• 제목/요약/키워드: TEM-EDS

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Ag첨가 마그네슘 합금의 이중열처리에 따른 미세조직 및 기계적 특성변화 (Effect of Double Aging on Microstructure and Mechanical Properties of Ag Added magnesium Alloys)

  • 이병덕;백의현;장경수;한정환;손현택
    • 대한금속재료학회지
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    • 제49권6호
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    • pp.440-447
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    • 2011
  • To improving the mechanical properties of Mg alloys at high temperature, we investigated the mechanical properties at high temperature and the change of microstructure of Mg-6 wt%Zn-0.4 wt%Mn and Mg-6 wt%Zn-0.4 wt%Mn-1 wt%Ag alloys on age treatment that have a stable MgZn phase at high temperature and $AgMg_4$ improving yield stress. In order to predict thermodynamic data of Mg alloys, a phase diagram and precipitation phase were calculated using a thermodynamic program, and it was confirmed that the MgZn and $AgMg_4$ phase existed as main precipitation in this alloys. The experimental data examined using DSC and XRD were comparable with the calculated data for reliability. In order to analysis the microstructure and precipitate phase during aging treatment, it was measured by SEM/EDS and TEM. Lastly, mechanical properties of the MgZn and $AgMg_4$ phase were measured by a tensile test at high temperature.

초음파 밀링한 WO3-CuO 나노혼합분말의 수소환원 거동 (The Hydrogen Reduction Behavior of Ultrasonic Ball-milled WO3-CuO Nanopowder)

  • 정성수;윤의식;이재성
    • 대한금속재료학회지
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    • 제47권9호
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    • pp.597-603
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    • 2009
  • The hydrogen reduction behavior of ultrasonic ball-milled $WO_3-CuO$ nanopowder, which is highly related with micro-pore structure, was investigated by thermogravimetry(TG) and hygrometry system. EDS and TEM results represented that the ultrasonic ball-milled $WO_3-CuO$ nanopowder consisted of the agglomerates which was confirmed as a homogeneous mixture of $WO_3$ and CuO particles. It was found that the reduction reaction of CuO was retarded by initial micro-pores which are smaller than 40 nm in the ultrasonic ball-milled $WO_3-CuO$ nanopowder. The earlier agglomeration of Cu particles at comparably low temperature decreased the volume of micro-pores in the $WO_3-CuO$ nanopowder which caused the retardation of $WO_3$ reduction reaction. These results clearly explain that the micro-pore structure significantly affected the reduction reaction of $WO_3$ and CuO in the $WO_3-CuO$ nanopowder.

다층 산화주석(SnO)의 합성 및 열처리를 통한 리튬이온 이차전지 음극 소재의 성능 향상 (Synthesis of the Multi-layered SnO Nanoparticles and Enhanced Performance of Lithium-Ion Batteries by Heat treatment)

  • 이소이;명윤;이규태;최재원
    • 한국분말재료학회지
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    • 제28권6호
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    • pp.455-461
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    • 2021
  • In this study, multilayered SnO nanoparticles are prepared using oleylamine as a surfactant at 165℃. The physical and chemical properties of the multilayered SnO nanoparticles are determined by transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), energy-dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Interestingly, when the multilayered SnO nanoparticles are heated at 400℃ under argon for 2 h, they become more efficient anode materials, maintaining their morphology. Heat treatment of the multilayered SnO nanoparticles results in enhanced discharge capacities of up to 584 mAh/g in 70 cycles and cycle stability. These materials exhibit better coulombic efficiencies. Therefore, we believe that the heat treatment of multilayered SnO nanoparticles is a suitable approach to enable their application as anode materials for lithium-ion batteries.

