Since the electrification of vehicles has been extended, solid-state batteries have been attracting a lot of interest because of their superior safety. Especially, polymer, sulfide, and oxide based materials are being studied as solid electrolytes, and each type of materials has advantaged and disadvantages over others. Oxide electrolytes has higher chemical and electrochemical stability compared to the other types of electrolytes. However, ionic conductivity isn't high enough as much as that of organic liquid electrolytes. Also, there are many difficulties of fabricating solid-state batteries with oxide based electrolytes because they require a sintering process at very high temperature (above ${\sim}800^{\circ}C$). Herein, we review recent studies of solid-state batteries with oxide based electrolytes about the ionic conductivity, interfacial reactions with Li metal, and preparation of solid-state cell.
The aim of this study is to quantitatively demonstrate the possibility of heat transfer by thermal radiation by comparing heat transfer by conventional heat transfer and radiation by radiation. 1) The heat transfer was measured by using filler of TIM material with low thermal conductivity (CuS). As a result, heat transfer was easier than ceramic with high thermal conductivity ($Al_2O_3$ and $Si_3N_4$). 2) The reason for this is thought to be that the infrared wave due to radiation of the air diaphragm has moved easily. 3) From the above results, the heat dissipation of the TIM material indicates the possibility of heat transfer by thermal radiation.
본 연구의 목적은 산부식과 전처리 과정을 결합하여 접착 단계를 단순화시킨 self-etching primer의 임상적인 유용성 을 판단하고자, self-etching primer로 브라켓을 접착하는 방법과 기존의 $37\%$ 인산으로 부식하여 접착하는 방법을 사용하여, 광중합시 사용되는 광원 및 브라켓 종류에 따른 전단결합강도와 접착파절양상에 관하여 비교 연구하는 것이다. 사람의 상하악 소구치를 포매하여 만든 시편을 부식 및 전처리 방법에 따라 각각 $37\%$ 인산으로 산부식 후 Transbond XT primer를 사용하여 접착한 군과 Transbond Plus self-etching primer를 사용하여 접착한 군으로, 광원 종류에 따라 가시광선과 plasma arc light을 이용하여 중합한 군으로 나누었고, 브라켓 종류에 따라 금속브라켓과 세라믹 브라켓을 사용하여 접착한 군으로 분류하여 각 군간의 전단결합강도와 접착파절양상을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광원과 브라켓 종류가 동일한 조건일 때, self-etching primer를 사용하여 접착한 군과 XT primer를 사용하여 접착한 군간의 전단결합강도는 통계적으로 유의한 차가 없었다. 2. 금속브라켓을 접착한 경우, 광원과 부식 및 전처리 방법에 따른 전단결합강도는 통계적으로 유의한 차가 없었다. 3. Self-etching primer와 XT primer를 사용하여 접착한 군 모두에서 세라믹 브라켓을 사용하여 접착한 군의 전단결합 강도는 금속브라켓을 사용하여 접착한 군보다 통계적으로 유의하게 컸다(p<0.001). 4. 접착제 잔류지수는 self-etching primer를 사용하여 접착한 군과 XT primer를 사용하여 접착한 군에서 통계적인 유의한 차가 없었으며, 세라믹 브라켓을 사용하여 접착한 군에서 금속브라켓을 사용하여 접착한 군보다 유의하게 커서, 법랑질-레진 접착 계면 부위의 파절이 더 많은 것으로 나타났다. 이상의 결과로 미루어 보아 Transbond Plus self-etching primer를 사용하여 브라켓을 접착하는 것은 적절한 결합강도를 얻으면서도 사용이 간편하고 시술 시간을 단축시킬 수 있으므로 임상적으로 유용할 것으로 판단된다.
