조성비가 서로 다른 각종의 PLLA-POE-PLLA와 PDLA-POE-PDLA블록공중합체의 합성을 실시하여 모든 공중합체를 고수율이며 다분산도가 현저하게 작은 생성물을 얻었으며, 그 결과 체온 부근인 $37^{\circ}C$에서는 0.1 g/mL PLLA-POE-PLLA 분산액과 0.1 g/mL PDLA-POE-PDLA의 혼합분산액에서 겔의 형성이 관찰되었다. 또한 PLLA-POE-PLLA분산액과 비교하여 PLLA-POE-PLLA분산액과 PDLA-POE-PDLA분산액을 혼합한 분산액의 흐림점이 높아지는 것을 확인하였으며 고농도일수록 흐림점이 낮아지는 현상도 확인되었다.
광학 이성질체인 PLLA와 PDLA를 전 조성에서 블렌드하여 PLA stereocomplex(SC)를 제조하였고 DSC를 통해 PLLA matrix안의 SC결정 형성 정도를 파악하였다. 결과적으로 PLA SC blend의 PDLA 함량이 SC 결정 생성 정도에 영향을 주며 PLLA/PDLA=50/50의 조성일 때 가장 많은 SC 결정이 생성되었다. 더 나아가 고유의 낮은 충격강도를 보강하기 위하여 PLLA/PDLA=92/8, 85/15 조성에서 충격보강제(Impact modifiers)를 도입하였다. 제조된 PLA SC/Impact modifiers의 열적기계적 성질은 DSC, HDT, Izod Impact tester, UTM을 통해 측정하였다. DSC 측정 결과 PLA SC 결정은 Strong120(Impact modifier)가 10-20wt% 도입되면 감소하는 경향을 보이나 반면에 Elvaloy가 도입될 때에는 아무런 영향을 주지 않는 것으로 관찰되었다. HDT의 값은 PDLA의 도입에 따라 급격하게 $100^{\circ}C$이상으로 증가하였다. 하지만 Strong120과 Elvaloy가 도입됨에 따라 감소하는 경향을 보였다. 결국 Toughening된 PLA SC에서 10wt%의 Impact modifier를 blend하여 가장 최적의 충격강도와 굴곡탄성율을 갖는 물성을 발견할 수 있었다.
폴리-L-유산 (PLLA)/폴리-D-유산(PDLA)의 스테레오컴플렉스(SC) 특유의 결정 거동은 PLLA/PDLA의 블렌드의 특정한 용융 조건에서 나타난다. 이를 적용하여 PLA 스테레오컴플렉스를 제조하기 위해 전반적인 조성에서 PLLA와 PDLA를 블렌드 하였다. 또한 충격 강도와 열변형온도 같은 기계적 물성 및 열적 특성을 향상시키기 위해 충격보강제, 탈크와 유리섬유(GF) 등의 보강제를 첨가하였다. 그 결과로 열변형 온도가 $115^{\circ}C$ 에서 관찰 되는 조성의 복합재를 제조하였다. 더 경제적인 방법으로, PLLA와 상용화된 폴리프로필렌(PP)을 전반적인 조성에서 블렌드 하였다. 그 결과, 특정 조성에서 상용화된 PP/탈크 복합재와 ABS에 적용시킬 수 있는 물성을 나타내었다. 이러한 결과는 PP와 PLLA같은 매트릭스 수지에 유리섬유 및 충격보강제를 잘 분산시키는 것에서 기인하는 것으로 판단된다.
There has been a growing attention on PDLA (poly D-lactic acid) since stereocomplex PLA, a kind of polymer alloy between PLLA and PDLA was known much thermally stable compared PLLA. Superior characteristics of stereocomplex PLA result in the elevated demand for D-lactic acid. Although many research works have been reported for L-lactic acid production especially food industry, however there are relatively few research works for D-lactic acid production since D-lactic acid cannot find any applications in food industry. Most imminent issue for D-lactic acid is the economic production process that requires low cost medium, efficient lactic acid producing microorganism and finally large scale-up design. In this review, current status of D-lactic acid production process will be summarized and discussed for the further improvement of D-lactic acid production process.