Corrosion behaviors of plasma electrolytic oxidation (PEO) treated high-silicon aluminum alloys

  • Park, Deok-Yong;Chang, Chong-Hyun;Oh, Yong-Jun;Myung, Nosang V.;Yoo, Bongyoung
    • 한국표면공학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.143-155
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    • 2022
  • Ceramic oxide layers successfully were formed on the surface of cast Al alloys with high Si contents using plasma electrolytic oxidation (PEO) process in electrolytes containing Na2SiO3, NaOH, and additives. The microstructure of the oxide layers was systematically analyzed using scanning electron microscopy (SEM), cross-sectional transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction patterns (XRD), and energy X-ray dispersive spectroscopy (EDS). XRD analysis indicated that the PEO untreated high-silicon Al alloys (i.e., 17.1 and 11.7 wt.% Si) consist of Al, Si and Al2Cu phases whereas Al2Cu phase selectively disappeared after PEO treatment. PEO process yielded an amorphous oxide layer with few second phases including γ-Al2O3 and Fe-rich phases. The corrosion behaviors of high-silicon Al alloys treated by PEO process were investigated using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and other electrochemical techniques (i.e., open circuit potential and polarization curve). Electroanalytical studies indicated that high-silicon Al alloys treated by PEO process have greater corrosion resistance than high-silicon alloys untreated by PEO process.

Electrochemical and surface investigations of copper corrosion in dilute oxychloride solution

  • Gha-Young Kim ;Junhyuk Jang;Jeong-Hyun Woo;Seok Yoon;Jin-Seop Kim
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제55권8호
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    • pp.2742-2746
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    • 2023
  • The corrosion behavior of copper immersed in dilute oxychloride solution (100 mM) was studied through surface investigation and in-situ monitoring of open-circuit potential. The copper corrosion was initiated with copper dissolution into a form of CuCl-2, resulting in mass decrease within the first 40 h of immersion. This was followed by a hydrolysis reaction initiated by the CuCl-2 at the copper surface, after which oxide products were formed and deposited on the surface, resulting in a mass increase. The formation of nucleation sites for copper oxide and its lateral extension during the corrosion process were examined using focused ion beam (FIB)-scanning electron microscopy (SEM). The presence of metastable compounds such as atacamite (CuCl2·3Cu(OH)2) on the corroded copper surface was revealed by X-ray photoelectron spectra (XPS) and transmission electron microscopy (TEM)-energy dispersive spectrometry (EDS) analysis.

Ti-Getter가 Ti0.96Co0.02Fe0.02O2의 자기적 특성에 미치는 영향 (Ti-Getter Effects on Magnetic Properties of Ti0.96Co0.02Fe0.02O2)

  • 남효덕;김성진;백종근;이상률;박철수;김응찬
    • 한국자기학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.109-114
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    • 2008
  • Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$$930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$$930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.

수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.223-226
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    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

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고분자 전해질형 연료전지를 위한 TEOS가 함유된 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 복합막의 제조 및 특성 (Novel Sulfonated Poly(arylene ether sulfone) Composite Membranes Containing Tetraethyl Orthosilicate (TEOS) for PEMFC Applications)

  • 이근규;김태호;황택성;홍영택
    • 멤브레인
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    • 제20권4호
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    • pp.278-289
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    • 2010
  • 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰(SPAES) 고분자 전해질막은 상온($25^{\circ}C$, 100%RH)에서 우수한 수소이온전도도를 나타내는 반면 고온-저가습($120^{\circ}C$, 48%RH) 조건에서 나피온212 보다 낮은 수소이온전도도 값을 나타낸다. 이러한 단점을 극복하기 위해 수분 보유능력이 뛰어난 tetraethyl orthosilicate (TEOS)를 50, 100, 150, 200% 포함하는 SPAES 복합막을 제조하고 각각의 특성을 고찰하였다. FT-IR 및 TEM을 이용한 분석 결과 복합막 내에서 TEOS가 축합반응을 통하여 Si-O-Si 형태로 연결되었음을 확인하였으나, 입자 형태가 성장되지 않고 oligomer 형태로 이루어져 있음을 확인하였다. 또한 이러한 silicon dioxide 화합물이 복합막 내에서 균일하게 잘 분산되어 있음을 EDS 분석을 통해 확인하였다. TEOS를 함유한 복합막의 경우, TEOS의 수분 유지능력에 의해 높은 온도까지 휘발되지 않는 bound water의 함량이 증가함에 따라 고온에서도 높은 전도도를 유지 할 수 있었다. 이에 따라 TEOS 200% 함유된 복합막(ST200)은 $120^{\circ}C$, 48%RH에서 나피온보다 높은 수소이온 전도도(0.015 S/cm)를 나타내었다. 또한 순수 SPAES (ST0) 단일막 보다 무기물 첨가로 인해 열 안정성이 증가하였음을 알 수 있었다.

