한국표면공학회:학술대회논문집 (Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference) (Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference)
한국표면공학회 (The Korean Institute of Surface Engineering)
- 반년간
과학기술표준분류
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한국표면공학회 2001년도 춘계학술발표회 초록집
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Recently TiN, TiAlN, CrN hardcoatings have adapted many industrial application such as die, mold and cutting tools because of good wear resistant and thermal stability. However, in terms of high speed process, general hard coatings have been limited by oxidation and thermal hardness drop. Especially in the case of PCB drill, high speed cutting and without lubricant process condition have not adapted these coatings until now. Therefore more recently, superhard nanocomposite coating which have superhard and good thermal stability have developed. In previous works, WC-TiAlN new nanocomposite film was investigated by cathodic arc ion plating system. Control of AI concentration, WC-TiAlN multi layer composite coating with controlled microstructure was carried out and provides additional enhancement of mechanical properties as well as oxidation resistance at elevated temperature. It is noted that microhardness ofWC-TiA1N multi layer composite coating increased up to 50 Gpa and got thermal stability about
$900^{\circ}C$ . In this study WC-TiAlN nanocomposite coating was deposited on PCB drill for enhancement of life time. The parameter was A1 concentration and plasma cleaning time for edge sharpness maintaining. The characteristic of WC-TiAlN film formation and wear behaviors are discussed with data from AlES, XRD, EDS and SEM analysis. Through field test, enhancement of life time for PCB drill was measured. -
초고속 증착은 짧은 시간에 박막 형성을 가능하게 하므로 window glass 코팅등의 대면적 코팅에 있어서 비용을 절감 시키고, 대량생산을 가능하게 만들기 때문에 관심이 집중되고 있다. 고속증착 공정으로는 high current arc, laser arc, hollow cathode discharge ion plating 그리고 마그네트론 스퍼터링법 등이 있다. 특별히 마그네트론 스퍼터링법은 3m이상의 넓이에 코팅을 할때 두께가 매우 균일하며, 증착율은 evaporation 공정에 비해 경제적, 기능적인 면에서 효율적이다. 그리고 증착된 박막은 매우 조밀하고 좋은 밀착력을 갖고 있으며, 고융점 금속을 포함하여 금속 합금 및 혼합물의 비율을 조정 및 금속 산화물, 질화물, 탄화물 등과 같은 금속의 증착도 stoichiometry를 조정하여 박막을 합성 시키는데 있어서 효과적이다. 이러한 초고속 증착을 만들기 위한 마그네트론 스퍼터링법의 요건은 마그네트론 원이 높은 타켓 power density를 가져야 하며, 타켓에서 효율적으로 플라즈마를 구속하여 스퍼터 되는 이온의 양을 최대화 시킬 수 있어 한다. 따라서 본 실험에서는 초고속 증착을 위해서 직경 50mm 타켓의 UBM magnetron원을 설계 제작하였다. 고밀도의 플라즈마를 형성시키기 위해서, Poisson simulation c code를 이용하여 자기장의 방향, 세기 및 밀도를 측정 하였고, 자기장 측정기(Gauss meter)를 이용하여 실제 자장을 측정 비교 분석하였다. 상기의 data를 바탕으로 여러 형상의 마그네트론원을 설계, 제작하였고. 마그네트론 원의 특성 분석을 위해 I-V 방전 특성을 평가하였고 substrate ion current density와 박막의 증착율을 측정하였다.duty-on 시간의 증가에 따라
$Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과$Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고$Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는$Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉$1.3{\times}10^{-2}Torr$ 의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면$9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터$Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여$5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며,$Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.