CdZnS/ZnO 복합체를 저온에서의 침전 및 건조 과정을 거쳐 제조한 다음, 가시광선 조사하에서 로다민 B 염료의 광분해에 대한 광촉매로서의 활성 특히 광촉매 재활용 특성에 대해 중점을 두고 고찰하였다. 광반응 과정에서의 광촉매 변화를 조사하기 위해 X선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, X-선 광전자 분광법, UV-vis 확산반사 분광법 그리고 광자발광 분광기 등을 이용하여 반응 전후의 광촉매 시료에 대해 물성분석을 행하였다. 계속적으로 반복되는 반응을 통하여 CdZnS/ZnO 광촉매는 보다 향상되고 안정된 활성을 나타냄을 볼 수 있었다. 로다민 B의 광분해반응에 대해 가능한 두 가지의 반응기구 중에서도 본 연구에서는 발색단 골격의 탈알킬화 반응보다는 발색단 콘쥬케이트 구조의 절단 과정을 거쳐 주로 반응이 진행되는 것으로 확인되었다. 이러한 결과들로부터 단순 침전법으로 용이하게 제조할 수 있는 CdZnS/ZnO는 비교적 높은 활성과 재활용성을 지닌 가시광선용 광촉매로 사용 가능하다는 것을 알 수 있었다.
Pt-$MoO_3$ 혼합전극을 20 mM의 $H_2PtCl_6$ 수용액과 10 mM Mo-Peroxo 전해질을 이용하여 전기화학적 증착법에 의해 합성하였다. Pt와 증착 순서를 바꿔가며 혼합 전극을 합성하여 같은 양의 Pt가 증착된 순수한 Pt전극과 메탄올 산화반응 특성을 비교하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy) 분석을 통하여 합성된 박막의 표면입자의 형태를 확인하였으며, X-선 회절(X-ray Diffraction)분석과 광전자 분광기(X-ray Photoelectron Spectroscopy; Thermo-scientific, ESCA 2000)분석을 통해 합성된 전극의 결정성과 산화가를 각각 조사하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 Pt를 증착한 후 $MoO_3$를 증착한 전극의 경우, 순수한 Pt전극에 비해 높은 촉매활성과 안정성을 나타내었는데, Pt와 $MoO_3$의 접촉이 좋을 경우 $MoO_3$가 조촉매로 작용해 메탄올 산화반응의 활성이 증가함을 확인하였다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키지의 Cu 재배선층 적용을 위해 Ti 확산방지층과 폴리벤즈옥사졸(polybenzoxazole, PBO) 절연층 사이의 계면 신뢰성을 평가하였다. PBO 경화 온도 및 고온/고습 시간에 따라 4점 굽힘 시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 175, 200, 및 225℃의 세 가지 PBO 경화 온도에 따른 계면접착에너지는 각각 16.63, 25.95, 16.58 J/m2 로 200℃의 경화 온도에서 가장 높은 값을 보였다. 박리표면에 대한 X-선 광전자 분광분석 결과, 200℃에서 PBO 표면의 C-O 결합의 분율이 가장 높으므로, M-O-C 결합이 Ti/PBO 계면접착 기구와 연관성이 높은 것으로 판단된다. 200℃에서 경화된 시편을 85℃/85% 상대 습도에서 500시간 동안 고온/고습 처리 하는 동안 계면접착에너지는 3 .99 J/m2까지 크게 감소하였다. 이는 고온/고습 처리동안 Ti/PBO 계면으로의 지속적인 수분 침투로 인해 계면 근처 PBO의 화학결합이 약해져서 weak boundary layer를 형성하기 때문으로 판단된다.
차세대 반도체의 초미세 Cu 배선 확산방지층 적용을 위해 원자층증착법(atomic layer deposition, ALD) 공정을 이용하여 증착한 RuAlO 확산방지층과 Cu 박막 계면의 계면접착에너지를 정량적으로 측정하였고, 환경 신뢰성 평가를 수행하였다. 접합 직후 4점굽힘시험으로 평가된 계면접착에너지는 약 $7.60J/m^2$으로 측정되었다. $85^{\circ}C$/85% 상대습도의 고온고습조건에서 500시간이 지난 후 측정된 계면접착에너지는 $5.65J/m^2$로 감소하였으나, $200^{\circ}C$에서 500시간 동안 후속 열처리한 후에는 $24.05J/m^2$으로 계면접착에너지가 크게 증가한 것으로 평가되었다. 4점굽힘시험 후 박리된 계면은 접합 직후와 고온고습조건의 시편의 경우 RuAlO/$SiO_2$ 계면이었고, 500시간 후속 열처리 조건에서는 Cu/RuAlO 계면인 것으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법 분석 결과, 고온고습조건에서는 흡습으로 인하여 강한 Al-O-Si 계면 결합이 부분적으로 분리되어 계면접착에너지가 약간 낮아진 반면, 적절한 후속 열처리 조건에서는 효과적인 산소의 계면 유입으로 인하여 강한 Al-O-Si 결합이 크게 증가하여 계면접착에너지도 크게 증가한 것으로 판단된다. 따라서, ALD Ru 확산방지층에 비해 ALD RuAlO 확산방지층은 동시에 Cu 씨앗층 역할을 하면서도 전기적 및 기계적 신뢰성이 우수할 것으로 판단된다.
