나노클레이는 높은 종횡비와 불연성, 나노 스케일의 크기로 인해 고분자 나노복합체의 첨가물로 널리 이용되고 있다. 최근엔 나노클레이를 폴리우레탄 폼에 적용함으로써, 열적 특성 및 기계적 특성이 향상되었다는 연구결과들이 있다. 본 연구에서는 폴리우레탄 폼의 물성에 대한 나노클레이의 농도와 초음파 분산의 효과에 대해 기술하였다. 제조된 나노클레이/폴리우레탄 폼의 특성은 복원시간, 압축변형, 셀의 모양 및 인장 실험 등을 통해 분석되었다. 그 결과, 초음파처리는 나노클레이의 분산에 매우 효과적이었고, 소량 첨가 시에는 폼 물성의 향상을 보였으나, 3 wt% 이상의 나노클레이 첨가는 오히려 물성의 저하를 초래함을 확인할 수 있었다. 특히, 초음파를 통해 분산시킨 20A 나노클레이 1 wt%가 첨가된 폴리우레탄 폼이 균일한 셀 사이즈와 뛰어난 치수안정성 등의 가장 최적화된 물성을 나타내었다. 본 연구결과는 건축용 단열재 등의 제조에 적용할 수 있을 것이다.
본 연구에서는 아크릴과 소량의 스티렌 모노머에 나노클레이인 순수한 몬모릴로나이트(Pristine monmorillonite: PM) 또는 개질된 몬모릴로나이트(30B 또는 25A)를 첨가한 후 비수계 분산(NAD) 중합에 의해 환경친화성 아크릴/나노클레이 NAD수지 복합재료를 제조하고 나노클레이가 이 NAD 수지의 중합물성 및 복합재료의 물리적 물성에 주는 영향에 대해 연구하였다. 중합 후의 NAD 수지의 입자 균일성 측면에서 나노클레이는 초기에 안정제와 함께 투입하는 것이 유리하였고 중합된 NAD수지의 고형분, 산가, 점도 결과에서는 유기화제로 개질된 25A를 첨가할 경우가 다른 나노클레이를 첨가할 경우보다 좋은 물성을 주는 것으로 나타났다. 25A첨가 NAD수지는 GPC 측정시 분자량의 증가와 다분산지수의 감소로도 좋은 물성이 확인되었다. 나노클레이 25A가 수지내에 잘 분산된 것은 XRD결과에서 나노클레이의 층간거리 증가로 확인 되었고 열적 물성 측정 결과와 동적 기계적 물성 측정에서도 나노클레이 25A를 포함한 NAD 수지의 유리전이온도가 가장 높게 나타났으며 저장 탄성율 또한 25A경우가 가장 우수한 것으로 관찰되었다. 따라서 비수계 분산중합에 의해 아크릴/나노클레이 NAD수지를 제조할 경우에는 나노클레이로 25A를 첨가하는 것이 가장 좋은 물성을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 나노클레이 함량에 따른 나노클레이-에폭시 나노복합재료의 흡습 특성 및 기계적 특성을 실험을 통해 분석하였다. 나노복합재료의 흡습 시험, 인장시험 및 접착조인트를 나노클레이 함량에 따라 구성하였으며 이를 통해 수분 포화도, 수분 확산 계수, 인장 강도 및 접착 강도와 같은 특성을 파악 할 수 있었다. 또한 나노클레이 및 에폭시 재료를 분자단위로 모델링하여 재료의 흡습 특성변화의 매커니즘을 분석할 수 있는 분자동역학 시뮬레이션을 수행하였으며 그 결과를 실험결과와 비교하여 고찰하였다. 본 연구에서 제안된 분자동역학 시뮬레이션 기법은 흡습특성의 변화를 성공적으로 예측할 수 있었으며, 추후 다른 나노-복합재료의 연구에도 널리 활용될 것이라 기대된다.
압출 컴파운딩 공정 및 케스팅 필름 공정을 이용하여 생분해성 폴리우레탄(PU)/클레이 나노복합 필름을 제조하였다. PU 수지와의 강한 결합 형성을 위해 유기적으로 개질되어 그 표면에 많은 양의 히드록시기를 갖는 MMT 나노클레이(C30B)를 사용하였다. 압출 공정 중 발생된 높은 전단 응력에 의해 발현된 복합체 내 나노판상체의 삽입/박리 구조 및 분산 상태를 XRD 분석 및 TEM 관찰을 통해 확인하였다. 또한 제조된 나노복합체의 유변물성, 인장물성, 투명성, 산소투과도의 변화를 첨가된 나노클레이 함량에 따라 조사하였으며, 이로부터 나노복합체 내 나노판상체의 박리 및 분산 구조와 물성과의 상관 관계를 제시할 수 있었다. 일정수준의 함량으로 첨가된 나노클레이는 복합 필름의 인장 탄성율, 연신율, 투명성, 산소차단성 등의 성능 향상에 뚜렷하게 기여하였으나, 그 이상의 함량으로 첨가되면 불완전한 박리 및 불균질한 분산성으로 인하여 오히려 성능이 감소하거나 또는 그 증가 폭이 매우 작은 것으로 나타났다. PU/clay 나노복합 필름의 생분해성은 퇴비화 실험을 통한 분해시간에 따른 필름의 산소투과도 및 인장물성의 변화를 관찰함으로써 확인하였다.