본 연구는 잎도열병에 대한 합리적 약제방제수준을 설정하기 위하여 수행하였다. 발병은 온실에서 도열병균을 접종하여 발병시킨 전파식물을 시험식물 이앙 2주 후에 이식하여 발병을 유도하였다. 발병정도 설정은 병 발생 최성기에 병반면적율에 따라 수준을 설정하고 표식하였다. 병반면적율에 따라 주당이삭수, 이삭당입수, 등숙율, 천립중 그리고 수량에 대한 상관을 분석한 결과 주당이삭수, 등숙율, 수량과는 1%수준에서 -0.97, -1.00, -0.96의 부의 상관이 있었으며, 이삭당입수와 천립중은 1% 수준에서 공히 0.98의 정의 상관이 있었다. 수익역치(GT) 값은 방제비용을 쌀 시장가격으로 나누어 8.35가 되며, 경제적 피해수준(EIL)은 수익역치값을 회귀식의 피해계수로 나눈 값이 된다. 경제적 방제수준(ET)은 EIL값에다 80%를 곱한 값이 된다. 본 시험에서의 경제적 피해허용 수준은 주당 이삭수, 이삭당입수, 등숙율, 천립중, 수량에서 각각 병반면적율 41.77%, 9.74%, 19.01%, 291.06%, 3.36%가 된다. 수량에 대한 경제적 방제수준은 2.7%가 된다($3.4%(EIL){\times}0.8$). 수량에서의 경제적 방제수준은 하위 2엽이 거의 병반으로 덮여 있거나 20개 이상의 대형병반이 하위엽에 발생하였을 때 방제하는 시점으로 나타났다.
초임계 유체 기술을 이용한 폴리락티드 스테레오 콤플렉스 제조는 폴리락티드의 열적 및 기계적 물성을 향상시키는 좋은 방법이다. 이 연구에서는 초임계 유체인 디메틸에테르를 이용하여 고분자량 폴리락티드를 높은 수율로 100% 스테레오 콤플렉스화를 시켰다. 폴리락티드에 대한 디메틸에테르의 높은 용해성은 이 공정의 핵심요소로 250 bar, $70^{\circ}C$, 1.5시간에 반응이 종료되었다. 폴리락티드의 스테레오 콤플렉스 연구는 압력, 온도, 시간, 농도 및 분자량을 변화시키며 진행하였다. 스테레오 콤플렉스화는 온도와 압력이 증가할 때 높아졌다. 분자량 20만 이상인 PLLA와 PDLA는 6%의 디메틸에테르에서 100% 스테레오 콤플렉스화가 이루어졌다. 스테레오 콤플렉스화 정도는 DSC 및 XRD를 통해 이루어졌다. 또한 DSC 및 TGA 분석을 통해 융점이 $50^{\circ}C$ 이상 높아진 폴리락티드가 얻어졌음을 확인하였다.
Poly(lactide)s(PLA) is an attractive material to solve the problem of waste plastic accumulation in nature because of its biodegradability. The lactide exists in three stereoisomeric configurations: L-lactide, D-lactide, and meso-lactide. PLA stereocomplexes, formed by the mixing of two enantiomers, poly(L-lactide)(PLLA) and poly(D-lactide)(PDLA), have many favorable characteristics because the stereocomplex showed $50^{\circ}C$ higher melting point than each enantiomeric polymer and the resistance toward degradation increased. In this study, we investigated the influence of the composition and the optical purity of each component on the formation of stereocomplexes. Also, the nanofibers of stereochemical PLA and their blends were prepared by electrospinning method. The properties of the obtained fibers were analyzed by differential scanning calorimetry and scanning electron microscopy. The results showed that a degree of stereocomplex was controlled by change of optical purity of each component. The enzymatic degradation of the fibers were strongly dependent on the stereocomplex.
