비닐에틸렌 카보네이트(VEC: vinyl ethylene carbonate)를 전해질 첨가제로 사용했을 때 하이브리드 커패시터(hybrid capacitors) 전극에서 나타나는 전기화학적 특성변화에 대해서 고찰하였다. 하이브리드 커패시터는 양극은 활성탄(AC : activated carbon) 음극은 리튬티타늄옥사이드(LTO: $Li_4Ti_5O_{12}$)를 사용하였고, 전해질로서는 에틸렌 카보네이트(EC: ethylene carbonate): 디메틸 카보네이트 (DMC: dimethyl carbonate) : 에틸메틸 카보네이트(EMC : ethyl methyl carbonate)를 사용하였고, 염으로 육불화인산리튬($LiPF_6$: lithium hexafluoro phosphate)을 사용하였다. 전극 표면의 산소관능기 그룹을 제거하고, 표면을 환원시킴으로써 전극에 안정성을 향상시킨다고 알려진 VEC의 첨가량에 따른 전기화학적 특성을 평가하였으며, 0.7%(부피비)의 VEC첨가시, 가장 우수한 전기화학적 특성을 얻을 수 있었다. 0.7% 이상 첨가하였을 경우, 오히려 부반응 증가로 전기화학적 성능이 감소하였다. X-ray photoelectron spectrocopy (XPS) 결과로부터 LTO 전극에서 VEC가 첨가되지 않은 전해질에 비해 LiF가 감소한 것을 확인 할 수 있었다. VEC가 첨가되지 않은 전해질은 2500 사이클 후, 43.2 %의 용량 유지를 나타냈지만, 최적화된 VEC 첨가를 통하여 82.7 %의 높은 용량을 유지하는 특성을 가진 하이브리드 커패시터를 얻을 수 있었다.
고분자 결합제로 vinyl acetate(VA) 함량이 각각 30, 60%인 poly(ethylene-co-vinyl acetate)(EVA)를 사용하여 고농축 복합화약 시뮬란트의 유변학적 특성을 연구하였다. 충전제로는 탄산칼슘 및 research department explosive (RDX)와 물리적 특성이 유사한 Dechlorane을 사용하였다. 회분식 용융 혼련기를 사용하여 농축 현탁계를 혼련하였는데 최대 75 v%까지 충전이 가능하였다. 동적 기계적 물성 변화를 측정한 결과 Dechlorane이 탄산칼슘보다 결합제수지와 더 높은 상호작용을 보였다. 일정 전단속도 방식과 일정 전단응력 방식의 평판-평판 레오미터를 사용하여 현탁계의 미세구조의 변화가 유변물성에 미치는 영향을 조사하였고, Krieger-Dougherty 식을 사용하여 최대 충전 부피분율 및 고유점도를 구하였다. EVA31/Dechlorane 현탁계의 최대 충전 부피분율은 약 70 v%이고, 혼련시 전단응력이 약 2000 Pa 정도 부가되는 것이 적절함을 알 수 있었다.
In this study, we studied the enhancement of the energy densities of electrochemical capacitors by improving the working voltage range of the electrolyte. To prevent the decomposition of the electrolyte, stable SEI layers were formed by reductive degradation of additive materials such as fluoro-ethylene carbonate (FEC) and vinyl ethylene carbonate (VEC) before degradation of the base electrolyte. As a result, the solution resistance (Rs) of EC:DMC + SL 20 % + VEC 1 % electrolytes observed 1.47 Ω and the charge transfer resistance (Rct) was 2.64 Ω at the open circuit voltage. Additionally, a cycle retention of 94 % was observed for EC:DMC + SL 20 % + VEC 1 % after 500 cycles at 3.5 V.
Ionic conductivity and mechanical properties of a mixed polymer matrix consisting of poly(ethylene glycol) (PEG) and cyanoresin type M (CRM) with various lithium salts and plasticizer were examined. The CRM used was a copolymer of cyanoethyl pullulan and cyanoethyl poly(vinyl alcohol) with a molar ratio of 1:1, mixed plasticizer was ethylene carbonate (EC) and propylene carbonate (PC) at a volume ratio of 1:1. The conductive behavior of polymer electrolytes in the temperature range of $298{\sim}338\;K$ was investigated. The $PEG/LiClO_4$ complexes exhibited the highest ionic conductivity of ${\sim}10^{-5}S/cm$ at $25^{\circ}C$ with the salt concentration of 1.5 M. In addition, the plasticized $PEG/LiClO_4$ complexes exhibited improvement of ionic conductivity. However, their complexes showed decreased mechanical properties. The improvement of ionic conductivity and mechanical properties could be obtained from the polymer electrolytes by using CRM. The highest ionic conductivity of PEG/CRM/$LiClO_4$/(EC-PC) was $5.33{\time}10^{-4}S/cm$ at $25^{\circ}C$.
