현재 Hf (Hafnium)을 기반으로한 게이트 유전체의 연구는 여러 분야에서 다양하게 진행되어져 왔다. 이는 기존의 $SiO_2$보다 유전상수 값이 크고, 또한 계속되는 scaling-down 공정에서도 양자역학적인 터널링을 차단하는 특성이 뛰어나기 때문이다. MOSFET 구조에서 유전체 박막의 두께 감소로 인한 전기적 특성 저하를 보완하기 위해서 high-K 재료가 대두되었고 현재 주를 이루고 있다. 그러나 현재까지 $HfO_2$에 대한 nano-mechanical 특성 연구는 부족한 상태이므로 본 연구에서는 게이트 절연층으로 최적화하기 위하여 $HfO_2$ 박막의 nano-mechanical properties를 자세히 조사하였다. 시료는 rf magnetron sputter를 이용하여 Si (silicon) 기판 위에 Hafnium target으로 산소유량(4, 8 sccm)을 달리하여 증착하였고, 이후 furnace에서 400에서 $800^{\circ}C$까지 질소분위기에서 20분간 열처리를 실시하였다. 실험결과 산소 유량을 8 sccm으로 증착한 시료가 열처리 온도가 증가할수록 누설전류 특성 성능이 우수 해졌다. Nano-indenter로 측정하고 Weibull distribution으로 정량적 계산을 한 결과, $HfO_2$ 박막의 stress는 as-deposited 시료를 기준으로 $400^{\circ}C$에서는 tensile stress로 변화되었다. 그러나 온도가 증가(600, $800^{\circ}C$)할수록 compressive stress로 변화 되었다. 특히, $400^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 hardness 값이 (산소유량 4 sccm : 5.35 GPa, 8 sccm : 5.54 GPa) 가장 감소되었다. 반면에 $800^{\circ}C$ 열처리한 시료에서는(산소유량 4 sccm : 8.09 GPa, 8 sccm : 8.17 GPa) 크게 증가된 것을 확인하였다. 이를 통해 온도에 따른 $HfO_2$ 박막의 stress 변화를 해석하였다.
양자점은 전자와 양공을 3차원으로 속박 시키므로 기존의 bulk나 양자우물보다 양자점을 이용한 레이저 다이오드의 경우 낮은 문턱 전류, 높은 미분이득 및 온도 안전성의 장점이 있을 거라 기대되고 있다. 그러나, 양자점은 낮은 areal coverage 때문에 높은 속박효율을 얻지 못하고 있다. 이러한 양자점의 문제점을 해결하기 위해 양자점을 양자우물 안에 성장시켜 운반자들의 포획을 향상시키는 방법들이 연구되고 있다. 양자우물 안에 양자점을 넣으면 양자우물이 운반자들의 포획을 증가 시키고, 열적 방출도 억제하여 온도 안정성이 향상 되는 것으로 알려져 있다. 광통신 대역의 1.3 ${\mu}m$ 경우, GaAs계를 이용하여 InAs 양자점을 strained InGaAs 박막을 우물층으로 한 dot-in-a-well 구조의 연구는 몇몇 보고된 바 있다. 그러나 InP계를 사용하는 1.55 ${\mu}m$ 대역에서 dot-in-a-well구조의 연구는 아직 미미하다. 본 연구에서는 유기 금속 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition)을 이용하여 InP 기판 위에 InAs 양자점을 자발성장법으로 성장하였으며 dot-in-a-well 구조에서 우물층으로 1.35 ${\mu}m$ 파장의 $In_{0.69}Ga_{0.31}As_{0.67}P_{0.33}$ (1.35Q)를, 장벽층으로는 1.1 ${\mu}m$ 파장의 $In_{0.85}Ga_{0.15}As_{0.32}P_{0.68}$(1.1Q)를 사용하였다. 양자우물층과 장벽층은 모두 InP 기판과 격자가 일치하는 조건으로 성장하였다. III족 원료로는 trimethylindium (TMI)와 trimethylgalium (TMGa)을 사용하였으며 V족 원료 가스로는 $PH_3$ 100%, $AsH_3$ 100%를, carrier gas로는 $H_2$를 사용하였다. InP buffer층의 성장 온도는 640$^{\circ}C$이며 양자점 성장 온도는 520$^{\circ}C$이다. 양자점 형성은 원자력간 현미경(Atomic force microscopy)를 이용하여 확인하였으며, 박막의 결정성은 쌍결정 회절분석(Double crystal x-ray deffractometry)를 이용하여 확인하였다. 