녹색합성법에 기인한 식품포장용 키토산-은나노 항균 복합필름의 개발 (Antimicrobial Chitosan-silver Nanocomposite Film Prepared by Green Synthesis for Food Packaging)

  • 경규선;고성혁
    • 한국식품과학회지
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    • 제46권3호
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    • pp.347-351
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    • 2014
  • 키토산 바이오폴리머를 활용한 은나노 입자의 효과적인 녹색합성을 수행하였으며 얻어진 키토산-은나노 복합물질의 물리화학적 특성을 분석하고 키토산-은나노 복합필름을 제조, 이들의 항균성을 평가하였다. UV-Visible 흡수 spectrum과 TEM 분석을 통해 키토산 내 은나노 입자가 안정적으로 생성, 분포하고 있음을 확인하였고 키토산 및 질산은의 농도 그리고 반응시간의 변화에 따른 키토산 내 은나노 생성 특성을 조사하였다. 녹색합성된 키토산-은나노 복합물질로부터 EDS 분석 결과 0.9-8.9% 범위의 은나노를 함유한 키토산-은나노 복합필름이 얻어졌으며 FTIR 분석에 의해 은나노 합성과정에서 키토산의 활성아민기와 소량의 히드록시기가 은나노 환원반응에 참여함으로써 키토산이 은나노 입자의 합성을 위한 환원제 및 안정제로 작용하였음을 확인할 수 있었다. 이들 복합필름의 항균정성 평가 결과 순수 키토산 대조군 필름에서는 E. coli에 대한 항균성이 나타나지 않은 반면 키토산-은나노 필름에서는 뚜렷한 항균성을 보였으며 함유된 은의 농도 증가에 따라 항균력 또한 증가하였다. 본 연구결과를 통해 친환경 항균소재로서 녹색합성법에 의해 제조된 키토산-은나노 복합물질을 기능성 포장소재로 응용 가능함을 확인하였으며 향후 포장소재로서 요구되는 수분 및 가스차단성, 식품 내용물과의 반응성, 접촉안전성 및 안정성 등과 같은 다양한 요소의 체계적 연구가 뒤따라야 할 것으로 판단되며 복합필름의 연성, 강성, 내냉 내열성 등 식품포장필름 적용을 위한 지속적인 연구가 수행될 것이다.

이온교환법에 의한 환원 그래핀-금속 하이브리드 소재의 합성 및 특성 (Synthesis of Reduced Graphene-metal Hybrid Materials via Ion-exchange Method and its Characterization)

  • 박애리;김수민;김현;한종훈
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.25-37
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    • 2020
  • 본 연구에서는 그래핀 소재의 전기전도성 및 자기적 특성을 향상시키기 위해 산화그래핀 표면상의 산소를 포함한 기능기와 열처리 환원공정을 이용하여 환원그래핀과 금속소재를 하리브리드화 하였다. 산화 그래핀 표면의 -OH, -COOH 등의 산소 포함 기능기들을 열처리 환원시킴과 동시에 금속이온을 기능기와의 이온교환법에 의해 치환 합성하는 연구를 진행하였다. 하이브리드 소재 합성에 사용된 금속은 Fe, Ag, Ni, Zn, Fe/Ag이며 SEM, TEM 및 EDS를 통해 환원 그래핀 표면 위에 균일한 크기의 금속 입자가 비교적 구형 잘 분산되었음을 확인하였다. 그래핀 표면상의 금속입자들은 모두 산화물 형태의 구조를 가지고 있었다. 하이브리드 소재의 전기적 특성을 확인하기 위해 rGO-metal hybrid 시료를 PET film에 dip-coating 방법으로 후막 필름을 형성시킨 후 면저항을 측정하였고, SEM을 통해 시편의 두께를 측정하여 비저항을 계산한 결과, 비저항의 범위는 2.14×10-5 ~ 3.5×10-3 ohm/cm범위에 있음을 확인하였다.