The reliability of solid oxide fuel cells (SOFCs) particularly depends on the high quality of solid oxide electrolytes. The application of thinner electrolytes and multi electrolyte layers requires a more reliable characterization method. Most of the investigations on thin film solid electrolytes have been made for the parallel transport along the interface, which is not however directly related to the fuel cell performance of those electrolytes. In this work an array of ion-blocking metallic Ti/Au microelectrodes with about a $160{\mu}m$ diameter was applied on top of an ultrathin ($1{\mu}m$) yttria-stabilized-zirconia/gadolinium-doped-ceria (YSZ/GDC) heterolayer solid electrolyte in a micro-SOFC prepared by PLD as well as an 8-${\mu}m$ thick YSZ layer by screen printing, to study the transport characteristics in the perpendicular direction relevant for fuel cell operation. While the capacitance variation in the electrode area supported the working principle of the measurement technique, other local variations could be related to the quality of the electrolyte layers and deposited electrode points. While the small electrode size and low temperature measurements increaseed the electrolyte resistances enough for the reliable estimation, the impedance spectra appeared to consist of only a large electrode polarization. Modulus representation distinguished two high frequency responses with resistance magnitude differing by orders of magnitude, which can be ascribed to the gadolinium-doped ceria buffer electrolyte layer with a 200 nm thickness and yttria-stabilized zirconia layer of about $1{\mu}m$. The major impedance response was attributed to the resistance due to electron hole conduction in GDC due to the ion-blocking top electrodes with activation energy of 0.7 eV. The respective conductivity values were obtained by model analysis using empirical Havriliak-Negami elements and by temperature adjustments with respect to the conductivity of the YSZ layers.
활성 금속 브레이징법의 공정변수인 브레이징 온도 및 시간의 변화가 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$Stainless steel 316 접합체의 기계적 특성 및 신뢰도에 미치는 영향을 규명하기 위하여 브레이징 조건 변화에 따른 접합계면 미세구조 변화를 조사하였다. 900${\circ}C$ 이상의 온도에서 브레이징 된 접합체에서는 Cu buffer layer가 브레이징 합금에 용해되어 연속 Cu층을 유지하지 못하였으며, $Si_3N_4$/brazing alloy 계면에서 계면 반응물 층의 두계도 급격히 증가하였다. 950${\circ}C$에서 브레이징된 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도는 접합체 내 잔류응력의 증가로 급격히 감소하였다. 950${\circ}C$ 이하의 온도에서 브레이징 시간의 변화는 Cu buffer layer를 사용한 $Si_3N_4$/Stainless steel 316 접합체의 파괴강도 및 파괴경로에 큰 영향을 미치지 못하였다.
혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
TiO2 thin films with the substitution of oxygen with nitrogen were deposited on silicon substrate by metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD) using Ti(OCH(CH3)2)4 (titanium tetraisopropoxide, TTIP) and N2O as source materials. X-ray diffraction (XRD) results indicated that the crystal structure of the deposited thin films was anatase TiO2 with only (101) plane observed at the deposition temperatures of 36$0^{\circ}C$ and 38$0^{\circ}C$, and with (101) and (200) plane at above 40$0^{\circ}C$. Raman spectroscopic results indicated that the crystal structure was anatase TiO2 in accordance with the XRD results without any rutile, fcc TiN, or hcp TiN structure. No fundamental difference was observed with temperature increase, but the peak intensity at 194.5 cm-1 increased with strong intensity at 143.0 cm-1 for all samples. The crystalline size of the films varied from 49.2 nm to 63.9 nm with increasing temperature as determined by slow-scan XRD experiments. The refractive index of the films increased from 2.40 to 2.55 as temperature increased. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) study showed only Ti 2s, Ti 2p, C 1s, O 1s and O 2s peaks at the surface of the film. The composition of the surface was estimated to be TiO1.98 from the quatitative analysis. In the bulk of the film Ti 2s, Ti 2p, O 1s, O 2s, N 1s and N 2s were detected, and Ti-N bonding was observed due to the substitution of oxygen with nitrogen. A satellite structure was observed in the Ti 2p due to the Ti-N bonding, and the composition of titanium nitride was determined to be about TiN1.0 from the position of the binding energy of Ti-N 2p3/2 and the quatitative analysis. The spectrum of Ti 2p energy level could be the sum of a 4, 5, or 6 Gaussian curve reconstruction, and the case of the sum of the 6 Gaussian curve reconstruction was physically most meaningful. From the results of Auger electron spectroscopy (AES), it was known that the composition was not varied significantly throughout the whole thickness of the film, and silicon oxide was not observed at the interface between the film and the substrate. The composition of the film was possible (TiO2)1-x.(TiN)x or TiO2-2xNx and in this experimental condition x was found to be about 0.21-0.16.
