• 제목/요약/키워드: TEM grid

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그래핀 합성 및 TEM grid막으로의 응용

  • 이병주;정구환
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.461-461
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    • 2011
  • 최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.

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열화학증기증착법을 이용한 그래핀의 합성 및 투과전자현미경 관찰용 그리드 멤브레인으로의 응용 (Synthesis of Graphene Using Thermal Chemical Vapor Deposition and Application as a Grid Membrane for Transmission Electron Microscope Observation)

  • 이병주;정구환
    • 한국재료학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.130-135
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    • 2012
  • We present a method of graphene synthesis with high thickness uniformity using the thermal chemical vapor deposition (TCVD) technique; we demonstrate its application to a grid supporting membrane using transmission electron microscope (TEM) observation, particularly for nanomaterials that have smaller dimensions than the pitch of commercial grid mesh. Graphene was synthesized on electron-beam-evaporated Ni catalytic thin films. Methane and hydrogen gases were used as carbon feedstock and dilution gas, respectively. The effects of synthesis temperature and flow rate of feedstock on graphene structures have been investigated. The most effective condition for large area growth synthesis and high thickness uniformity was found to be $1000^{\circ}C$ and 5 sccm of methane. Among the various applications of the synthesized graphenes, their use as a supporting membrane of a TEM grid has been demonstrated; such a grid is useful for high resolution TEM imaging of nanoscale materials because it preserves the same focal plane over the whole grid mesh. After the graphene synthesis, we were able successfully to transfer the graphenes from the Ni substrates to the TEM grid without a polymeric mediator, so that we were able to preserve the clean surface of the as-synthesized graphene. Then, a drop of carbon nanotube (CNT) suspension was deposited onto the graphene-covered TEM grid. Finally, we performed high resolution TEM observation and obtained clear image of the carbon nanotubes, which were deposited on the graphene supporting membrane.

엇갈린 격자를 이용한 3차원 유한차분 시간영역 전자탐사 모델링 (Three-dimensional Finite Difference Modeling of Time-domain Electromagnetic Method Using Staggered Grid)

  • 장한길로;남명진;조성오;김희준
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제20권3호
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    • pp.121-128
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    • 2017
  • 국내에서 시간영역 전자탐사(time-domain/transient electromagnetic, TEM) 자료의 해석은 1차원 알고리듬에 주로 의존하고 있는 실정이기 때문에 정밀한 해석을 위하여 3차원 모델링 및 역산 해석 프로그램의 개발이 필요한 상황이다. 이 연구에서는 엇갈린 격자를 이용한 시간영역 유한차분(staggered-grid finite-difference time-domain, FDTD)법에 기초하여 3차원 TEM 반응 모델링 알고리듬을 개발하였다. 시간영역 전자탐사의 모델링을 위해 맥스웰 방정식을 현시적 중앙점 FDTD법을 이용하여 이산화하였으며 수치 안정성을 높이기 위해 가상 변위전류항을 도입하였다. 일반적으로 많이 활용되는 소형 코일 송신원을 수치적으로 구현하여 균질 반무한 공간에서의 해석해와 비교 검증하고 3차원 이상체에 대한 반응을 분석하였다. 이 연구에서 개발된 모델링 프로그램은 향후 TEM 전자탐사 자료의 정밀 해석에 기초가 될 것으로 기대한다.

Development of Multi-sample Loading Device for TEM Characterization of Hydroxyapatite Nanopowder

  • Lee, Jong-Moon;Kim, Jung-Kyun;Jeong, Jong-Man;Kim, Jin-Gyu;Lee, Eunji;Kim, Youn-Joong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권3호
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    • pp.788-792
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    • 2013
  • A shortcoming of using transmission electron microscopy (TEM) for structural analysis via electron diffraction is the relatively large error of the measurements as compared to X-ray diffraction. To reduce these errors, various internal standard methods from earlier studies have been widely used. We developed a new device to facilitate the application of internal standard methods in preparation of TEM grids used for nanopowder analysis. Through the application of a partial mask on the TEM grid, both the internal standards and the research materials can be loaded on the same grid. Through this process, we conducted a TEM analysis that compared synthetic hydroxyapatite (HAp) nanopowder to bone apatite from a bovine femur. We determined that the accuracy of the d-spacing measurements of the HAp and bone powders could be improved to better than 1% after statistical treatments of the experimental data. By applying a quarter mask, we loaded four different nanoparticles on a single TEM grid, with one section designated for the internal standard.

