케로신 연료의 침탄 특성에 대한 온도의 영향을 분석한 실험이 수행되었다. 케로신을 각각 600 K, 700 K, 800 K으로 가열한 후, 냉각시킨 시료를 채취하였다. 사용된 구리관은 온도조건에 따라 새로이 교체했다. 기체 크로마토그래피-질량분석과 에너지분산형 X선 분광기가 장착된 주사전자현미경을 통해 액체 시료와 구리 시편의 침탄 특성을 각각 분석하였다. 그 결과, 비교적 고온(800 K)으로 가열된 구리 시편의 내부표면에서 연료의 침탄으로 인해 침전물이 발생한 것을 확인하였다.
타석은 타액선에 발견되는 흔한 병리 상태 중 하나이다. 타석의 형성과 관련된 기전은 아직까지 명확하게 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 악하선의 만성타액선염을 앓고 있는 58세 여성 환자로부터 얻은 타석을 전자현미경 및 에너지분산 X선 분광법을 통해 화학적인 조성과 미세형상을 분석하였다. 전자현미경 평가에서 고도로 광화된 무정형 핵이 층판의 동심원상 구조로 둘러싸인 형태가 관찰되었으나, 이물질, 유기물질 또는 미생물의 소견은 확인되지 않았다. 에너지분산 X선 분광 분석에서 중심부 핵은 Ca, O 및 P로만 구성되어 있었고, C도 중심부 근처에서 높은 함량으로 검출되었다. 이러한 결과는 타석의 무기물 조성은 주로 수산화인회석 결정으로 되어 있고 중심핵 주변으로 무기-유기 구조가 형성되어 있어, 악하선관 내 타석의 핵이 무기결정핵의 성장을 촉진하는 타액선염에 의해 이차적으로 형성되었을 가능성을 제시한다.
견운모에 흡착된 니켈이온의 탈착과 재생특성에 관한 연구가 최적의 탈착제로서 선정된 $HNO_3$를 이용하여 수행되어졌다. 견운모에 흡착된 니켈이온의 탈리는 주사전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기에 의해서 확인 되어졌다. 20 mM의 농도에서 니켈이온의 탈착율은 100%였다. 또한, 투입된 흡착제의 양과 탈착제의 부피로서 정의되는 S/L비가 1.0내에서는 니켈이온은 완전히 탈착 되어졌으며 탈착 공정은 60분내에 빨리 일어났다. 마지막으로 재사용된 견운모를 이용하였을 때 4회까지는 니켈이온의 탈착율이 일정하게 유지되었다.
고가의 귀금속 촉매는 고분자 전해질 연료전지의 상업화에 걸림돌로 인식되어 저가의 비귀금속 촉매 연구가 활발하다. 본 연구에서는 Fe-N-C 촉매를 킬레이팅이 가능한 4가지 다른 질소 전구체 N,N,N',N'-detramethylethylenediamine(TMEDA), 1,2-ethylenediamine (EDA), m-dicyanobenzene (DCB), dicyandiamide (DCDA)를 이용하여 700, 800, 900, 1000 ℃에서 합성하였다. 촉매의 물리적 특성은 주사전자현미경, X선 회절분석기, 자동원소분석기를 이용하여 분석하였다. 이를 통해 촉매 표면 형태 및 원소의 분산도와 에너지 분산형 X-선 분광을 적용하여 Fe의 함량을 확인하였다. 또한 비금속 원소의 함량과 Fe의 담지 여부 등을 확인하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압전류법과 선형주사전위법을 통해 촉매의 전기화학적 산소 환원에 대한 활성과 전자전달수 등을 분석하였다. 결과에 따르면 질소 전구체로 EDA를 사용하여 800 ℃의 소성온도에서 합성한 촉매가 가장 높은 산소 환원 활성을 보였다. 이 연구 결과는 고가의 귀금속을 대체하기 위한 노력에 도움이 될 것으로 예상된다.
모발은 여러 가지 아미노산들을 포함하는 단백질로 이루어져 있다. 자외선(UV)은 태양광선중에서 모발손상에 가장 큰 영향을 미치며 모발 노화에 주된 역할을 한다. 본 연구의 목적은 전자현미경(SEM), 공초점현미경(CLSM) 및 적외선 현미경분광법(IR micro spectroscopy)을 이용하여 정상모발에 UVB를 조사한 후 특징적인 형태학적 및 화학적 구조변화를 알아보는 것이다. 에너지 분산형 X선 분광기가 부착된 전자현미경은 자외선 조사모발의 표면이 정상모발과 비교했을 때 거칠고 높은 산소원소의 함량을 보였다. 형광 및 3차원 위상 이미지를 CLSM으로 분석한 결과 정상모발의 초록색 형광방출이 UVB 조사모발에 비해 매우 높았다. 또한 fluorescamine 형광 염색법을 통해 UVB 조사모발은 정상모발에 비해 펩타이드 결합의 파괴로 생성된 자유 아미노기가 많음을 확인할 수 있었다. UVB 조사모발의 강한 푸른색 형광은 아미노기의 함량이 높다는 것을 의미하며, 이는 CLSM에서도 관찰되었다. 따라서 fluorescamine은 UVB 조사모발에서 펩타이드 결합의 파괴를 관찰하는데 유용한 도구가 될 수 있다. 정상모발과 UVB 조사모발의 단면을 IR micro-spectroscopy를 통해 이미지 맵핑(mapping)한 결과, UVB 조사모발은 정상 모발에 비해 모발의 표면은 물론 내부에 걸쳐 디설파이드 결합(disulfide bond)의 산화가 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 분광학적 방법은 단독 또는 다른 분석법과 함께 모발화장품의 개발에 응용될 수 있을 것이다.