Injectable hydrogels are quite promising materials due to their potential to minimize invasive implantation and this provides versatile fitness irrespective of the damaged regions and facilitates the incorporation of bioactive agents or cells. In situ gel formation through stereocomplex formation is a promising candidate for injectable hydrogels. In this paper, a new series of enantiomeric, four-arm, PEG-PLA block copolymers and their stereocomplexed hydrogels were prepared by bulk ring-opening polymerization of D-lactide and L-lactide, respectively, with stannous octoate as a catalyst. The prepared polymers were characterized by $^1H$ nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FT IR) spectroscopy, gel permeation chromatography (GPC) and thermal gravitational analysis (TGA), confirming the tailored structure and chain lengths. The swelling and degradation behavior of the hydrogels formed from a selected copolymer series were observed in different concentrations. The degradation rate decreased with increasing polymer content in the solution. The rheological behavior indicated that the prepared hydrogel underwent in situ gelation and had favorable mechanical strength. In addition, its feasibility as an injectable scaffold was evaluated using a media dependence test for cell culture. A Tris solution was more favorable for in situ gel formation than PBS and DMEM solutions were. These results demonstrated the in situ formation of hydrogel through the construction of a stereocomplex with enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers. Overall, enantiomeric, 4-arm, PEG-PLA copolymers are a new species of stereocomplexed hydrogels that are suitable for further research into injectable hydrogels.
본 연구에서는 폴리유산 나노복합재의 열탄성 거동을 예측하기 위해 분자동역학 전산모사를 수행하고 그 결과를 열탄성 미시역학 모델 예측해와 비교하였다. 폴리유산의 두 이성질체인 D유산(Poly D-lactide)와 L유산(Poly L-lactide)을 혼합한 스테레오 콤플렉스를 모델링하였고 이들을 기지로 사용한 탄소나노튜브 나노복합재를 구성하였다. 유산의 분해 유무에 따른 유리전이온도와 탄성계수 그리고 열팽창계수를 앙상블 전산모사를 통해 예측하였다. 미시역학 모델에서는 계면의 완전 결합을 가정한 이중입자 모델을 적용하여 탄성계수와 열팽창계수를 동일한 조성에서 예측하였다. 그 결과 열적 안정성에 있어 스테레오 콤플렉스에 탄소나노튜브가 첨가될 경우 유산의 뛰어난 계면 흡착과 이에 따른 열적 안정성 향상을 보였다. 순수한 유산과 나노복합재 모두 가수 분해에 따른 열적 특성 변화는 관찰되지 않았다. 또한, 스테레오 콤플렉스와 나노튜브 간 계면은 약한 불완전 결합상태 임을 알 수 있었다.
폴리젖산(poly-lactic acid, PLA)은 옥수수 분말이나 sugar beets와 같은 천연 재료로부터 얻어지는 생분해성 및 생체적 합성을 가진 친환경적인 재료로 각광받고 있으며, 특히 적층가공에서 흔히 사용되는 석유로부터 추출된 ABS (acrylonitrile butadiene styrene)의 대체재로 주목받고 있다. 그러나, PLA의 유리 전이 온도는 60 ℃로 비교적 낮아 열 저항성이 떨어질 뿐만 아니라 PLA는 취성이 강해 충격이 가해졌을 때 부러지는 현상이 발생한다는 단점이 있다. 따라서 PLA의 결정화도 및 연성을 증가시켜 단점을 보완하기 위해 젖산에 조핵제 또는 가소제 등을 첨가하는 연구가 활발히 진행되어 왔다. PEG (polyethylene glycol)은 PLA 사슬에 유동성을 주기 위해 가장 많이 연구된 가소제이나, PLA와 혼화되었을 때 자체적인 결정화가 진행되어 상온에서도 혼화물이 불안정해지며 상분리가 일어나게 된다. 따라서 PLA-PEG의 최적의 혼화 비율을 찾는 것이 필수적이다. 이번 연구에서는 가소제인 PEG를 첨가하였을 때 예측되는 두 물질 간의 혼화도를 Materials Studio 프로그램의 Molecular Dynamics를 이용하여 분석하였다. 특히, 젖산과 PEG의 함량 변화에 따른 혼화도와 젖산의 거울상 이성질체인 L-lactic acid 및 D-lactic acid의 함량에 따른 혼화도를 거시적인 관점에서 예측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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