본 연구에서는 단방향, 직교방향, 임의의 방향 총 세 방향성을 가진 아마섬유에 첨가형 난연제로 널리 쓰이는 나노클레이를 분사한 뒤, 이 섬유를 복합재료의 제조에 사용하였다. 나노클레이는 분산성이 다른 세가지 분사방법을 사용하였으며, 제조에 사용한 기지재는 열가소성 수지인 폴리프로필렌과 열경화성 수지인 에폭시이다. 다구찌 실험계획법을 이용해서 실험을 단순화 하였으며, 실험결과 인장강도, 탄성계수, 총 충격흡수에너지, 열 방출율에 대한 최적의 복합재료 제조 조건을 얻을 수 있었다.
UV 경화형 우레탄아크릴레이트 수지와 유기화클레이를 혼합한 후 UV를 조사하여 경화시킴으로써 폴리우레탄-클레이 나노복합체를 제조하였다. 유기화클레이로서는 Closite20A (C20A) 및 이를 실란처리하여 표면에 아크릴기를 도입한 아크릴변성 C20A를 사용하였다. XRD와 TEM 분석으로부터 제조된 나노복합체는 삽입형 나노복합체이며, 아크릴 변성시킨 C20A가 변성시키지 않은 C20A에 비해 더 잘 분산되는 것을 알 수 있었다. DMTA, 연필경도분석, PET 필름에의 부착성 시험으로부터 클레이 첨가에 의해 유리전이온도와 저장탄성률 및 연필경도가 증가하고 PET 필름에의 부착성이 향상되며, 이러한 물리적 특성의 증가는 아크릴 변성시킨 C20A를 함유한 나노복합체에서 더 크게 발현됨을 알 수 있었다. 또한, 클레이 첨가에 의해 UV경화 시 수반되는 수축을 저하시킬 수 있음을 알았다. 한편, 제조된 나노복합체는 우수한 광투과도를 나타내었으나, 광택도는 나노입자를 함유하지 않은 경우에 비해 다소 저하되었다.
친환경적인 수분산 폴리우레탄은 코팅, 접착제 등의 분야에서 급속하게 사용되어지고 있다. 하지만 수분산 폴리우레탄은 용제형 폴리우레탄에 비해 내화학성, 내열성, 기계적 물성 등이 떨어져 이를 개선하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 polyester polyol, 4,4-dicyclohexylmethane diisocyanate ($H_{12}MDI$), dimethylolpropionic acid (DMPA), ethylenediamine (EDA) 및 유기화된 나노클레이를 사용하여 폴리우레탄/클레이 나노복합체의 열적, 기계적 물성을 측정한 결과, 물성이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한, 나노클레이의 함량이 증가할수록 접착강도가 증가하였으며, 특히 3 wt% 함량일 때 최적의 접착력을 나타내었다.
본 연구는 지속적 약물방출 전달체로서의 클레이 내의 재결정화 된 이부프로펜 층간삽입 거동에 대해 주안점을 두었다. 이부프로펜의 층간삽입 거동은 X-선 회절 및 열 중량 분석을 통해 확인하였다. 클레이의 기저 공간은 이부프로펜 분자에 의해 1.2 nm에서 1.5 nm까지 증가하였다. 또한 클레이 내부 공간 층에 존재하는 이부프로펜의 부분 운동은 이부프로펜/클레이 나노복합체의 열적 안정성을 증가시켰다. 나노복합체의 in vitro 약물방출 결과는 이부프로펜이 클레이로부터 일정하게 방출됨을 보였다.
최근 낮은 표면장력, 높은 확산계수, 가스와 같은 낮은 점도, 그리고 액체와 유사한 밀도를 갖는 초임계 유체의 장점을 이용하여 여러 가지 물질의 합성이나 응용 공정에 초임계 유체를 이용하고 있다. 초임계 유체를 이용하여 복합체 제조 시 기존의 용융공정에 비해서 분자들의 움직임이 활발하게 이루어 질 수 있어서 물성의 향상을 기대할 수 있다. 또한 클레이가 고농도로 함유된 마스터 배치를 쉽게 제조할 수 있으며, 기존의 유기 용매를 사용하여 복합체를 제조할 때보다 잔존 용매를 쉽게 제거할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 초임계 이산화탄소를 이용하여 폴리에틸렌옥사이드/클레이 나노복합체를 제조하였다. 또한 본 연구의 목적은 초임계 상태에서 분자들의 활발한 움직임을 기대할 수 있으므로 고분자가 용해되고 클레이 층상으로 효과적으로 삽입되어 복합체의 열적 특성 및 다른 여러 가지 물성을 증가시키는 데 있다. 복합체 제조 후 XRD, TGA, 그리고 DSC를 이용하여 복합체의 특성을 분석 했다. 그 결과 용융방법으로 제조한 복합체보다 열 안정성이 향상되었으며, 클레이 층상 거리도 더 많이 벌어짐을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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