3 차원 패키징을 위한 저온 Cu-Cu직접 접합부의 계면접착에너지를 향상시키기 위해 Cu박막 표면에 대한 Ar/N2 2단계 플라즈마 처리 전, 후 Cu표면 및 접합계면에 대한 화학결합을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 정량화한 결과, 2단계 플라즈마 처리로 인해 Cu표면에 Cu4N이 형성되어 Cu산화를 효과적으로 억제하는 것을 확인하였다. 2단계 플라즈마 처리하지 않은 Cu-Cu시편은 표면 산화막의 영향으로 접합이 제대로 되지 않았으나 2단계 플라즈마 처리한 시편은 효과적인 표면 산화방지효과로 인해 양호한 Cu-Cu접합을 형성하였다. Cu-Cu직접접합 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam 시험방법 및 4점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험방법을 통해 비교한 결과, 각각 1.63±0.24, 2.33±0.67 J/m2으로 4-PB 시험의 계면접착에너지가 더 크게 측정되었다. 이는 계면파괴역학의 위상각(phase angle)에 따른 계면접착에너지 증가 거동으로 설명할 수 있는데 즉, 4-PB의 계면균열선단 전단응력성분 증가로 인한 계면거칠기의 효과에 기인한 것으로 판단된다.
Polyvinylidene chloride-resin(PVDC-resin)와 polyvinylidene fluoride(PVDF)의 두 폴리머 전구체는 열분해 과정을 통해 마이크로 다공성 탄소로 변환되어 되므로 이온 흡/탈착으로 전하를 저장하는 슈퍼커패시터용 전극재료로 유리하다. 더욱이, 두 전구체를 구성하는 여러가지 이종원소들은 탄화 후 작용기를 형성하여 추가적인 전하저장에 기여할 수 있으므로, 탄화 시 생성되는 작용기에 대한 분석은 에너지 저장용 탄소소재를 개발하는데 중요하다. 본 연구에서는 두 폴리머 전구체를 탄화시킨 후 생성된 작용기를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)과 다양한 pH의 전해질에서 탄소 전극의 전기화학 거동 관찰을 통하여 확인하였다. 산성(1 M H2SO4) 전해질에서 측정된 두 탄소 전극의 비전기용량은 생성된 quinone 작용기의 패러데익 충/방전 반응 덕분에 중성 전해질(0.5 M Na2SO4)에서보다 증가하였다. 특히, PVDC-resin으로부터 합성된 탄소는 매우 작은 마이크로 기공이 표면에 형성되어 있어 전해질 이온의 흡착을 어렵게 하므로, PVDF로부터 합성된 탄소 전극에 비해 낮은 용량을 보인다. 염기성 전해질(6 M KOH)에서 두 탄소 전극 모두 3가지 전해질 중 가장 높은 비전기용량이 측정되었는데, 이는 구성하는 전해질 이온들(K+, OH-)이 두 탄소에 형성된 마이크로 기공으로 흡/탈착이 용이하게 일어나는 동시에 패러데익 충/방전 반응으로 추가적인 전하가 저장되었기 때문이다.
연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
차세대 초미세 Cu 배선 적용을 위한 원자층증착법(atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 증착된 Ru확산 방지층과 Cu 박막 사이의 계면 신뢰성을 평가하기 위해, Ru 공정온도 및 $200^{\circ}C$ 후속 열처리 시간에 따라 4점굽힘시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 225, 270, $310^{\circ}C$ 세 가지 ALD Ru 공정온도에 따른 계면접착에너지는 각각 8.55, 9.37, $8.96J/m^2$로 유사한 값을 보였는데, 이는 증착온도 변화에 따라 Ru 결정립 크기 등 미세조직 및 비저항의 차이가 적어서, 계면 특성도 거의 차이가 없는 것으로 판단된다. $225^{\circ}C$의 공정온도에서 증착된 Ru 박막의 계면접착에너지는 $200^{\circ}C$ 후속 열처리시 250시간까지는 $7.59J/m^2$ 이상으로 유지되었으나, 500시간 후에는 $1.40J/m^2$로 급격히 감소하였다. 박리계면에 대한 X-선 광전자 분광기 분석 결과, 500시간 후 Cu 계면 산화로 인하여 계면접착 에너지가 감소한 것으로 확인되었다. 따라서 ALD Ru 박막은 계면신뢰성이 양호한 차세대 Cu 배선용 확산방지층 후보가 된다고 판단된다.
고효율, 저가격의 태양전지를 위해 습식공정 중 하나인 Ni-P 무전해 도금을 이용한 실리콘 태양전지 웨이퍼를 열처리에 따른 4점굽힘시험을 통해 정량적인 계면 접착에너지를 평가하였다. 실험 결과 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 박막 사이의 계면접착에너지는 $14.83{\pm}0.76J/m^2$이며, 후속 열처리에 따른 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 무전해 도금은 $300^{\circ}C$ 처리 시 $12.33{\pm}1.16J/m^2$, $600^{\circ}C$ 처리 시 $10.83{\pm}0.42J/m^2$로써 전반적으로 높은 계면접착에너지를 가지나 열처리 온도가 증가할수록 계면접착에너지가 서서히 감소하였다. 4점굽힘시험 후 박리된 파면의 미세구조를 관찰 및 분석하여 내부의 파괴경로를 확인하였으며, X-선 광전자 분광법을 통하여 표면화학 결합상태를 분석한 결과 열처리 시 Ni-O와 Si-O 형태의 결합이 존재하여 약한 계면을 형성하기 때문인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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