확인된 성장 조건을 이용하여 양자점 시료를 성장하였으며 광여기분광법(Photoluminescence)을 이용하여 광특성을 분석하였다. Fig. 1은 dot in a barrier 와 dot-in-a-well 시료의 성장구조이다. Fig. 1(a)는 일반적인 dot-in-a-barrier 구조로 InP buffer층을 성장하고 1.1Q를 100 nm 성장한 후 양자점을 성장하였다. 그 후 1.1Q 100 nm와 InP 100 nm로 capping하였다. Fig. 1(b)는 dot-in-a-well 구조로 InP buffer층을 성장하고 1.1Q를 100 nm 성장 후 1.35Q 우물층을 4 nm 성장하였다. 그 위에 InAs 양자점을 성장하였다. 그 후에 1.35Q 우물층을 4 nm 성장하고 1.1Q 100 nm와 InP 100 nm로 capping하였다. Fig. 2는 dot-in-a-barrier 시료와 dot-in-a-well 시료의 상온 PL data이다. Dot-in-a-barrier 시료의 PL 파장은 1544 nm이며 반치폭은 79.70 meV이다. Dot-in-a-well 시료의 파장은 1546 nm이며 반치폭은 70.80 meV이다. 두 시료의 PL 파장 변화는 없으며, 반치폭은 dot-in-a-well 시료가 8.9 meV 감소하였다. Dot-in-a-well 시료의 PL peak 강도는 57% 증가하였으며 적분강도(integration intensity)는 45%가 증가하였다. PL 데이터에서 높은 에너지의 반치폭 변화는 없으며 낮은 에너지의 반치폭은 8 meV 감소하였다. 적분강도 증가에서 dot-in-a-well 구조가 dot-in-a-barrier 구조보다 전자-양공의 재결합이 증가한다는 것을 알 수 있으며, 반치폭 변화로부터 특히 높은 에너지를 갖는 작은 양자점에서의 재결합이 증가 된 것을 알 수 있다. 이는 양자우물이 장벽보다 전자-양공의 구속력을 증가시키기 때문에 양자점에 전자와 양공의 공급을 증가시키기 때문이다. 따라서 낮은 에너지를 가지는 양자점을 모두 채우고 높은 에너지를 가지는 양자점까지 채우게 되므로, 높은 에너지를 가지는 양자점에서의 전자-양공 재결합이 증가되었기 때문이다. 뿐만 아니라 파장 변화 없이 PL peak 강도와 적분강도가 증가하고 낮은 에너지 쪽의 반치폭이 감소한 것으로부터 에너지가 낮은 양자점보다는 에너지가 높은 양자점에서의 전자-양공 재결합율이 급증하였음을 알 수 있다. 우리는 이와 같은 연구에서 InP계를 이용해 1.55 ${\mu}m$에서도 dot in a well구조를 성장 하여 더 좋은 특성을 낼 수 있으며 앞으로 많은 연구가 필요할 것이라 생각한다.
$In_{0.5}Al_{0.5}As$ 버퍼층(buffer layer)의 성장온도 변화에 따른 $In_{0.5}Ga_{0.5}As/In_{0.5}Al_{0.5}As$ 다중양자우물(multiple quantum wells: MQWs)의 광학적 특성을 photoluminescence (PL)와 time-resolved PL (TRPL) 측정을 이용하여 분석하였다. $In_{0.5}Al_{0.5}As$ 버퍼층은 $320^{\circ}C$에서 $580^{\circ}C$까지 다양한 온도조건에서 $1{\mu}m$ 성장하였으며, 그 위에 6 nm, 4 nm, 그리고 2.5 nm 두께의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 양자우물(quantum well)과 10 nm 두께의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 장벽(barrier)의 MQWs을 성장하였다. 낮은 온도($320-480^{\circ}C$)에서 성장한 InAlAs 버퍼층의 MQWs는 4 nm QW과 6 nm QW로부터 모두 PL 피크가 측정되었으나, 높은 온도($320-580^{\circ}C$)의 버퍼층 위에 성장한 MQWs는 6 nm QW에서의 PL 피크만 관찰되었다. 일정한 온도 $480^{\circ}C$에서 성장한 버퍼층의 MQWs의 PL 세기가 가장 강하게 측정되었으며, 가장 높은 온도에서($530-580^{\circ}C$)에서 성장한 버퍼층의 MQWs의 PL 세기가 가장 약하게 나타났다. 이러한 PL 결과로부터 $In_{0.5}Al_{0.5}As$ 버퍼층의 최적의 성장조건은 일정한 온도 $480^{\circ}C$임을 확인하였다. 방출파장에 따른 PL 소멸시간(decay time)과 PL 스펙트럼으로부터 4 nm QW과 6 nm QW에서의 운반자 수명시간을 얻었다.