차 이, 목적의 차이, 그리고 환경의 의미의 차이에 따라 경관의 미학적 평가가 달라진 것으로 나타났다.corner$적 의도에 의한 경관구성의 일면을 확인할수 있지만 엄밀히 생각하여 보면 이러한 예의 경우도 최락의 총체적인 외형은 마찬가지로$\ulcorner$ 순응$\lrcorner$ 현재 초고속 가공 공구의 국내 시장은 150억원이며 향후 3년 내에 1500억원으로 급성 장활 전망이다. 무윤활 초고속 가공을 실현하기 위해서는 윤활특성이 우수한 초고경도 코팅의 개발이 필요하며 이를 통해 기계설비의 수명향상과 폐유문제 해결을 기대할 수 있다. 기존의 고체윤활 코팅은 초고경도 코팅의 상부에$MoS_2$ , Graphite 등 윤활성 박막을 합성하였으나, 이들은 Hexagonal 구조의 연질 박막이며 수분이 존재하는 대기중에서는 윤활 및 내마모 특성이 급격히 저하된다. 환경친화 대체소재 개발의 일원으로 TiN, ZrN 박막 등이 이미 개발되었고 기계적 특성이 우수하여 널리 응용되고 있으나 아직 경도(약 20GPa 내외) 및 윤활성의 한계 (마찰계수$\mu=O.6$ )를 극복하지 못하고 있다. TiN박막 위의 Cu의 첨가는 TiN의 구조와 성질을 크게 변화시키는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 TiN 기지 위에 Cu를 도핑함으로써 경도의 상승을 통환 내구력의 향상과 마찰계수의 감소를 통한 윤활성의 향상을 보고자하였다. TiN합성의 안정화를 위하여 magnetron sputtering과 arc ion pIatingd을 병용한 hybrid 공정을 이용하였다. Cu첨가에 따른 결정 성장 거동의 변화를 보기 위해 XRD 분석을 실행하였고, EDS 분석을 통해 Cu target 전류밀도에 의한 기지내의 Cu의 함량변화를 고찰하였으며, 경도 및 윤활특성을 고찰하기 위해서 경도 시험과 마모 시험(ball-on disc type test)를 하였다.Nitride films such as TiN, CrN etc. deposited on glass by PVD processes have been developed for many industrial applications. These nitride films deposited on glass were widely used for not only decorative and optical coatings but also wear and corrosion resistance coatings employed as dies and molds made of glass for the example of lens forming molds. However, the major problem of nitride coatings on glass by PVD process is non-uniform film owing to pin-hole and micro crack. It is estimated that nonuniform coating is influenced by a different surface energy between metal nitrides and glass due to binding states. In this work, therefore, for the evaluation of nucleation and growth mechanism of nitride films on glass TiN and CrN film were synthesized on glass with various nitrogen partial pressure by unbalanced magnetron sputtering. Prior to deposition, for the examination of relationship between surface energy and film microstructure plasma pre-treatment process was carried out with various argon to hydrogen flow rate and substrate bias voltage, duty cycle and frequency by using pulsed DC power supply. Surface energy owing to the different plasma pre-treatment was calculated by the measurement of wetting angle and surface conditions of glass were investigated by X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS) and Atomic Force Microscope(AFM). The microstructure change of nitride films on glass with increase of film thickness were analyzed by X-Ray Diffraction(XRD) and Scanning Electron Microscopy(SEM).지르칼로이-4와 장주기 고연소도용으로 개발된 신피복관인 Zirlo에 대해 LOCA 사고시 피복관이 노출되는 온도영역에서 대기압 조건에서 산화실험을 수행하였다. 온도범위는$700{\;}-{\;}1200^{\circ}C$ 이다. 산화시간, 온도 에 따른 산화속도 모델이 제시되었다. 지르칼로이-4는$1000^{\circ}C$ 이하의 대가압 수증기에서 3차 법칙을 따르는 반면에, Zirlo는 지속적으로 2차 법칙을 따르는 것으로 나타났다.$1000^{\circ}C$ 이상에선 Zirlo의 내부식성이 더 높게 평가되었다. 두 합금의 산화거동차이를 분석하기 위해 산화된 시편을 광학현미경으로 비교하였다.$1000^{\circ}C$ 이상 고온에서 Zirlo의 금 속내$\alpha$ 상의 성장률이 지르칼로이-4에 비해 더 빨라,$\alpha$ 상이 더 넓게 분포하는 것으로 나타났다. 피복관 표면에 이미 존재하는 산화막은 지르칼로이-4와 Zirlo 모두 일정시간 동안 보호성을 유지하는 것으로 나타났다.End hall type 이온건을 이용하여 다층 다이아몬드상 차본(DLC) 필름을 M2 steel 기판 위에 합성하였다. 다충 다이아몬드상 카본 필름은 순수 DLC 필름과 실라콘 함유 D DLC 필름의 조합으로 구성되어 있으며,$C_6H_6$ 및 수소 희석된 30% 를 사용하여 증착 하였다. 