Orthorhombic dysprosium manganite DyMnO3 with single phase is synthesized using solid-state reaction technique and the crystal structure and dielectric properties as functions of temperature and frequency are investigated. Thermally activated dielectric relaxations are shown in the temperature dependence of the complex permittivity, and the respective peaks are found to be shifted to higher temperatures as the measuring frequency increases. In Arrhenius plots, activation energies of 0.32 and 0.24 eV for the high- and low-temperature relaxations are observed, respectively. Analysis of the relationship between the real and imaginary parts of the permittivity and the frequencies allows us to explain the dielectric behavior of DyMnO3 ceramics by the universal dielectric response model. A separation of the intrinsic grain and grain boundary properties is achieved using an equivalent circuit model. The dielectric responses of this circuit are discerned by impedance spectroscopy study. The determined grain and grain boundary effects in the orthorhombic DyMnO3 ceramics are responsible for the observed high- and low-temperature relaxations in the dielectric properties.
The effects of $SiO_2$ impurity on the high temperature resistivities of AIN ceramics have been investigated. When $SiO_2$ was added into 1 wt% $Y_2O_3$-doped AIN, DC resistivities have decreased and electrode polarizations disappeared. Impedance spectroscopy showed two semi-circles at $600^{\circ}C$, which were attributed to grain and grain boundary, respectively. $SiO_2$ doping had more significant effects on the grain resistivity than grain boundary resistivity, implying that doped Si acted as a donor in AIN lattice. In addition, voltage dependency of DC resistivity was observed, which might be related to dependency of size of grain boundary semi-circle on the bias voltage in impedance spectroscopy.
Dy2O3 첨가량에 따른 BaTiO3의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO3-xDy2O3(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy2O3가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy2O3가 첨가 시 Ba12Dy4.67Ti8O35은 이차상이 확인되었다. Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy2O3가 첨가된 BaTiO3의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.
In this study, the effect of the initial particle size distribution (PSD) of (K0.5Na0.5)NbO3 powders on the microstructure of sintered ceramics was investigated. (K0.5Na0.5)NbO3 powders with uni-, bi-, tri-, and quad-modal PSDs were obtained through a planetary ball-mill. For the specimens sintered at 1080℃, the growth of abnormal grains was promoted from the powders exhibiting quad- and tri-modal PSDs with a high content of large particles, resulting in a microstructure in which huge abnormal grains were predominant. However, as the number of peaks in PSD and the overall particle size decreased, the abnormal grain growth was suppressed and the grain growth of small particles started, resulting in a microstructure with a uniform grain size. For the specimens sintered at 1100℃, huge abnormal grains were not observed due to the decrease in the critical driving force for 2D nucleation even when powders with quad- and tri-modal PSDs were used. It was confirmed that when powder with unimodal PSD was used, a uniform microstructure that was not significantly affected by the sintering temperature could be obtained. The results of this study demonstrate that the microstructure of (K0.5Na0.5)NbO3-based ceramics can be controlled by controlling the particle size of the initial powder.
Titanium aluminides have attracted special interest as light-weight/high-temperature materials for structural applications. The major problem limiting practical use of these compounds is their poor ductility and formability. The powder metallurgy processing route has been an attractive alternative for such materials. A mixture of Ti and Al elemental powders was fabricated to a mechanical alloying process. The processed powder was hot pressed in a vacuum, and a fully densified compact with ultra-fine grain structure consisting of Ti3Al intermetallic compound was obtained. During the compressive deformation of the compact at 1173 K, typical dynamic recrystallization (DR), which introduces a certain extent of grain refinement, was observed. The compact had high density and consisted of an ultra-fine equiaxial grain structure. Average grain diameter was 1.5 ㎛. Typical TEM micrographs depicting the internal structure of the specimen deformed to 0.09 true strain are provided, in which it can be seen that many small recrystallized grains having no apparent dislocation structure are generated at grain boundaries where well-developed dislocations with high density are observed in the neighboring grains. The compact showed a large m-value such as 0.44 at 1173 K. Moreover, the grain structure remained equiaxed during deformation at this temperature. Therefore, the compressive deformation of the compact was presumed to progress by superplastic flow, primarily controlled by DR.
