In this study, a QCM biosensor was made to detect Edwardsiella tarda (E. tarda) using a specific antibody. A 9 MHz AT-cut piezoelectric wafer layered with two gold electrodes of 5mm diameter had a reproducibility of 0.1 Hz in frequency response and was used as the transducer of the QCM biosensor. Self assembled layer (SAM) was conformed on a quartz crystal by treating with 3-mer-captopropionic acid (MPA) and activated with N-ethyl-N'-(3-dimethyl-aminopropyl) carbodiimide (EDC) and N-hydroxysuccinimide (NHS). The resulting NHS group was further converted to hydrazide by the reaction with hydrazine. Aldehyde group was introduced into the carbohydrate moiety of anti-E. tarda antibody by the reaction with periodic acid and was used to immobilise the antibody through the reaction with hydrazide group on the electrode surface. A baseline was established in the presence of phosphate-buffered saline (PBS) and a resonant frequency (F1) was measured. Sample was added to the sensor surface and second resonant frequency (F2) was measured after unbound substances were washed out with PBS several times. Finally, the frequency shift (ΔF) representing the mass change was calculated by subtracting F2 from F1. After adding the oxidized anti-E. tarda antibody to the electrode surface containing hydrazide group, frequency shift of 288.811.4 Hz (mean S.E) was observed, thus proving that considerable amount of antibody was immobilized. In the immunoassay test, the frequency shift of 1877.75 Hz, 580.67 Hz, 221.39 Hz, 7.671.83 Hz (mean S.E) were observed at doses of 1000, 500, 100, 50 g of bacterial cells, respectively. It was also demonstrated that the prepared sensor chip was stable enough to withstand repeated surface regeneration with 0.2 M Tris-glycine and 1 % DMSO, pH 2.3 more than ten times.
Ultraviolet (UV) light emitting diodes (LEDs) were grown on a patterned n-type GaN substrate (PNS) with 200 nm silicon-di-oxide (SiO2) nano pattern diameter to improve the light output efficiency of the diodes. Wet etched self assembled indium tin oxide (ITO) nano clusters serve as a dry etching mask for converting the SiO2 layer grown on the n-GaN template into SiO2 nano patterns by inductively coupled plasma etching. PNS is obtained by n-GaN regrowth on the SiO2 nano patterns and UV-LEDs were fabricated using PNS as a template. Two UV-LEDs, a reference LED without PNS and a 200 nm PNS UV-LEDs were fabricated. Scanning Electron microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Diffraction (XRD), Photoluminescence (PL) and Light output intensity- Input current- Voltage (L-I-V) characteristics were used to evaluate the ITO-$SiO_2$ nanopattern surface morphology, threading dislocation propagation, PNS crystalline property, PNS optical property and UVLED device performance respectively. The light out put intensity was enhanced by 1.6times@100mA for the LED grown on PNS compared to the reference LED with out PNS.
In this research, we developed a biosensor to detect lung cancer-specific biomarker using Anodic Aluminum Oxide (AAO) chip based on interference and nano surface plasmon resonance (nanoSPR). The nano-porous AAO chip was fabricated $2{\mu}m$ of pore-depth by two-step anodizing method for surface uniformity. NanoSPR has sensitivity to the refractive index (RI) of the surrounding medium and also provides simple and label-free detection when specific antibodies are immobilized to the Au-deposited surface of nano-porous AAO chip. To detect the lung cancer-specific biomarker, antibodies were immobilized on the surface of the chip by Self Assembled Monolayer (SAM) method. Since then lung cancer-specific biomarker was applied atop the antibodies immobilized layer. The specific reaction of the antigen-antibody contributed to the change in the refractive index that cause shift of resonance spectrum in the interference pattern. The Limit of Detection (LOD) was 1 fg/ml by using our nano-porous AAO biosensor chip.
In this study, we investigated localized surface plasmon resonance and the related coupling phenomena with respect to various geometric parameters of Ag nanoparticles, including the size and inter-particle distance. The plasmon resonances of Ag nanoparticles were studied using three-dimensional finite difference time domain(FDTD) calculations. From the FDTD calculations, we discovered the existence of a symmetric and an anti-symmetric plasmon coupling modes in the coupled Ag nanoparticles. The dependence of the resonance wavelength with respect to the inter-particle distance was also investigated, revealing that the anti-symmetric mode is more closely correlated with the inter-particle distance of the Ag nanoparticles than the symmetric mode. We also found that higher order resonance modes are appeared in the extinction spectrum for closely spaced Ag nanoparticles. Plasmon resonance calculations for the Ag particles coated with a $SiO_2$ layer showed enhanced plasmon coupling due to the strengthened plasmon resonance, suggesting that the inter-particle distance of the Ag nanoparticles can be estimated by measuring the transmission and absorption spectra with the plasmon resonance of symmetric and anti-symmetric localized surface plasmons.
