We have performed Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and differential scanning calorimetry (DSC) studies on blends of poly(vinyl phenol) (PVPh) with poly(n-alkylene 2,6-naphthalates) containing alkylene units of different lengths. The results indicate that each poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN) and poly(trimethylene 2,6-naphthalate) (PTN) blend with PVPh is immiscible or partially miscible, but blends of poly(butylene 2,6-naphthalate) (PBN) with PVPh are miscible over the whole range of compositions in the amorphous state. FTIR spectroscopic analysis confirmed that significant degree of intermolecular hydrogen bonding occurs between the PBN ester carbonyl groups and the PVPh hydroxyl groups. The large difference in the degree of mixing in these blend systems is described in terms of the effect that chain mobility has on the accessibility of the ester carbonyl functional groups toward the hydroxyl groups of PVPh, which in turn impacts the miscibility of these blends.
A new hydroxyl group-containing conjugated ionic polymer, poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium bromide], was synthesized by the activated polymerization of 2-ethynylpyridine with p-(2-bromoethyl) phenol without any additional initiator or catalyst. The polymerization proceeded well to give a moderate yield (65%) of polymer at a reaction temparature of 90$^{\circ}C$. Another polymer, poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium tetraphenylborate], was readily prepared by the ion-exchange reaction of poly[2-ethynyl-N-(p-hydroxyphenylethyl)pyridinium bromide] with sodium tetraphenylborate. These polymers were completely soluble in organic solvents such as DMF, DMSO, and acetone, but insoluble in water and ether. Instrumental analyses, such as NMR, IR, and UV-Vis spectroscopies, indicated that the new materials have conjugated polymer backbone systems with the designed substituents and counter anions. X-Ray diffraction analyses of the polymers indicated that they were mostly amorphous.
Gal Yeong-Soon;Jin Sung-Ho;Lee Hyo-San;Kim Sang Youl
Macromolecular Research
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v.13
no.6
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pp.491-498
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2005
Fluorene-containing, spiro-type, conjugated polymers were synthesized via the cyclopolymerization of dipropargylfluorenes (2-substituted, X=H, Br, Ac, $ NO_{2}$) with various transition metal catalysts. The polymerization of dipropargylfluorenes proceeded well using Mo-based catalysts to give a high polymer yield. The catalytic activities of the Mo-based catalysts were found to be more effective than those of W-based catalysts. The palladium (II) chloride also increased the polymer yield of the polymerization. The polymer structure of poly(dipropargylfluorene)s was characterized by such instrumental methods as NMR ($^{1}H_{-}$, $^{13}C_{-}$), IR, UV-visible spectroscopies, and elemental analysis as having the conjugated polymer backbone bearing fluorene moieties. The $^{13}C_{-}$NMR spectral data on the quaternary carbon atoms in polymers indicated that the conjugated cyclopolymers have the six-membered rings majorly. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were completely soluble in halogenated and aromatic hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, benzene, toluene, and chlorobenzene. The poly(dipropargylfluorene) derivatives were thermally more stable than poly(dipropargylfluorene) itself, and X-ray diffraction analyses revealed that the polymers are mostly amorphous. The photoluminescence peaks of the polymers were observed at about 457-491 nm, depending on the substituents of fluorene moieties.
Park, Jun-Hyung;Chun, Myung-Kwan;Cho, Hoon;Choi, Hoo-Kyun
KSBB Journal
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v.26
no.4
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pp.283-292
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2011
Solid dispersion is one of well-established pharmaceutical techniques to improve the dissolution and consequent bioavailability of poorly water soluble drugs. It is defined as a dispersion of drug in an inert carrier matrix. Solid dispersions can be classified into three generations according to the carrier used in the system. First and second generations consist of crystalline and amorphous substances, respectively. Third generation carriers are surfactant, mixture of polymer and surfactants, and mixture of polymers. Solid dispersions can be generallyprepared by melting method and solvent method. While melting method requires high temperature to melt carrier and dissolve drug, solvent method utilizes solvent to dissolve the components. The improvement in dissolution through solid dispersions is attributed to reduction in drug particle size, improvement in wettability, and/or formation of amorphous state. The primary characteristics of solid dispersions, the presenceof drug in amorphous state, could be determined by differential scanning calorimetry (DSC), powder X-ray diffraction (PXRD), and fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). In spite of the significant improvement in dissolution by solid dispersion technique, some drawbacks have limited the commercial application of solid dispersions. Thus, further studies should be conducted in a direction to improve the congeniality to commercialization.
