Polybutadiene diol (PBD)과 isophorone diisocyanate (IPDI)의 반응을 통하여 이관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머 (PB-UAO)를 합성하고, 여기에 삼관능 아크릴레이트 모노머 (Tris(2- acryloyloxyethyl) isocyanurate (TAOEIC), 또는 Trimethylolpropane triacrylate (TMPTA) 또는 Pentaerythritol triacrylate(PETA)), 단관능 아크릴레이트 모노머 (Stearyl Acrylate) 그리고 광개시제를 혼합한 후 이형필름 위에 코팅하고 자외선 경화를 통하여 감압 점착 필름을 제조하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 구조 및 함량에 따른 감압 점착제의 박리강도, 인장강도, 신율, 열안정성 및 흡습 특성의 변화를 고찰하였다. 삼관능 아크릴레이트 모노머의 함량이 증가할수록, 그리고 분자량이 작을수록 감압 점착 필름의 박리강도, 연신율 및 흡습율은 감소하는 경향을 보였으며, 인장강도 및 열안정성은 증가하는 것을 확인하였다.
Poly(methyl acrylate)-poly(acrylonitrile) 공중합체의 응력완화 실험은 용매기를 부착한 인장 시험기를 사용하여 여러 온도의 공기 중, 증류수, pH 3, 7, 11 용액에서 실행하였다. Ree-Eyring and Maxwell 모델로부터 얻은 완화스펙트럼 식에 실험적인 응력완화 곡선을 대입하여 poly(methyl acrylate)-poly(acrylonitrile) 공중합체의 완화스펙트럼을 얻었다. 완화스펙트럼의 계산은 Laplace 변환법을 사용한 컴퓨터 프로그램을 이용하였다. 이들 시료의 완화스펙트럼은 유동단위의 분자량과 자체확산 분포와 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다.
본 연구는 초임계 용매인 $CO_2$, 에틸렌, 프로판, 부탄, 프로필렌, 1-부텐, 디메틸에테르 및 $CHClF_2$내에서 poly(propyl acrylate)와 poly(propyl methacrylate) 용액과의 고압 상거동을 측정하였다. 초임계 용매들과 poly(propyl acrylate) 및 poly(propyl methacrylate)간의 상거동 측정 범위는 온도 $23-186^{\circ}C$와 압력 2,400 bar까지 실험하여 나타내었다. poly(propyl acrylate)-$CO_2$ 혼합물은 약 2,070 bar 이내에서, poly(propyl acrylate)-에틸렌계는 1,400 bar 이하에서, poly(propyl acrylate)-프로판계는 1,880 bar 이하에서, poly(propyl acrylate)-프로필렌계는 450 bar 이하에서, poly(propyl acrylate)-부탄계는 2,200 bar이하에서, poly(propyl acrylate)-1-부텐계는 250 bar 이하에서, poly(propyl acrylate)-디메틸에테르계는 150 bar 이하에서 각각 용해되었으며, 이때 온도범위는 $23-175^{\circ}C$이였다. poly(propyl methacrylate)-$CO_2$ 혼합물은 2,900 bar 및 온도 $240^{\circ}C$에서도 용해되지 않았다. poly(propyl methacrylate)-프로판계는 약 2,390 bar이하에서, poly(propyl methacrylate)-부탄계에 대해서는 2,100 bar이하에서, poly(propyl methacrylate)-프로필렌계에 대해서는 570 bar 이하에서 poly(propyl methacrylate)-1-부텐계는 310 bar 이하에서, poly(propyl methacrylate)-$CHClF_2$계에 대해서는 300 bar 이하에서, 그리고 poly(propyl methacrylate)-디메틸에테르계에 대해서는 170 bar 이하에서 각각 용해되었으며, 이때 온도범위는 $40-186^{\circ}C$ 사이였다. 또한 이성분 poly(propyl acrylate)-$CO_2$와 poly(propyl acrylate)-디메틸에테르계의 상거동 사이에 디메틸에테르를 공용매로 사용하여 5, 15 및 50 wt% 첨가하여 구름점의 거동을 상임계용액온도 영역에서 하임계용액온도 영역까지 나타내었다.
소수성 고분자 표면을 화학적 처리를 통해 활성화시키고 화학반응을 통해 발색단을 도입하는 연구를 진행하였다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate를 자외선 조사시켜 고분자 필름을 만들었다. 필름 표면에 노출된 주석치환체를 불소이온으로 처리하여 SH를 형성함으로써 필름표면에 많은 SH를 생성시켰고 적외석 흡수스펙트럼으로 이를 확인하였다. 아크릴 유도체로 만든 발색단 물질을 노출된 SH와 반응시켜 필름 표면에 여러 발색단을 도입할 수 있었고 이를 자외선-가시광선 흡수스펙트럼으로 관찰할 수 있었다. 2-Triphenylstannylthioethyl acrylate와 tris(hydroxymethyl) ethane에서 유도된 triacrylate를 혼합하여 얻은 광경화 필름에서 단분자 함량 변화에 따른 SH의 표면 노출량을 변화시킬 수 있음을 흡수스펙트럼을 통해 관찰하였다. 유사하게, 2-tributylstannylthioethyl acrylate를 이용한 광경화 필름을 만들어 표면반응 연구를 진행하였다. 이 경우, 불소이온 처리를 통한 표면 활성화는 약 5분 이내로 빠르게 진행되었다. 이소시안 작용기를 갖는 발색단을 합성하여 필름과 반응시켜 표면에 발색단 도입하는 비교연구를 진행하였다. 아크릴 유도체가 표면 SH와 반응이 24시간 이상을 요구하는 반면 이소시안 유도체는 10분 이내에 결합반응이 완료되었다.