Sublimable materials facilitate the TEM sample preparation of oil-soluble nanomaterials

  • Yu-Hao Deng
    • Applied Microscopy
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    • 제50권
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    • pp.21.1-21.3
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    • 2020
  • Sample preparation is significantly important to the high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) characterization of nanomaterials. However, many general organic solvents can dissolve the necessary organic polymer support layer in TEM grid, which causes it difficult to obtain high-quality samples of oil-soluble nanomaterials. In this study, a new sample preparation method for oil-soluble nanomaterials has been developed by using the sublimable material as a transition layer. Experiments also show that there is no damage to TEM grids and high-quality HRTEM images can be obtained via this method. This approach paves the way to applicable HRTEM sample preparation of oil-soluble nanomaterials.

EF-TEM을 이용한 비정질 실리카 나노입자의 구조 및 상전이 연구 (Structural Analysis & Phase Transition of Amorphous Silica Nanoparticles Using Energy-Filtering TEM)

  • 박종일;김진규;송지호;김윤중
    • Applied Microscopy
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    • 제34권1호
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    • pp.23-29
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    • 2004
  • 본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.

고분자블렌드에서의 변형거동 (Deformation Behavior in Compatible Polymer Blends)

  • 전병철
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 1992년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.121-121
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    • 1992
  • Deformation behavior of compatible polymer blends was studied using scanning electron, optical, and transmission electron microscopies. Four different compatible systems were employed and charaterized in this investigation : polystyrene(PS) and polyphenylene oxide(PPO), polystyrene(PS) and polyvinlmethylether(PVME), polystyrene(PS) and poly $\alpha$-methylstyrene(P$\alpha$MS). Individual craze and shear deformation zone microstructures were examined by transmission microscopy (TEM). For TEM observations, specimens deformed in-situ on a TEM grid were utilized. Quantiative analysis of these crazes and shear deformation zones was obtained from the nicrodensitometry of the TEM negatives in the manner developed by Lauterwasser and Kramer. Microdensitometry resulys showed that the fibril extension ratio decreased as the PPO content increased in the PS/PPO blends, and finally, for 100% PPO, only shear deformation zones were observed. For the PS/PVME blends, the ribril extension ratio also decreased as the VME content increased. For the PS/P$\alpha$MS blends, the fibril extension ratio increased as the P$\alpha$MS content increased, For the PPO/P$\alpha$MS blends, the fibril extension ratio increased as the P$\alpha$MS content increased.

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Transmission Electron Microscopy Specimen Preparation for Layer-area Graphene by a Direct Transfer Method

  • Cho, Youngji;Yang, Jun-Mo;Lam, Do Van;Lee, Seung-Mo;Kim, Jae-Hyun;Han, Kwan-Young;Chang, Jiho
    • Applied Microscopy
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    • 제44권4호
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    • pp.133-137
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    • 2014
  • We suggest a facile transmission electron microscopy (TEM) specimen preparation method for the direct (polymer-free) transfer of layer-area graphene from Cu substrates to a TEM grid. The standard (polymer-based) method and direct transfer method were by TEM, high-resolution TEM, and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The folds and crystalline particles were formed in a graphene specimen by the standard method, while the graphene specimen by the direct method with a new etchant solution exhibited clean and full coverage of the graphene surface, which reduced several wet chemical steps and accompanying mechanical stresses and avoided formation of the oxide metal.