적외선 검출소자(Infrared Photodetector)는 근적외선에서 원적외선 영역에 이르는 광범위한 파장 범위의 적외선을 이용하는 기기로서 대상물이 방사하는 적외선 영역의 에너지를 흡수하여 이를 영상화할 수 있는 장비이다. 적외선 관련 기술은 2차 세계대전 기간에 태동하였으며, 현재에는 원거리 감지기술 등과 접목되면서 그 활용 분야가 다양해지고 있다. 특히 능동형 정밀 타격무기를 비롯한 감시 정찰 장비 및 지능형 전투 장비 시스템 등에 대한 요구를 바탕으로 보다 정밀하고 신속한 표적 감지 및 정보처리 기술에 관한 연구가 선진국을 통해서 활발히 진행되고 있다. 기존의 Bolometer 형식의 열 감지 소자는 반응 속도가 느리고 측정 감도가 낮은 단점이 있으며, MCT(HgCdTe)를 이용한 적외선 검출기의 경우 높은 기계적 결함과 77K 저온에서 동작해야하기 때문에 발생하는 추가 비용 등이 문제점으로 지적되고 있다[1]. 이에 반해 화합물 반도체 자기조립 양자점(self-assembled quantum dot)을 이용한 적외선 수광소자는 양자점이 가지는 불연속적인 내부 에너지 준위로 인하여, 높은 내부 양자 효율과 온도 안정성을 기대할 수 있으며, 고성능, 고속처리, 저소비전력 및 저소음의 실현이 가능하다. 본 연구에서는 적층 InAs/InGaAs dot-in-a-well 구조를 유기금속화학기상증착법을 이용하여 성장하고 이를 소자에 응용하였다. 균일한 적층 양자점의 성장을 위해서 원자현미경(atomic force microscopy)을 이용하여, 각 층의 양자점의 크기와 밀도를 관찰하였고, photoluminescence (PL)를 이용하여 발광특성을 연구하였다. 각 층간의 GaAs space layer의 두께와 온도 조절 과정을 조절함으로써 균일한 적층 양자점 구조를 얻을 수 있었다. 이를 이용하여 양자점의 전도대 내부의 에너지 준위간 천이(intersubband transition)를 이용하는 n-type GaAs/intrinsic InAs 양자점/n-type GaAs 구조의 양자점 적외선수광소자 구조를 성장하였다. 이 과정에서 상부 n-type GaAs의 성장 온도가 600도 이상이 되는 경우 발광효율이 급격히 감소하고, 암전류가 크게 증가하는 것을 관찰하였다. 이는 InAs 양자점과 주변 GaAs 간의 열에 의한 상호 확산에 의하여 양자점의 전자 구속 효과를 저해하는 것으로 설명된다.
에틸알코올의 첨가로 과포화가 유도되는 NaF 결정화 과정을 수정진동자를 이용하여 측정하였다. 준안정 상태의 NaF 용액에 에틸알코올을 첨가하면 NaF의 용해도가 감소하여 NaF 과포화가 형성되어 결과적으로 NaF 결정이 생성 및 성장한다. NaF 용액의 과포화에서 결정 생성 및 성장하는 변화를 감지하기 위하여 수정진동자의 금전극 표면을 염산시스테아민(cysteamine hydrochloride; 2-mercaptoethylamine hydrochloride)으로 self-assembly하여 수식하여 응용 가능성을 검토하였다. 과포화 과정을 통해 생성된 NaF 결정이 염산시스테아민 표면 위에 흡착되면 흡착된 양에 비례하여 수정진동자 주파수가 변화하기 때문에 주파수 변화를 측정함으로써 간접적으로 NaF 결정과정을 분석할 수 있었다. 알코올의 주입량을 1-5 ml로 변화시킴으로써 용액 중에 형성되는 NaF의 과포화 농도의 수준을 변화시켜 주었으며, 염산시스테아민 박막에 대한 주파수 변화를 분석함으로써 주입량에 따른 NaF 결정화 정도를 해석할 수 있었다. 이들 결과들을 통하여 수정진동자를 이용한 NaF 결정화 과정의 분석이 가능함을 알 수 있었다.