Zinc oxide (ZnO)을 금(Au)과 fluorine-doped tin oxide (FTO) 촉매로 산화실리콘($SiO_2$) 기판에 산화아연입자 20 nm, $20{\mu}m$를 각각 사용하여 기체-액체-고체(VLS) 합성법으로 성장시켰다. 나노로드의 표면특성, 화학조성, 그리고 결정특성을 엑스레이회절(X-ray diffraction (XRD)), 에너지 분산형 X선 분광기(Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)), 표면 방출주사현미경(Field-emission scanning electron microscope (FE-SEM))으로 분석하였다. ZnO의 입자 크기 뿐만 아니라 결정형태가 성장에 크게 영향을 미쳤다. ZnO의 모든 나노구조가 6방정계(六方晶系), 단일결정구조를 가지고 있었다. 최적온도는 $1030^{\circ}C$, 입자크기는 20 nm이다. 그러므로 Au 대신 플루오린 첨가 도핑으로 전기음성도가 증가된 FTO 증착에 의해서 생성된 나노로드는 경제성 있는 대체물질로서의 가치가 있을 것으로 사료된다.
본 논문에서는 금속증착 커패시터 소체내에서 발생하는 셀프힐링 특성을 연구 검토하였다. 커패시터에 정격전압 이상의 직류 전압으로 셀프힐링을 발생시켜 발생위치를 표정하였으며, 발생부위에 대해서는 전자주사현미경, 에너지 분산형 X선 분광기, 적외선분광기, 시차주사열량계를 사용하여, 셀프힐링 전·후 표면구조, 성분분석, 화학적 구조변화, 열적특성을 분석하였다. 실험 결과, 셀프힐링 발생시의 부산물은 주로 탄소 성분이었다. 건전시료와 셀프힐링 발생시료의 적외선 스펙트럼 분석은 유사하였으나, 500(%)에서 열처리된 시료의 적외선 스펙트럼 분석은 서로 달랐다. 시차주사열량계 분석결과 금속증착 폴리프로필렌필름의 건전시료와 셀프칠링 발생시료의 열량 피크는 서로 달랐다.
삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
방사선환원법을 통해 탄소지지체(Vulcan XC-72$^{(R)}$)를 기반으로 한 나노사이즈의 PtRu-Ni/VC와 PtRu-Sn/VC를 합성하였다. 합성된 촉매는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM), 주사전자현미경-에너지 분산형 분석기(scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, SEM-EDS), X선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS), X선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 통해 촉매의 표면과 구조 및 성분에 대해 특성평가 되어졌으며, 촉매 전기화학적 효율 및 안정성 대한 평가를 위하여 산소 환원 반응, 메탄올 산화반응과 CO 흡착 효율을 E-TEK사에서 상용촉매로 판매되는 PtRu/VC$^{(R)}$ (60 wt% PtRu)와 비교하였으며, 이에 대한 요약은 다음과 같다. 수소 흡 탈착 반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 메탄올산화반응 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK). 단위셀 효율 : PtRu-Sn/VC > PtRu-Ni/VC > PtRu/VC$^{(R)}$ (E-TEK).
산업부산물인 페로실리콘을 사용한 시멘트 콘크리트의 내구성능을 평가하기 위하여 페로실리콘의 치환율을 3단계로 변화시켜 제조한 시멘트 경화체의 염화물침투저항성, 알칼리실리카 반응성에 대하여 평가하였다. 페로실리콘을 사용한 시멘트 콘크리트의 내구성능은 화학조성이 유사한 실리카흄과 비교하여 평가하였으며, 에너지 분산형 X선 분광법, 공극측정 및 X선 회절분석 등 기기분석을 통하여 페로실리콘 콘크리트의 미세 구조적 특성을 고찰하였다. 그 결과, 페로실리콘을 10 % 치환한 경우 OPC콘크리트보다 높은 강도발현 특성을 보인 반면 치환율이 20 %, 30 % 증가할수록 압축강도는 낮게 발현되었다. 그러나 염화물 침투저항성에 대한 결과는 치환율이 증가할수록 우수한 결과를 나타내었으며, 실리카흄을 사용한 경우에 비하여 페로실리콘을 사용한 콘크리트의 내구성은 약간 떨어지지만 OPC에 비해서는 우수한 결과를 나타내었다. 이는 페로실리콘의 실리카(SiO2) 함량이 높아 더 많은 C-S-H 겔을 생성하여 더 밀실한 공극 구조를 만들었기 때문이라 생각된다. 길이변화시험을 통한 규산염 바인더에 대한 알칼리실리카반응의 위험성은 대부분 0.2 % 미만으로 나타났으며, 페로실리콘 및 실리카흄을 사용한 모르타르 모두 치환율이 증가할수록 알칼리실리카 반응에 대한 저항성은 우수한 것으로 나타났다. 따라서 고가의 실리카흄을 사용하는 대신 산업 폐기물을 재사용하면 제조 중 환경 부하를 줄이고 비용을 절약할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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