본 연구는 액상유기성 슬러지로부터 용존 유기물을 회수하기 위한 막결합형 발효 시스템의 여과특성의 검토에 초점을 두었다. $0.1 {\mu}m{\sim}5 {\mu}m$ 범위에서 6종류의 막공경을 대상으로 한 슬러지 발효액의 정밀여과 특성으로 막공경이 작을수록 전체저항이 큰 값을 나타내었고 케?층의 형성에 의한 저항이 전체저항의 68~88%를 차지하여 막투과유속의 저하는 주로 입자간의 물리화학적 상호작용에 의한 막표면에의 강한 입자침전에 기인함을 알 수 있었다. 발효액의 고형물 농도가 증가함에 따라 막투과유속은 감소하였으나 일정이상의 고형물 농도에서는 비례관계를 보이지 않았다. 막면유속이 증가할수록 그리고 5.0~6.0의 pH범위에서 높은 막투과유속이 얻어졌고 에너지 효율측면에서는 가능한 낮은 압력에서 여과하는 것이 유리한 것으로 나타났다. $0.1{\mu}m$과 $0.2{\mu}m$의 막공경에서는 100%의 미생물 제거율을 보였다 액상 유기성 슬러지로부터 용존 유기물을 효율적으로 회수하기 위한 최적 막공경은 제안된 기준의 관점에서 볼 때 $1{\mu}m$ 정도라 판단되어진다.
In the membrane process, it is important to improve water treatment efficiency to ensure water quality and minimize membrane fouling. In this study, a pilot study of membrane process using reservoir water was conducted for a long time to secure high flux operation technology capable of responding to influent turbidity changes. The raw water and DAF(Dissolved Air Flotation) treated water were used for influent water of membrane to analyze the effect of water quality on the TMP (Trans Membrane Pressure) and to optimize the membrane operation. When the membrane flux were operated at 70 LMH and 80 LMH under stable water quality conditions with an inlet turbidity of 10 NTU or less, the TMP increase rates were 0.28 and 0.24 kPa/d, respectively, with minor difference. When the membrane with high flux of 80 LMH was operated for a long time under inlet turbidity of 10 NTU or more, the TMP increase rate showed the maximum of 43.5 kPa/d. However, when the CEB(Chemically Enhanced Backwash) cycle was changed from 7 to 1 day, it was confirmed that the TMP increase rate was stable to 0.23 kPa/d. As a result of applying pre-treatment process(DAF) on unstability water quality conditions, it was confirmed that the TMP rise rates differed by 0.17 and 0.64 kPa/d according to the optimization of the coagulant injection. When combined with coagulation pretreatment, it was thought that the balance with the membrane process was more important than the emphasis on efficiency of the pretreatment process. It was considered that stable TMP can be maintained by optimizing the cleaning conditions when the stable or unstable water quality even in the high flux operation on membrane process.
Polyethersulfone (PES)은 친수성과 상분리법의 용이성 덕분에 수처리 및 정제 분야에서 정밀여과 및 한외여과막 소재로 일반적으로 사용된다. 그러나, 비용매 유도 상분리법으로 제조된 PES 분리막, 특히 지지체가 없는 여과막의 경우 도프의 조성과 기재의 특성에 따라 여과막 하부에 낮은 기공도를 갖는 치밀층이 형성되기 쉽고, 이러한 치밀층으로 인해 수투과 저항이 증가하고 오염물질의 쌓임에 의한 막오염이 일어난다. 본 연구에서는 PES 여과막 제조 시 상전이 과정의 수축으로 인해 분리막 하부에 물이 침투하여 치밀층을 형성, 심각한 막오염을 유발할 수 있음을 확인하였다. 동일한 선택층을 갖는 PES 여과막을 단일층 및 이중층 캐스팅법으로 각각 제조하여 하부 치밀층이 여과막의 투과성능 및 막오염에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 하부 치밀층이 없는 이중층 캐스팅된 여과막은 기존 여과막 대비 높은 투과성능 및 막오염에 대한 저항성을 보였으며, 이를 통해 다공성 여과막의 내오염성을 향상시키기 위한 표면 기공도 및 기공 구조 등 물리적 구조의 최적화가 중요함을 확인하였다.