Adefovir dipivoxil which was originally developed by Gilead Sciences has been used as treatments of HIV and HBV, especially a therapeutics for HBeAg positive and negative chronic patients. We developed highly efficient purification method using reverse phase column chromatography for mass production and a stable amorphous Adefovir dipivoxil using solid dispersion method. Reverse phase column chromatography led to highly pure product, more than 99.7% by HPLC and can be used for mass production compared with normal column chromatography. Solid dispersion method containing watersoluble polymer and Isomalt showed improved stability of amorphous Adefovir dipivoxil against heat and moisture.
Molecular dynamics simulations of nanoimprint lithography NIL) are performed in order to investigate effects of process parameters, such as stamp shape, imprinting temperature and adhesive energy, on nanoimprint lithography process and pattern transfer. The simulation model consists of an amorphous $SiO_{2}$ stamp with line pattern, an amorphous poly-(methylmethacrylate) (PMMA) film and an Si substrate under periodic boundary condition in horizontal direction to represent a real NIL process imprinting long line patterns. The pattern transfer behavior and its related phenomena are investigated by analyzing polymer deformation characteristics, stress distribution and imprinting force. In addition, their dependency on the process parameters are also discussed by varying stamp pattern shapes, adhesive energy between stamp and polymer film, and imprinting temperature. Simulation results indicate that triangular pattern has advantages of low imprinting force, small elastic recovery after separation, and low pattern failure. Adhesive energy between surface is found to be critical to successful pattern transfer without pattern failure. Finally, high imprinting temperature above glass transition temperature reduces the imprinting force.
Crystallization behaviour of bisphenol A polycarbonate(PC) from amorphous phase was studied by varing solvent/nonsolvent ratios in liquid phase. Chloroform and isopropanol were used as a solvent and a nonsolvent, respectively. Samples were characterized by optical microphotography, scanning electron microscope (SEM), X-ray diffaction (XRD), and differential scanning calorimeter (DSC). DSC and XRD measurement were used to determine the crystallinity of PC. The solubility constant seems to critical to control the PC crystallinity in solvent/nonsolvent mixture. The difference in PC crystallinity is explained by the difference in solubility constant of the mixture depending on the solvent/nonsolvent ratio. PC solution of 75/25 wt% (solvent/nonsolvent) ratio produced PC powder showing maximum crystallinity. At this condition solubility constant (9.85) of the mixed solvent was close to PC (9.9).
The miscibility between poly(vinyl chloride) (PVC) and polycaprolactone (PCL)-polyamide block copolymer whose content of PCL block is 62.7 wt%, was studied by differential scanning calorimetry. The PCL segment in the block copolymer and PVC has the miscibility showing single glass transition temperature (T$_{g}$). The miscible PVC molecule inhibited the crystallization of PCL segment, making an amorphous homogeneous phase of PCL and PVC segments at high PVC content. The blends had rubber elasticity at the temperature range between the T$_{g}$ of amorphous homogeneous phase of PCL and PVC segments and the melting temperature of polyamide segment, when both phases coexist.ist.
Park, E-Joon;Park, Bong-Ku;Kim, Jae-Hoon;Lee, Sang-Chul;David J. T. Hill
Macromolecular Research
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v.8
no.1
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pp.12-18
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2000
Six aromatic polyesters with ether-linkages were prepared from 4,4'-oxybis(benzoic acid) and naphthalenediol (ND) isomers which were 1,4-, 1,5-, 1,6-, 2,3-, 2,6- and 2,7-derivatives. The solution viscosity numbers ranged from 0.23 to 0.65 dL/g. The glass transition temperatures ranged from 142 to 179$\^{C}$. The initial decomposition temperatures were all above 400$\^{C}$, and the residue weights at 600$\^{C}$ were in the range of 50-64%. Only the polyesters derived from 1,5- and 2,6-NDs, which have a linear linking mode, were found to be semicrystalline and could form thermotropically nematic phase. Multiple melting phenomena and annealing of the polyester derived from 1,5-ND and related polymers are described. The experimental results show that the polyester derived from 1,4-ND of linear shape was amorphous and non-liquid crystalline. Particularly, the polyester derived from 2,3-ND could form a smectic mesophase as banana-shaped molecules, and this is ascribed to the C/sub_2v/ symmetry where highly kinked molecules are packed in the same direction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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