대표적인 UV 경화형 수지로 알려진 epoxy acrylate에 인계, 브롬계 난연제 및 금속 수산화물을 단독 또는 혼합하여 첨가하고 함량에 따른 난연 효과를 조사하였다. 난연성은 UL-94 V(ASTM D3801-87) 테스트법을 이용하여 측정하였다. 난연제 도입에 따른 물성의 저하를 막기 위해 montmorillonite(MMT)를 난연 보조제로 첨가하여 최종 경화체의 인장 특성의 변화를 확인하였다. 단일 난연제의 경우 브롬계 난연제인 decabromo-diphenyl oxide (DECA)가 함 할로겐 인계 난연제인 2,2,2-trichloroethyl dichlorophosphate (TCEDP)보다 낮은 함량에서 우수한 난연 효과를 나타냈으며 TCEDP의 함량이 증가할수록 경화 속도와 최종 전환율이 저하됨을 확인하였다. 금속 수산화물인 $Mg(OH)_2$는 40 wt%가 첨가되어도 난연 효과가 나타나지 않았다. 특히 DECA/TCEDP 혼합계는 MMT를 도입하지 않고도 기계적 물성의 저하 없이 탁월한 난연 효과가 나타나는 것으로 확인되었다.
Ultraviolet curable coating solution was prepared with poly(ethylene glycol) acrylate oligomer and various mono and multi-functional acrylate monomers. The optical properties of UV cured coating layer on PET film with acrylate coating solution containing metal oxides, such as fumed silica and alumina, were also investigated to reduce light reflection on films. Poly(ethylene glycol) diacrylate which has 575 of average molecular weight was used as oligomer acrylate, and pentaerythritol triacrylate and dipentaerythritolpenta-/hexa acrylate were used as multi-functional acrylate monomers. Also, butyl acrylate was used to improve the adhesion as well as to reduce glass transition temperature to give a better flexability. 1-hydroxy cyclohexyl phenyl ketone was used as photoinitiator. We found out the metal oxides in acrylate coating solution showed a homogeneous dispersion from energy dispersive spectroscopy data. Transmittance and light reflection of coated PET film was measured with UV/vis spectrometer and gloss meter, respectively. When 1.00 g of both metal oxides was added into coating solution, the transmittance and the glossiness were reduced from 90% to 30% and from 190 GU to 35 GU, respectively. However, adding up to 1.00 g of the metal oxide into coating solution did not affect on the hardness of coating layer and adhesion between coated layer and PET film. Conclusively, we can control transmittance and light reflection of coated film by adjusting the amounts of metal oxide in coating solution.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 모노머를 사용하여 용액중합을 수행하였다. 아크릴 모노머는 2-ethylhexyl acrylate, butyl acrylate, acrylic acid를 사용하였으며, 개시제는 benzoyl peroxide, 용매는 ethyl acetate가 사용되었다. 모노머의 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexyl acrylate: butyl acrylate: acrylic acid = 25:50:3.6 이였다. 개시제의 첨가량은 점착제의 젖음성과 초기점착력을 고려하여 모노머 대비 0.09%로 결정하였다. 모노머와 용매의 비율은 젖음성과 투과율을 고려하여 1:1.7로 하였다. 점착제 필름의 투과율은 점도가 낮을수록, 분자량이 작을수록, 분자들 간의 얽힘이 적어져서 굴절율이 낮아지고 투과율이 증가함을 알 수 있었다. 사용가능 기간의 측정에서 모노머와 용매의 비율이 1:1.7일 경우 점도가 200분이 지나도 커다란 변화가 없어 저장안정성이 좋음을 확인할 수 있었다.
Two types of poly(n-butyl acrylate) copolymer/silicate nanocomposites have been produced: poly(n-butyl acrylate-co-methyl methacrylate) [P(BA-co-MMA)]/silicate nanocomposites and poly(n-butyl acrylate-co-styrene) [P(BA-co-ST)]/silicate nanocomposites. The P(BA-co-MMA)/silicate nanocomposites shows the exfoliated structures but a P(BA-co-ST)/silicate nanocomposites have intercalated structures, because the BA/MMA comonomer has a higher polarity (e-value in Q-e scheme) than the BA/ST comonomer. The BA/MMA comonomer expanded the interlayer space of the silicate wider than did the BA/ST comonomer. The thermal degradation onset point of the P(BA-co-MMA)/silicate nanocomposites was 43$^{\circ}C$ higher than that of pure P(BA-co-MMA). P(BA-co-MMA)T5%, P(BA-co-MMA)T10%, and P(BA-co-MMA)T20% exhibit 134,302, and 195% increases, respectively, in their storage moduli at -20$^{\circ}C$ relative to the pure copolymer.
Glycosyl acrylate and methacrylate were synthesized by lipase-catalyzed esterification of vinyl acrylate and vinyl methacrylate with ${\beta}$-methyl glucoside in t-butanol as a reaction medium. At the optimum conditions of initial concentration of 150g/l ${\beta}$-methyl glucoside, molar ratio of 1 : 3, 5%(w/v) lipase(Novozym 435) and $50^{\circ}C$, we attained up to 100% conversion for enzymatic glycosylation of vinyl acrylate and vinyl methacrylate by supersaturated solvent process. The polymerizable glycosyl acrylates and methacrylate are expected to have biomedical application as hydrophilic monomers and hydration modifiers to be used for biocdmpatible hydrogel.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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