대량발효 후 미세여과막과 MWCO 100K, 50K의 한외여과막을 이용한 막분리시스템을 적용하여 MTGase를 분리한 결과 pore size 1.6, $0.7\;{\mu}m$의 cellulose fiber 재질의 예비여과막과 $0.45\;{\mu}m$ cellulose acetate재질의 미세여과막을 이용하여 얻어진 분리액을 MWCO 100K와 50K를이용하여 농축시킨 결과 enzyme의 농도가 1.29 units/ml, 효소 비활성도는 약 0.2 units/mg protein 으로 나타났으며 초기 배양액에 비해 3.7배의 농축효과를 보였다.
고분자 재질의 압력 구동 기반 분리막을 이용하여 담수를 얻기 위한 공정은 에너지 효율이 높은 방법으로 알려져 있다. 하지만, 분리막 운전 중에 투과성능을 떨어트리는 막 오염 문제가 발생 하기에, 막 오염을 제어하는 것은 분리막 공정의 에너지 효율을 높이는 데 필수적이다. 막 오염은 일반적으로 분리막 표면과 막 오염 물질과의 상호 작용으로 발생하며, 분리막 표면을 개질하는 방법은 막 오염을 방지하여 높은 투과 특성을 지속적으로 유지하게 할 수 있는 좋은 방법 중 하나이다. 본 논문에서는 압력 구동 기반 분리막인 미세여과, 한외여과, 나노여과 및 역삼투용 분리막의 표면을 개질할 수 있는 방법을 정리하였다. 구체적인 개질 방법으로는 개질 물질의 흡착 및 코팅 방법인 물리적 방법과 가교제 이용, 자유 라디칼 중합(FRP), 원자 이동 라디칼 중합(ATRP), 플라즈마 및 자외선 조사 기반 중합인 화학적 방법으로 나누어 정리하였다. 본 총설에서는 최근 논문상에 보고되고 있는 물리화학적 표면 개질 방법을 소개하고, 막 오염 저항성을 높일 수 있는 분리막 제조를 위한 연구방향을 제시하고자 한다.
중공사형 정밀여과(MF)와 한외여과(UF)를 포함한 가압식 막여과 시스템은 높은 수준의 병원균 제거 효율로 인해 음용수 처리에 점점 더 많이 사용되고 있다. 그러나 가압식 막여과 시스템에서 분리막의 손상으로 인한 막완결성의 문제가 발생시 병원체가 유출될 수 있으므로, 효과적인 온라인 또는 오프라인 방식의 막 완결성 모니터링 방법을 통해 수질의 안정성을 보장하여야 한다. 최근 막 완결성 시험 중 하나 인 압력손실시험(pressure decay test, PDT)이 가압식 분리막 모듈을 이용한 음용수 처리 시설에 적용되고 있다. 이 논문에서는 PDT의 기체 주입방법에 따른 세 가지 조건으로 원수 측, 여과수 측, 원수 여과수 양방향 측 세 가지 조건을 선정 후 이에 따른 감지감도를 이론값과 실험값을 적용하여 비교하였다. 실험결과 가압되는 측의 부피와 감도는 반비례함을 확인하였고, 주입부의 반대방향에 부압을 형성 시에도 감도가 증가함을 확인할 수 있다. 즉 막 손상의 감지감도는 주입되는 부분의 체적이 작아질수록, 분리막을 경계로 유입과 여과 측의 압력차가 클수록 높아짐을 알 수 있었다.
