• 공업화학
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• 제28권5호
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• pp.554-558
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• 2017

실리카 표면의 소수화를 위하여 다양한 조건 하에서 hexamethyldisilazane (HMDS)와 반응시켰다. 얻어진 반응물들은 형태학적으로는 실리카와 큰 차이가 없었으나, 열중량분석 및 원소분석을 통하여 실리카의 표면이 유기물로 개질된 것을 확인할 수 있었다. 톨루엔에서의 분산성 및 페녹시 수지와 복합화한 필름의 표면 조도를 측정하여 평가한 결과, 데칼린을 용매로 사용하여 $200^{\circ}C$에서 과량의 HMDS를 사용하여 6 h 반응시킨 물질이 최적으로 나타났다. 이와 같은 개질 실리카를 포함하는 복합체 필름의 산소 투과도 평가 결과, 개질 실리카는 필름의 산소 차단성을 향상시키는 것을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권12호
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• pp.3668-3674
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• 2010

Mesoporous SBA-15 was synthesized using tetraethylorthosilicate (TEOS) as the silica source and Pluronic (P123) as the structure-directing agent. The defective Si-OH groups present in SBA-15 were successively grafted with 3-chloropropyltrimethoxysilane (CPTMS) followed by tris-(2-aminoethyl) amine (TAEA) and/or tetraethylenepentamine (TEPA) for effective immobilization of silver nanoparticles. Grafting of TAEA and/or TEPA amine and immobilization of silver nanoparticles inside the channels of SBA-15 was verified by XRD, TEM, IR and BET techniques. The silver nanoparticles immobilized on TAEA and /or TEPA grafted SBA-15 was subjected for electrocatalytic reduction of hydrogen peroxide ($H_2O_2$). The TEPA stabilized silver nanoparticles show higher efficiency for reduction of $H_2O_2$ than that of TAEA, due to higher number of secondary amine groups present in TEPA. The amperometric analysis indicated that both the Ag/SBA-15/TAEA and Ag/SBA-15/TEPA modified electrodes required lower over-potential and hence possess high sensitivity towards the detection of $H_2O_2$. The reduction peak currents were linearly related to hydrogen peroxide concentration in the range between $3{\times}10^{-4}\;M$ and $2.5{\times}10^{-3}\;M$ with correlation coefficient of 0.997 and detection limit was $3{\times}10^{-4}\;M$.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제21권4호
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• pp.20-25
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• 2020

나노과학과 나노기술의 발전에 따라 선택적 패턴 성장을 위한 기술이 주목을 받고 있다. 실리카(Silica) 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 본 연구에서는 실리카 나노입자를 수정된 스토버 방법(Stöber Method)인 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 합성하였다. 또한 기판의 표면을 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리하여 실리카 나노입자를 선택적으로 패턴 성장시켰다. 합성된 실리카 나노입자의 크기와 선택적으로 패턴 성장된 실리카 나노입자의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscopy, FE-SEM)으로 조사하였고, 기판의 표면 기능화에 따른 기판의 접촉각 특성을 조사하였다. 그 결과 OTS 용액으로 발수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자를 스핀 코팅하였을 때, 실리카 나노입자를 관찰할 수 없었으나, KOH 용액으로 친수 처리된 기판에서는 실리카 나노입자가 잘 코팅되는 것을 확인하였다. 또한 미세접촉프린팅 기술로 발수 처리한 기판영역 외에서만 실리카 나노입자가 선택적으로 패턴 성장하는 것을 FE-SEM으로 확인하였다. 이러한 실리카 나노입자의 패턴성장 특성을 염료가 도핑 된 실리카 나노입자에 적용한다면, 실리카 나노입자의 패턴 성장 기술은 바이오 이미징 및 바이오 센싱 분야에 유용하게 활용될 것으로 기대된다.

• 폴리머
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• 제38권2호
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• pp.257-264
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• 2014

본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제30권5호
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• pp.326-332
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• 2020

본 연구에서는, 혐기성 처리수에 용해된 바이오가스의 회수를 위해 불화 실리카/고분자 중공사 복합막을 제조하고 막접촉기에서의 성능을 평가하였다. 복합막은 상용 폴리에테르이미드인(PEI) Ultem^®을 이용하여 만든 중공사막 표면에 불화 실리카를 강력한 공유 결합을 통해 코팅하는 방법으로 제조되었다. 막접촉기는 바이오가스로 포화된 수용액을 중공사의 외부에 공급하고, 중공사 내부로 기체를 투과시키는 방법으로 운전하였다. 높은 공극률을 가진 중공사막(PEI-fSiO₂-A)은 액상 속도가 0.03 m/s일 때 메탄 회수 유량이 8.25 × 10^-5 ㎤ (STP)/㎠·s에 달했고 불화 실리카에 의해 표면 소수성이 매우 높아져 물과의 접촉각이 75.6°에서 120~122°로 향상되었다. 본 연구에서 제조된 복합막은 바이오가스의 투과 속도와 소수성 모두에서 탈기용으로 제조된 상용 폴리프로필렌 막보다 우수한 성능을 나타냈다.

