성이 향상된 3가 크로메이트 처리욕을 개발하는 것을 목적으로 하였다.
-
무전해 도금용 팔라듐 촉매액 중의 팔라듐 이온과 주석이온의 농도비(
$Sn^{2+}/Pd^{2+}$ ), 염산의 농도 및 첨가제의 농도 등은 촉매액의 안정성 및 흡착력에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 무전해 도금용 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액에 요구되어지는 특성으로는 1) 액 안정성이 양호하여 장시간 연속 사용에 있어서 나노입자의 응집 및 침전이 없을 것 2) 피도금체 표면에 흡착력이 양호할 것 3) 촉매활성이 충분하여 다음 공정인 무전해 도금피막의 초기석출성이 양호할 것 등이다. 본 연구에서는, 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액 중의 염산 농도 및 금속이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$ ), 첨가제를 변화시켜 촉매액의 안정성 및 촉매활성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과를 시판의 팔라듐 촉매액과 비교하여 보고한다. -
전주된 Invar (Fe-35%Ni) 박판 위에 증착된 Cu 박막은 스퍼터 전력량이 증가할수록 증착속도가 증가하였다. Cu/Invar 박판이 Invar 박판보다 면저항 값이 34%로 작았다. Invar 박판 위에 Cu가 증착되면 최대자화와 투자율은 각각 40.3, 65.0 [%] 감소하였다. Cu 박막의 탄성하강강성도, 마찰계수, 피로한계는 각각 45, 0.130, 0.093 이었다. 동적 나노 압침법으로 얻은 Invaar/Cu 박막의 하중-시간-변위 곡선의 가장 큰 차이는 탄성하강강성도(elastic stiffness) 이었다. 미세경도와 나노경도의 실험적 관계식은
$Y[GPa ] =9.18{\times}10^{-3}X[Hv ] $ 이었다. 나노압침선단의 하중분포를 이차원 선형 및 비선형 유한요소해석을 통하여 1.0 [mN] 의 정적하중을 가한 Cu 박막은 486 [mN] 으로 예측되었다. 이는 표면탐침현미경으로 관찰한 압흔의 변형정도와 유사한 경향을 보였다. -
$Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ ferrite powders were prepared by self-propagating high temperature synthesis followed by classified by ultrasonic wet-magnetic separation method to get nano-sized particles with high purity. The$Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ ferrites were well formed by using several powders like iron, nickel oxide, zinc oxide and magnesium oxide at 0.1 MPa of oxygen pressure. The ultrasonic wet-magnetic separation of pre-mechanical milled ferrite powders produced the powders with average size of$3.7-0.8{\mu}m$ . The addition of a surfactant during the separation process improved productivity more than twice. The coercive force, maximum magnetization and residual magnetization of the$Mg_xNi_yZn_{1-x-y}Fe_2O_4$ nano-powders with 810 nm size were 45.89 Oe, 53.92 emu/gOe, 0.4 emu/Oe, respectively.