고분자 분리막의 대표적인 형태 중 하나인 평판형 분리막은 제조가 용이하여 실험실에서 분리막 소재 연구에서부터 실제 상용 분리막 생산에 이르기까지 널리 활용되는 분리막의 형태이다. 정밀여과 및 한외여과 등에 사용되는 평판형의 다공성 고분자 분리막은 주로 상분리 공정을 통해 제조할 수 있으며, 여기에는 비용매 유도 및 증기 유도 상분리 공정이 활용된다. 그러나 상분리 공정 특성상 주변 환경과 실험자에 따라 샘플 간 편차가 쉽게 발생하여 재현성의 확보가 어려운 점이 있다. 따라서 개발된 제조기술을 스케일업 및 재현성 확보를 위해 제어된 환경에서 연속식 대면적 제조가 가능한 롤투롤 제조장치가 필요하며, 본 연구에서는 실험실 스케일의 제조기술을 나이프 및 슬롯다이 롤투롤 공정으로 스케일 업 했을 때 나타나는 제조 환경 차이에 따른 분리막의 특성 변화를 비교하였다. 최종적으로 연속식 제조공정 인자에 대한 최적화를 통해 대면적 제조 시 분리막의 균일성을 확보하였다.
본 연구에서는 비용매 첨가제 BE와 습도 및 노출 시간이 정밀여과막의 구조, 투과특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 멤브레인은 PES/DMF/TSA/PVP/BE 혼합 용액을 물에 침지하여 제조하였다. 다양한 농도의 BE가 첨가된 캐스팅 용액들을 공기 중의 수분이 흡착될 수 있도록 상대습도 60%와 80%로 달리하여 40초와 90초 동안 노출시켰으며, 그 결과로 만들어진 멤브레인 투과 성능과 표변 및 단면 구조와의 연관성을 조사하였다. 멤브레인의 특성은 capillary flow porometer, FE-SEM 및 순수 투과 장치를 이용하여 이루어졌다. PES 멤브레인의 표면 구조는 상대 및 노출 시간에 의해 크게 영향을 받는다. 또한 BE의 첨가는 특정한 습도와 노출 시간에서 표면 및 내부의 구조의 조절이 용이함을 확인할 수 있었다.
PES/DMF/TSA/PVP 고분자용액을 물에 침지시 시키는 상전이 공정을 통하여 비대칭성이 향상된 PES 멤브레인을 제조하였다. PES (polyethersulfone) 용액에 응고제 (p-toluenesulfonic acid, TSA)와 습윤제 고분자 (polyvinylpyrrolidone, PVP)의 첨가와 습윤 상태에 노출 시간으로 일어나는 멤브레인 표면의 pre-coagulation 현상은 멤브레인의 구조적 특성과 투과량 특성에 있어 중요한 역할을 한다. PES 용액은 폴리에스터 필름에 코팅된 후 약 $72{\sim}144$초 동안 80%의 습도하에서 공기에 노출된 후 응고조에 침지되었다. Capillary flow porometer, FE-SEM과 수투과 평가장치를 통하여 멤브레인의 특성을 살펴보았다. TSA 20 wt%와 PVP 10 wt%가 첨가된 11 wt%의 PES 용액에서 멤브레인 구조의 비대칭성이 크게 향상되었으며 최소 기공충의 두께도 얇아짐을 볼 수 있었다. 그 결과로 수투과량에 큰 증가를 가져옴을 볼 수 있었다.
멤브레인 여과 실험에서 얻어진 데이터 처리에 간단한 수치해석을 적용하여 삼투압(osmotic pressure) 과 구배확산계수(gradient diffusion coefficient)를 도출하는 새로운 방법론을 제시하였다. 삼투압과 구배확산계수는 이론 및 실험적으로 쉽게 구할 수 없는 물리적 특성치로서 멤브레인 여과의 특성 규명에 중요하다. 모델 라텍스 콜로이드의 여과시간에 따른 투과플럭스(permeate flux) 값과 이에 대한 수치적분과 수치미분 데이터로부터 분산된 입자농도의 함수인 삼투압 관계식을 구했다. 이로부터 계산된 열역학적 계수(thermodynamic coefficient)는 입자농도가 증가할수록 감소하는 거동을 보였고, 여기에 기존에 제시되어 있는 수력학적 계수(hydrodynamic coefficient)를 도입하여 구배확산계수를 산출하였다. 아울러, 본 연구에서 계산된 입자농도에 따른 구배확산계수의 결과와 동일한 멤브레인과 라텍스 콜로이드의 여과에 대해서 기존에 통계역학적 시뮬레이션으로 예측한 결과를 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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