ICP-CVD를 사용하여 수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)을 60 nm 또는 20 nm 두께로 성막 시키고, 그 위에 전자총증착장치(e-beam evaporator)를 이용하여 30 nm Ni 증착 후, 최종적으로 30 nm Ni/(60 또는 20 nm a-Si:H)/200 nm $SiO_2$/single-Si 구조의 시편을 만들고 $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 40초간 진공열처리를 실시하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 니켈실리사이드의 처리온도에 따른 면저항값, 상구조, 미세구조, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD, FE-SEM과 TEM, SPM을 활용하여 확인하였다. 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $400^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. 반면 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. HRXRD 결과 60 nm 와 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 열처리온도에 따라서 동일한 상변화를 보였다. FE-SEM과 TEM 관찰결과, 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 저온에서 고저항의 미반응 실리콘이 잔류하고 60 nm 두께의 니켈실리사이드를 가지는 미세구조를 보였다. 20 nm a-Si:H 기판위에 형성되는 니켈실리사이드는 20 nm 두께의 균일한 결정질 실리사이드가 생성됨을 확인하였다. SPM 결과 모든 시편은 열처리온도가 증가하면서 RMS값이 증가하였고 특히 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$에서 0.75 nm의 가장 낮은 RMS 값을 보였다.
$In_{0.4}Al_{0.6}As$ 버퍼층의 성장온도 변화에 따른 $In_{0.5}Ga_{0.5}As/In_{0.5}Al_{0.5}As$ 다중양자우물(multiple quantum wells, MQWs)의 광학적 특성을 포토루미네션스(photoluminescence, PL)와 시간분해 포토루미네션스(time-resolved PL, TRPL) 측정을 이용하여 분석하였다. $In_{0.4}Al_{0.6}As$ 버퍼층은 기판의 온도를 $320^{\circ}C$에서 $580^{\circ}C$까지 다양하게 변화시키며 $1{\mu}m$ 성장하였으며, 그 위에 $In_{0.5}Al_{0.5}As$ 층을 $480^{\circ}C$에서 $1{\mu}m$ 성장한 후 InGaAs/InAlAs MQWs을 성장하였다. MQWs는 6-nm, 4-nm, 그리고 2.5-nm 두께의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 양자우물과 10-nm 두께의 $In_{0.5}Al_{0.5}As$ 장벽으로 이루어졌다. 4-nm QW과 6-nm QW로부터 PL 피크가 나타났으나, $In_{0.4}Al_{0.6}As$ 성장온도 변화가 가장 큰($320^{\circ}C$에서 $580^{\circ}C$까지 변화) 시료는 6-nm QW에서의 PL 피크만 나타났다. 낮은 온도($320^{\circ}C$에서 $480^{\circ}C$까지 변화)에서 성장한 $In_{0.4}Al_{0.6}As$ 버퍼층 위에 성장한 MQWs의 PL 특성이 우수하게 나타났다. 발광파장에 따른 TRPL 결과로 4-nm QW과 6-nm QW에서의 캐리어 소멸시간을 얻었다.