• Elastomers and Composites
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• 제44권1호
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• pp.34-40
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• 2009

In situ 미니에멀젼 중합으로 실리카/폴리스타이렌 하이브리드 나노복합체를 만들기 위하여 9-데세노 산을 실리카 표면 개질제로 처음 도입하였다. 복합체는 나노크기의 잘 분산된 실리카를 함유하고 있었다. 실리카의 표면 개질 및 폴리스타이렌의 합성 등은 FTIR로 확인하였고 생성 라텍스 중에 존재하는 실리카의 양은 TGA 분석으로 확인하였다. 생성된 하이브리드는 실리카의 양 증가에 따라 유리전이온도가 상승하였다. SEM과 TEM으로 확인한 결과 하이브리드 복합체는 평균 직경이 55 nm 정도로 나타났다. 복합체내의 실리카의 존재는 EDS와 연결된 TEM 등으로 확인되었다.

• 폴리머
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• 제37권3호
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• pp.308-315
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.

• 한국가스학회지
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• 제26권2호
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• pp.1-8
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• 2022

본 연구에서는 탄산염암 저류층에서 활용 가능한 GPTMS((3-Glycidoxypropyl)trimethoxysilane)-SiO₂ 나노유체를 제조하고 주입 효과를 분석하였다. 표면개질에 따른 나노입자의 구조적 변화를 확인하기 위해 푸리에변환적외선분광(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 분석을 수행했으며, 0.5 mmol/g 이상의 GPTMS 농도에서 실리카 입자의 표면개질을 의미하는 2,950 cm^-1의 C-H 신축 진동(C-H stretching vibration)을 확인하였다. 또한, 친유성 상태로 에이징된 석회석과 백운석을 대상으로 나노입자의 농도와 주입률에 따른 GPTMS-SiO₂ 나노유체의 코어유동 실험을 수행하였다. 나노유체 주입에 따라 최대 18.9%의 오일이 추가로 회수되었으며, 암석의 접촉각과 투과도 변화를 확인할 수 있었다. 이는 나노입자가 탄산염암 표면에 흡착됨에 따라 습윤도를 개선함과 동시에 공극에 영향을 준다는 것을 의미한다. 따라서, 제조된 나노유체는 탄산염암 저류층을 대상으로 한 석유회수증진의 주입유체로 사용될 수 있으며 습윤도, 투과도 변화와 같은 유체 유동물성 개선에 활용될 것으로 기대된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권4호
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• pp.337-348
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• 2001

This article gives an overview of a recently developed channel system, frit-inlet asymmetrical flow field-flow fractionation (FI-AFlFFF), which can be applied for the separation of nanoparticles, proteins, and water soluble polymers. A conventiona l asymmetrical flow FFF channel has been modified into a frit-inlet asymmetrical type by introducing a small inlet frit near the injection point and the system operation of the FI-AFlFFF channel can be made with a great convenience. Since sample components injected into the FI-AFlFFF channel are hydrodynamically relaxed, sample injection and separation processes proceed without interruption of the migration flow. Therefore in FI-AFlFFF, there is no requirement for a valve operation to switch the direction of the migration flow that is normally achieved during the focusing/relaxation process in a conventional asymmetrical channel. In this report, principles of the hydrodynamic relaxation in FI-AFlFFF channel are described with equations to predict the retention time and to calculate the complicated flow variations in the developed channel. The retention and resolving power of FI-AFlFFF system are demonstrated with standard nanospheres and protreins. An attempt to elucidate the capability of FI-AFlFFF system for the separation and size characterization of nanoparticles is made with a fumed silica particle sample. In FI-AFlFFF, field programming can be easily applied to improve separation speed and resolution for a highly retaining component (very large MW) by using flow circulation method. Programmed FI-AFlFFF separations are demonstrated with polystyrene sulfonate standards and pululans and the dynamic separation range of molecular weight is successfully expanded.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권4호
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• pp.344-354
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• 2024

황산과 전구체 물질인 물유리로부터 테일러 와류 반응기를 활용하여 침전법으로 실리카 나노 입자를 합성하였다. 교반속도, 물유리의 농도 등 나노 분말의 평균 입도를 조절하는 인자들의 영향을 실험 데이터로부터 도출하였으며, 평균입도 및 표준편차의 차이를 기존 반응기를 활용한 경우와 비교할 수 있었다. 테일러 와류 반응기를 사용할 경우, 상대적으로 일정한 입도를 갖는 실리카 분말의 합성이 가능함을 확인하였다. 실란 커플링제인 MTCS를 활용하여 실리카 표면에 존재하는 수산기를 메틸기로 치환하여 실리카 입자를 소수성으로 개질하였으며, 소수성 분말의 단위 질량 당 흡유량에 영향을 미치는 표면 개질 조건을 도출하였다. 실리카 분말 1 g당 최대 3.14배의 오일을 흡유할 수 있는 입자를 제조할 수 있었으며, 오염물의 제거에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.