PbO 완충층의 역할을 확인하기 위해, r.f. magnetron sputtering법을 이용하여 p-type (100) Si 기판 위에 $Pt/Pb_{1.1}Zr_{0.53}Ti_{0.47}O_{3}$와 PbO target으로 Pt/PZT/PbO/Si의 MFIS 구조를 제조하였다. MFIS 구조에 완충층으로 PbO를 삽입함으로써 PZT 박막의 결정성이 크게 향상되었고, 박막의 공정온도도 상당히 낮출 수 있었다. 그리고 XPS depth profile 분석 결과, PbO 증착시 기판온도가 PbO와 Si의 계면에서 Pb의 확산에 미치는 영향을 확인하였다. PbO 완충층을 삽입한 MFIS는 높은 메모리 윈도우와 낮은 누설전류 밀도를 가지는 추수한 전기적 특성을 나타내었다. 특히, 기판온도 $300^{\circ}C$에서 증착된 PbO를 삽입한 Pt/PZT(200nm, $400^{\circ}C)PbO(80nm)/Si$는 9V의 인가전압에서 2.OV의 가장 높은 메모리 윈도우 값을 나타내었다.
This present study was carried out to find the effects of calcium aluminate cement($CaO\;{\cdot}\;Al_2O_3$, CAC), which has been developed with bio-compatibility and mechanical properties, in biological environments. Two different particle sizes of CAC - 3.5${\mu}m$ vs. 212${\sim}$250${\mu}m$ which is recommended in periodontal bone grafting procedures-were filled in 8mm calvarial defect in Sprague-Dawley rat. The specimens were examined histologically, especially the bone-cement interface and the response of surrounding tissues. The results are as follows; 1. In the control group, inflammatory cells were observed at 2 weeks. At 8 weeks, periosteum and dura mater were continuously joined together in the defect areas. But in the center of defect area were filled up with the loose connective tissues. 2. In the experimental group l($212{\mu}m{\sim}250{\mu}m$ particle), immature bone was formed and outermost layer was surrounded by osteoid layer at 2 weeks. Osteoblasts were arranged between immature bone and osteoid layer. And, osteoid layer was remained until 8 weeks after surgery. 3. In the experimental group 2, periosteum and dura mater lost its continuity at 2 weeks. Scattering of CAC particles and infiltration of inflammatory cells were observed, which this findings deepened at 8 weeks. The result of this study shows that when calvarial defects in white rats are filled with calcium aluminate cement of 212${\sim}$250${\mu}m$, the materials are to be bio-compatible in growth and healing on surrounding tissues. When further researches are fulfilled, such as direct bone adhesion and bone regeneration ability, it's possible that CAC could be applied to various periodontology fields in the future.
The purpose of this study was to evaluate histologically the effect of LiF-maleic acid added calcium aluminate(LM-CA) bone cement & CA-PMMA composite bone cement on the healing of calvarial defect in Sprague-Dawley rats. The critical size defects were surgically produced in the calvarial bone using the 8mm trephine bur. The rats were divided in three groups : In the control group, nothing was applied into the defect of each rat. LM-CA bone cement was implanted in the experimental group 1 and CA-PMMA composite bone cement was implanted in the experimental group 2. Rats were sacrificed at 2, 8 weeks after surgical procedure. The specimens were examined by histologic analysis, especially about the bone-cement interface and the response of surrounding tissue. The results are as follows; 1. In the control group, inflammatory infiltration was observed at 2 weeks. At 8 weeks, periosteum and duramater were continuously joined together in the defect area. But the center of defect area was filled up with the loose connective tissue. 2. In the experimental group 1, the bonding between implanted bone cement and the existing bone was seen, which more increased in 8 weeks than 2 weeks. Inflammatory infiltration and the dispersion of implanted bone cement particles were seen in both 2 weeks and 8 weeks. 3. In the experimental group 2, implanted bone itself had a dimensional stability and no bonding between implanted bone cement and the existing bone was seen in both 2 weeks and 8 weeks. Implanted bone cement was encapsulated by fibrous connective tissue. In addition, inflammatory infiltration was seen around implanted bone cement. On the basis of these results, when LM-CA bone cement or CA-PMMA composite bone cement was implanted in rat calvarial defect, LM-CA bone cement can be used as a bioactive bone graft material due to ability of bonding to the existing bone and CA-PMMA can be used as a graft material for augmentation of bone-volume due to dimensional stability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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