Poly(vinyl chloride)-g-poly(oxyethylene methacrylate) (PVC-g-POEM) 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하여 전기변색소자의 전해질에 적용하였다. 가소화된 고분자 전해질은 가소제로서 propylene carbonate (PC)/ethylene carbonate (EC) 혼합물을 도입하여 제조하였으며, Lithium tetrafluoroborate ($LiBF_4$), lithium perchlorate ($LiClO_4$), lithium iodide (LiI) and lithium bistrifluoromethanesulfonimide (LiTFSI)를 사용하여 염의 종류에 따른 영향을 조사하였다. 광각 x-선 산란(WAXS)과 시차주사 열량법(DSC) 측정 결과 고분자 전해질의 구조와 유리전이온도($T_g$)가 변하였고, 이는 POEM 내의 에테르의 산소와 리튬염 사이의 상호작용으로 인해 변했다는 것을 FT-IR 분광법을 통하여 확인하였다. 투과전자현미경(TEM) 측정 결과 PVC-g-POEM 가지형 공중합체의 미세상분리 구조가 PC/EC와 리튬염의 도입에도 변하지 않는 것을 관찰하였다. 가소화된 고분자 전해질은 poly(3-hexylthiophene) (P3HT) 전도성 고분자를 이용한 전기변색소자에 적용되었다.
본 연구는 선처리제 공정을 생략하고 우수한 접착 특성을 가지는 합성피혁용 스킨(skin) 수지제조에 관한 것으로 이성분계 혼합 폴리우레탄 수분산체를 제조하여 이에 대한 선처리제(primer)를 생략한 접착 시편의 접착특성을 평가하는 것이다. 이성분계 혼합 폴리우레탄 수분산체의 제조는 에스터(ester)계 폴리우레탄 수지(PU-T)와 카보네이트(carbonate)계 폴리우레탄 수지(PU-C)를 각각 합성하고 이를 배합함으로써 최종 수지를 얻었다. 선처리제를 생략한 접착시편의 접착강도 측정결과, 우수한 상태접착강도 (Ethylene vinyl acetate(중창): $4.2kg_f/cm$, 고무(겉창) : $4.4kg_f/cm$)를 가짐을 확인할 수 있었다. 이는 신발 제조 공정에서 필수불가결하게 사용되었던 선처리제(primer) 공정을 생략가능하게 함으로써 공정의 단축과 선처리제(primer)에서 발생되는 휘발성유기화합물 (VOCs)의 감소를 가져와 친환경적인 장점을 지닌다.
Lithium gel electrolytes based on a mixed polymer matrix consisting of poly(vinylidenefluoride-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP) and cyanoresin type M (CRM) were prepared using an in situ blending process. The CRM used in this study was a copolymer of cyanoethyl pullulan and cyanoethyl poly(vinyl alcohol) (PVA) with a mole ratio of 1:1. The mixed plasticizer was ethylene carbonate (EC) and propylene carbonate (PC) with a volume ratio of 1:1. In this study, the presence of PVDF in the electrolytes helps to form a dimensionally stable film over a broad composition range, and decreases the viscosity. In addition, it provides better rheological properties that are suitable for the extrusion of thin films. However, the presence of HFP has a positive effect on generating an amorphous domain in a crystalline PVDF structure. The ionic conductivity of the polymer electrolytes was investigated in the range 298-333 K. The introduction of CRM into the PVDF-HFP/$LiPF_6$, complex produced a PVDF-HFP/CRM/$LiPF_6$ complex with a higher ionic conductivity and improved thermal stability and dynamic mechanical properties than a simple PVDF-HFP/$LiPF_6$, complex.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
리튬 이온 전지의 가스켓 재료로 사용되기 위해서는 내전해액성, 전기절연성, 낮은 압축 영구 줄음률, 비오염성, 내열성이 요구된다. Perfluoroalkoxy (PFA)보다 압축 영구 줄음률이 우수한 고무의 적합성을 평가하기 위하여 Ethylene Propylene Diene Monomer (EPDM), Nitrile Butadiene(NBR), Fluoro Elastomers(FKM), Methyl-Vinyl Silicone Rubber (VMQ), Fluorosilicone(FVMQ)을 이용하여 최적상태의 compound를 제작하고 특성을 살펴보았다. 시험편을 $80^{\circ}C$의 propylene carbonate액에 침적하여 경도 및 체적변화를 1,000시간까지 시간별로 측정하였다. EPDM과 VMQ가 내전해액성이 우수하였으며, 전기절연성에서도 체적저항 기준 $10^{10}{\Omega}cm$이상의 결과를 얻을 수 있었다. 따라서, EPDM과 VMQ가 적절한 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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