Large single grain $Gd_{1.5}Ba_2Cu_3O_{7-y}$ (Gd1.5) bulk superconductors were fabricated by a top-seeded melt growth (TSMG) process using an $NdBa_2Cu_3O_{7-y}$ seed. The seeded Gd1.5 powder compacts with a diameter of 50 mm were subjected to the heating cycles of a TSMG process. After the TSMG process, the diameter of the single grain Gd1.5 compact was reduced to 43 mm owing to the volume contraction during the heat treatment. The superconducting transition temperature ($T_c$) of the top surface of the single grain Gd1.5 sample was as high as 93.5 K. The critical current densities ($J_cs$) at 77 K and 1T and 1.5 T were in ranges of 25,200-43,900 $A/cm^2$ and 10,000-23,000 $A/cm^2$, respectively. The maximum attractive force at 77 K of the sample field-cooled using an Nd-B-Fe permanent magnet (surface magnetic field of 0. 527 T) was 108.3 N; the maximum repulsive force of the zero field-cooled sample was 262 N. The magnetic flux density of the sample field-cooled at 77 K was 0.311T, which is approximately 85% of the applied magnetic field of 0.375 T. Microstructure investigation showed that many $Gd_2BaCuO_5$ (Gd211) particles of a few ${\mu}m$ in size, which are flux pinning sites of Gd123, were trapped within the $GdBa_2Cu_3O_{7-y}$ (Gd123) grain; unreacted $Ba_3Cu_5O_8$ liquid and Gd211 particles were present near the edge regions of the single grain Gd1.5 bulk compact.
This is a parameter study for the direct fabrication of a large grain YBCO bulk superconductors using Y2O3, BaCO3 and CuO powders without any grinding step. The cracks, which have been formed due to volume contraction during calcination step, have been prevented by controlling the heating rate at 930~950 ℃. It has been observed that multi-grain growth has occurred due to the dissolution of Sm123 seed due to the retention of carbon in Ba-Cu-O melt. In order to accelerate the carbon release in prior calcination heat treatment, the reduction of pellet thickness and the drilling of artificial holes have been applied. Single-grain YBCO bulk superconductor has been successfully fabricated by stacking multiple thin slab. However, the crack formation has been rather prominent for the compact with artificial holes. The use of buffer pellet, which is supposed to act as diffusion barrier, has prevented the dissolution of Sm123 seed crystal and has led to the growth of single grain of high content of carbon containing specimen.
초급냉법중 단롤법으로 제작한 비정질 Fe/sub 68.5/Co/sub 5/M/sub 3/Cu/sub 1/Si/sub 13.5/ B/sub 9/(M=Nb, Mo, Mn, Cr)계 합금을 결정화온도 이상의 온도에서 열처리하여 결정화 시킨 후, 결정립 크 기에 따른 항자력, 투자율 및 교류자기이력손실을 조사 하였다. Fe/sub 68.5/Co/sub 5/M/sub 3/Cu/sub 1/ Si/sub 13.5/B/sub 9/(M=Nb, Mo, Mn, Cr)합금중 M=Mo, Nb조성에서 초미세결정립이 형성되며 약 10nm의 결정립 크기에서 가장 우수한 연자기적 특성을 나타낸다. 그러나 결정립의 크기가 10nm보다 작거나 16nm이 상 커지면 연자기 특성이 열화된다. 결정립크기가 10nm이하에서 연자기특성이 열화되는 것은 결정화 초기 결 정립계에 존재하는 것으로 판단되는 Fe rich 비정질상에 의한 것으로 고찰된다.
The low-temperature sinterability of TiO2-CuO systems was investigated using a solid solution of SnO2. Sample powders were prepared through conventional ball milling of mixed raw powders. With the SnO2 content, the compositions of the samples were Ti1-xSnxO2-CuO(2 wt.%) in the range of x ≤ 0.08. Compared with the samples without SnO2 addition, the densification was enhanced when the samples were sintered at 900℃. The dominant mass transport mechanism seemed to be grain-boundary diffusion during heat treatment at 900℃, where active grain-boundary diffusion was responsible for the improved densification. The rapid grain growth featured by activated sintering was also obstructed with the addition of SnO2. This suggested that both CuO as an activator and SnO2 dopant synergistically reduced the sintering temperature of TiO2.
The leakage conduction and critical voltage characteristic of ZnO ceramic were investigated as a function of $Sb_2O_3$ concentration. Leakage conduction in the ohmic region increased with increasing $Sb_2O_3$ concentration and was attributed to the potential barrier height. The nonlinear coefficient increased with an increasing amount of $Sb_2O_3$. It was found that increases in the apparent critical voltages were associated with the lowered donor concentration in the grain boundary of between two ZnO grains. And the decrease of donor concentration on doping with $Sb_2O_3$ additive was attributed to the lowered capacitance in the grain boundary layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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