생성된 DLC 박막의 조성은$C_6H_6$ 과$SiH_4$ 가스의 비를 조절함으로써 변화시켰으며, 250 kHz의 고주파 전원을 바이어스 전원으로 사용하여 박막의 물성을 변화시켰다. DLC 박막의 두께와 다층의 구조 및 종류(2충, 4충)는 코팅 공정의 실험 변수로서 변화시켰다. 직경 3 mm의 루비볼을 사용하여 ball-on-disk 방식으로 마모 시험을 행하였으며, 하중은 490 g, 500 rpm에서 상대습도를 5 % 이하와 80 % 이상으로 변화시켜가며 시행하였다. 100,000 cycle 회전 후 측정된 시편의 마모상태는 5 % 이하의 습 도에서 4층 구조의 박막이 2충 구조의 박막보다 2배 이상 낮은 마모률을 보였으며 그 값은 각각$2~3{\times}\;10^{-8}\;\textrm{mm}^3/rev$ 와$1~2{\times}\;10^{-7}\;\textrm{mm}^3/rev$ 로 나타내었다. 80% 이상의 습도에서도 마모률의 변화는 저습에서의 경우와 유사하였다. 또한 Si함유 DLC 다층 박막이 저습 및 고습에서 더욱 안정한 마찰 마모 거동을 보였다.Plasma polymerized thin films have been deposited on Si(lOO) substrates at$25-400^{\circ}C$ using thiophene ($C_4H_4S$ ) precursor by plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) method for low-dielectric device application. In order to compare physical properties of the as-grown thin films, the effects of the plasma power, gas flow ratio and deposition temperature on the dielectric constant and thermal stability were mainly studied. XRD and TED studies revealed that the as-grown thin films have highly oriented amorphous polymer structure. XPS data showed that the polymerized thin films that grown under different RF power and deposition temperature as well as different gas ratio of$Ar:H_2$ have different stoichiometric ratio of C and S compared with that of monomer, indicating a formation of mixture polymers. Moreover, we also realized that oxygen free and thermally stable polymer thin films could be grown at even$400^{\circ}C$ . The results of SEM, AFM and TEM showed that the polymer films with smooth surface and sharp interface could be grown under various deposition conditions. From the electrical property measurements such as I-V and C-V characteristics, the minimum dielectric constant and the best leakage current were obtained to be about 3.22 and$10-11{\;}A/\textrm{cm}^2$ , respectively.Boron-containing materials have several excellent properties, such as superlnardness, insulation and non-Rinear optical property. Recently, oxynitride compounds, such as Si(ON), Ti(ON), became the promising materials applied in diffusion barrier layer and solar cell. With the expectation of obtaining the hybrid property, we have firstly grown the BON thin film by radio frequency (R.F.) plasma enhanced metalorganic chemical vapm deposition (PEMOCVD) with 100 kHz frequency and trimethyl borate precursor. The plasma source gases used in this study were Ar and$H_2$ , and two kinds of nhmgen source gases,$N_2$ and<$NH_3$ , were also employed. The as-grown films were characterized by XPS, IR, SEM and Knoop microlhardness tester. The relationship between the films hardness and the growth rate indicated that the hardness of the film was dependent on several factors such as nitrogen source gas, substrate temperature and film thickness due to the variation of the composition and the structure of the film. Both nitrogen and carbon content could raise the film hardness, on which nitrogen content did stronger effect than carbon. The smooth morphology and continuous structure was benefit of obtaining high hardness. The maximum hardness of BON film was about 10 GPa.
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- [게시일 2004년 10월 1일]
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