Fully sealed field emission display in size of 4.5 inch has been fabricated using single-wall carbon nanotubes-organic vehicle com-posite. The fabricated display were fully scalable at low temperature below 415$^{\circ}C$ and CNTs were vertically aligned using paste squeeze and surface rubbing techniques. The turn-on fields of 1V/${\mu}{\textrm}{m}$ and field emis-sion current of 1.5mA at 3V/${\mu}{\textrm}{m}$ (J=90${\mu}{\textrm}{m}$/$\textrm{cm}^2$)were observed. Brightness of 1800cd/$m^2$ at 3.7V/${\mu}{\textrm}{m}$ was observed on the entire area of 4.5-inch panel from the green phosphor-ITO glass. The fluctuation of the current was found to be about 7% over a 4.5-inch cath-ode area. This reliable result enables us to produce large area full-color flat panel dis-play in the near future. Carbon nanotubes (CNTs) have attracted much attention because of their unique elec-trical properties and their potential applica-tions [1, 2]. Large aspect ratio of CNTs together with high chemical stability. ther-mal conductivity, and high mechanical strength are advantageous for applications to the field emitter [3]. Several results have been reported on the field emissions from multi-walled nanotubes (MWNTs) and single-walled nanotubes (SWNTs) grown from arc discharge [4, 5]. De Heer et al. have reported the field emission from nan-otubes aligned by the suspension-filtering method. This approach is too difficult to be fully adopted in integration process. Recently, there have been efforts to make applications to field emission devices using nanotubes. Saito et al. demonstrated a car-bon nanotube-based lamp, which was oper-ated at high voltage (10KV) [8]. Aproto-type diode structure was tested by the size of 100mm $\times$ 10mm in vacuum chamber [9]. the difficulties arise from the arrangement of vertically aligned nanotubes after the growth. Recently vertically aligned carbon nanotubes have been synthesized using plasma-enhanced chemical vapor deposition(CVD) [6, 7]. Yet, control of a large area synthesis is still not easily accessible with such approaches. Here we report integra-tion processes of fully sealed 4.5-inch CNT-field emission displays (FEDs). Low turn-on voltage with high brightness, and stabili-ty clearly demonstrate the potential applica-bility of carbon nanotubes to full color dis-plays in near future. For flat panel display in a large area, car-bon nanotubes-based field emitters were fabricated by using nanotubes-organic vehi-cles. The purified SWNTs, which were syn-thesized by dc arc discharge, were dispersed in iso propyl alcohol, and then mixed with on organic binder. The paste of well-dis-persed carbon nanotubes was squeezed onto the metal-patterned sodalime glass throuhg the metal mesh of 20${\mu}{\textrm}{m}$ in size and subse-quently heat-treated in order to remove the organic binder. The insulating spacers in thickness of 200${\mu}{\textrm}{m}$ are inserted between the lower and upper glasses. The Y\ulcornerO\ulcornerS:Eu, ZnS:Cu, Al, and ZnS:Ag, Cl, phosphors are electrically deposited on the upper glass for red, green, and blue colors, respectively. The typical sizes of each phosphor are 2~3 micron. The assembled structure was sealed in an atmosphere of highly purified Ar gas by means of a glass frit. The display plate was evacuated down to the pressure level of 1$\times$10\ulcorner Torr. Three non-evaporable getters of Ti-Zr-V-Fe were activated during the final heat-exhausting procedure. Finally, the active area of 4.5-inch panel with fully sealed carbon nanotubes was pro-duced. Emission currents were character-ized by the DC-mode and pulse-modulating mode at the voltage up to 800 volts. The brightness of field emission was measured by the Luminance calorimeter (BM-7, Topcon).
저온 증착법으로 성장시킨 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 열처리하여 전기적, 자기적 특성을 연구하였다. 비정질 박막의 두께는 $1,000{\sim}5,000\;{\AA}$이고 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 고 진공 분위기 하에서 각각 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, $700^{\circ}C$ 온도에서 3분 동안 열처리 하였다. 원 시료의 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막을 X-선 회절로 분석해보면 비정질 구조를 보였지만 열처리를 함으로써 결정화되었다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에서 결정화가 이루어진 온도는 Mn 농도에 따라 변화하였다. 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 p형 캐리어를 가지고 있고 열처리 동안에도 캐리어 형태는 변하지 않았다. 하지만, 전기 비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 자기적 특성에서 원 시료의 비정질 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막은 강자성특성을 보이면서 큐리온도는 약 130 K 정도이다. 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막의 큐리온도와 포화 자화값은 열처리 온도에 따라 증가한다. 자화거동과 X-선 분석을 통해 열처리한 $Ge_{1-x}Mn_x$ 박막에 전기적, 자기적 특성의 변화는 강자성 $Ge_3Mn_5$ 상이 형성되었음을 나타낸다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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