나노임프린트 공정기술은 나노구조물이 패턴된 스템프(혹은 몰드)를 이용하여 적절한 기판 위에 나노구조물을 복제하여 패턴을 전사하는 기술이다. 효과적인 나노임프린트 공정을 위해서는 몰드의 이형처리뿐 아니라 반대쪽의 기질과 레지스트 사이에 접착력 증가(adhesion promoter) 처리가 매우 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 자기조립 실란커플링제의 기상증착을 이용하여 나노임프린트 공정에서 사용되는 접착 증가막 및 표면처리 방법을 비교 분석 하였다. 이를 위해서 평탄화층(DUV-30J), 산소 플라즈마 처리, 실란커플링제 자기조립막이 비교되었다. 실란커플링제 자기조립막이 형성된 실리콘 표면은 전체적으로 나노 두께의 균일한 막이 형성되며 임프린트시 구조물들을 정밀하게 전사하였으며 3-acryloxypropyl methyl dichlorosilane(APMDS)을 이용한 자기조립막(SAMs) 처리가 평탄화층과 산소 플라즈마 처리보다 강한 접착력을 가지고 있어 나노임프린트 공정에 적합함을 알 수 있었다.
아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.
반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 화학적-기계적 연마(CMP: Chemical-Mechanical Planarization) 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 화학적-기계적 연마 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. 화학적-기계적 연마공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 화학적-기계적 연마 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리(Slurry), 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 화학적-기계적 연마 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 화학적-기계적 연마 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 스크래치(Scratch) 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 유기박막을 표면에 증착하여 부식을 방지하고자 하였다. 컨디셔너 제작에 사용되는 금속인 니켈과 니켈 합금을 기판으로 하고, 증착된 유기박막으로는 자기조립단분자막(SAM: Self-Assembled Monolayer)과 불화탄소(FC: FluoroCarbon) 박막을 증착하였다. 자기조립단분자막은 2가지 전구체(Perfluoroctyltrichloro silane(FOTS), Dodecanethiol(DT))를 사용하여 기상 자기조립 단분자막 증착(Vapor SAM) 방법으로 증착하였고, 불화탄소막은 10 nm, 50 nm, 100 nm 두께로 PE-CVD(Plasma Enhanced-Chemical Vapor Deposition, SRN-504, Sorona, Korea) 방법으로 증착하여 표면의 부식특성을 평가하였다. 표면 부식 특성은 동전위분극법(Potentiodynamic Polarization)과 전기화학적 임피던스 측정법(Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS)) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. 또한 측정된 임피던스 데이터를 전기적 등가회로(Electrical Equivalent Circuit) 모델에 적용하여 부식 방지 효율을 계산하였다. 동전위분극법과 EIS의 결과 분석으로부터 유기박막이 증착된 표면의 부식전류밀도가 감소하고, 임피던스가 증가하는 것을 확인하였다.
분자선 에피택시 (MBE)법으로 성장된 양자점 원적외선 수광소자(Quantum Dot Infrared Photodetector: QDIP)구조의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As/GaAs$ 자발형성 양자점에 대하여, 수소화 처리(Hydrogen Plasma treatment) 전후의 각각의 특성을 광학적인 방법으로 분석하였다. 광학적 특성은 광루미네센스(photoluminescence: PL) 그리고 광전류(Photocurrent: PC)방법으로 각각 15K 300K 10K 130k 범위에서 측정되었으며, 수소화 처리 전후의 $In_{0.5}Ga_{0.5}As$ 자발형성 양자점의 광학적 특성을 비교 분석해보면, 원시료(as-grown)의 하나의 봉우리가 수소화 처리를 통하여 두개의 봉우리로 나뉘지만 PL의 전체 세기(intensity)에는 큰 변화가 없었으며, 광전류는 수소화 처리 후에 감소함을 알 수 있다. 수소화 처리 전후의 샘플에 대해 PL의 결과로부터 활성화 에너지를 계산하여 비교해보면, 수소화 처리 전후의 활성화 에너지가 다름을 알 수 있고, 이 변화된 활성화 에너지 값은 측정된 광전류의 봉우리에 해당하는 에너지 값과 거의 일치함을 알 수 있다. 수소화 처리된 샘플은 역 수소화 처리를 통하여 PL 그래프의 모양이 원시료의 모양으로 되돌아가야 함에도 불구하고, 수소화 처리된 시료의 PL의 그래프와 동일한 모습을 보였다. 이러한 현상은 자발형성 양자점의 수소화 처리에 따른 양자점 내부의 양자점 조성의 변동에 그 원인이 있는 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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