본 논문에서는 수정된 증발법을 이용하여 제작된 주석(Sn) 나노입자의 녹는점 강하 특성에 대한 연구를 진행하였다. 이를 위해 대량생산이 가능한 수정된 증발법을 이용하여 10nm 급 주석 나노입자를 제조하였다. 주석 나노입자 표면의 산화 방지를 위하여 Benzyl Alcohol 을 기본유체로 사용하였으며, 제작된 주석 나노입자의 형상과 입자크기를 알아보기 위하여 투과전자현미경(TEM)을 사용하였다. 제작된 나노입자의 녹는점은 시차주사열량계(DSC)를 통해 측정하였으며, 광전자분광분석기(XPS)를 사용하여 제작된 주석 나노입자의 성분 분석을 진행 하였다. 주석 나노입자의 녹는점은 주석의 녹는점인 $232^{\circ}C$보다 44% 감소한 $129^{\circ}C$로 측정되었다. 녹는점 측정 결과는 Gibbs-Thomson 식 및 Lai 의 식과 비교하였으며, 그 결과 Lai의 식이 실험결과를 잘 예측함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 열 안정성 염 제거장치가 추가된 아민 재생 공정을 모사하고, 폐수 량, 열 안정성 염 제거 량, MDEA(methyl diethanolamine) 손실량을 고려한 최적 운전조건 도출 전략을 제시하였다. 산성 가스를 흡수 및 탈거하는 아민 재생공정에서 열 안정성 염은 공정 장비 및 아민 용액의 흡수 효율을 저해한다. 열 안정성 염 제거 방법 중 하나인 이온교환수지법은 NaOH와 같은 강 염기성 용액을 사용하여 중화반응을 통해 염을 제거시키는 방법이다. 공정 모델링 과정에서 산성 가스의 탈거 과정은 Radfrac 모델을 사용했고, 반응의 평형상수는 Gibbs 자유에너지를 사용하여 계산하였다. 탈거된 아민 용액의 일부는 열 안정성 염 제거 장치로 들어가게 되고, 제거 장치는 중화반응을 이용한 Rstoic 모델을 사용하였다. 실제 운전데이터와 시뮬레이션 결과를 비교하여 검증하였고, 제거 장치로 들어가는 질량 유량을 조절하여 사례연구를 하고 최적 운전 조건을 제시하였다.
수중에 함유된 망간 이온은 인체에 독성 물질로 작용하며, 또한 신경계에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 특히 망간은 넓은 pH 영역에서 높은 용해성으로 인하여, 망간 제거가 어렵기 때문에 이를 효과적으로 처리하는 연구가 필요하다. 본 연구에서 소나무 수피 바이오차를 과산화수소로 화학적으로 개질하였고, 개질된 흡착제는 수중에서의 망간 이온 제거에 사용되었다. 개질된 흡착제는 망간이온 5, 10 mg/L 조건에서 각각 82.1, 56.2%의 높은 제거능력을 나타내었다. 또한 망간 농도 변화에 의한 흡착 데이터로부터 이론식에 적용하여 분석하였다. 그 결과 망간 이온의 흡착 거동은 Freundlich 보다는 Langmuir 모델에 잘 부합하였으며 또한, 동력학적 고찰에 의하면 유사 2차 반응식(pseudo-second order kinetic model)이 더욱 적합함을 알 수 있었다. 그리고 Gibbs 자유에너지 변화에서는 흡착 반응의 온도가 증가할수록 자발성이 보다 더 잘 이루어진다는 것을 도출하였다. 결과적으로 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 망간 이온을 효과적으로 제거하는 수처리 기술로 사용될 수 있을 것이다.
입상 활성탄에 대한 reactive blue 4 (RB 4) 의 등온흡착과 동력학적, 열역학적 파라미터에 대해 활성탄의 양, pH, 초기농도, 접촉시간, 온도를 흡착변수로 하여 조사하였다. 활성탄에 의한 RB 4 염료의 흡착은 pH 7을 기점으로 양쪽으로 흡착 백분율이 증가하는 concave 모양을 나타내었다. 등온흡착자료는 Langmuir, Freundlich, Temkin 등온흡착식에 적용하였다. Freundlich과 Langmuir 등온흡착식이 모두 잘 맞았다. 계산된 Freundlich 분리계수(1/n = 0.125 ~ 0.232)과 Langmuir 분리계수(RL = 1.53 ~ 1.59) 으로부터 활성탄이 RB 4를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알 수 있었다. Temkin의 흡착열관련상수(BT = 17.611 ~ 29.010 J mol-1)는 이 공정이 물리흡착임을 나타냈다. 동력학적 실험으로부터 흡착공정은 유사 이차 반응속도식에 잘 맞았다. 입자 내 확산식에 대한 결과는 표면확산을 나타내는 두 번째 직선의 기울기보다 입자내 세공확산을 나타내는 첫 번째 직선의 기울기가 작게 나타나서 입자내 세공확산이 속도지배단계인 것을 확인하였다. Gibbs 자유에너지 변화(ΔG = -3.262 ~ -7.581 kJ mol-1)와 엔탈피 변화(ΔH = 61.08 kJ mol-1)은 각각 흡착공정이 자발적 공정 및 흡열과정임을 나타내었다.
본 연구에서는 석탄계 입상활성탄을 이용하여 수용액으로부터 염기성 염료 Basic Blue 3 (BB3)의 흡착에 대해 조사하였다. 모든 실험은 회분공정에서 수행하였고, 활성탄의 투입량, 접촉시간, 초기농도 및 온도와 같은 흡착변수들에 대해 평가하였다. 활성탄의 투입량이 증가할수록 BB3 제거율도 증가하였으며, 활성탄 0.2 g 이상에서 초기농도 $50mg\;L^{-1}$의 BB3가 100% 제거되었다. 또한, 흡착평형에 도달하는 시간은 염료의 초기농도에 의존적이었다. Langmuir 모델에 따르면, 석탄계 입상활성탄의 최대흡착량은 25, 35, $45^{\circ}C$에서 66.45, 84.97, $87.19mg\;g^{-1}$으로 산출되었다. 그리고 Gibbs 자유에너지 변화량, 엔탈피 변화량, 엔트로피 변화량과 같은 열역학적 변수들에 대해 평가하였다.
분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 Basic Blue 3 (BB3)에 대한 야자계 입상활성탄의 흡착특성을 평가하였다. 입상활성탄의 투여량이 증가함에 따라 BB3의 제거율은 증가하는 경향을 보였고, 0.2 g 투여량에서 초기농도 50 mg/L의 BB3가 완전히 제거되었다. 흡착평형은 초기농도 25 mg/L와 50 mg/L에서 각각 270분과 420분이 소요되었으며, 실험데이터는 유사 2차 속도식으로 잘 묘사되었다. Langmuir 식에서 예측된 최대흡착량은 298, 308, 318 K에서 34.45, 46.63, 53.10 mg/g으로 온도가 증가할수록 증가하였다. 또한, Gibbs 자유에너지 변화(${\Delta}G$)는 온도 증가에 따라 -7.37, -8.19, -10.40 kJ/mol으로 변화하였고, 엔탈피 변화(${\Delta}H$) 및 엔트로피 변화(${\Delta}S$)는 34.47 kJ/mol과 0.15 J/mol K로 계산되었다. 따라서 야자계 입상활성탄에 의한 BB3 흡착은 자발적이고 흡열적이었다.
본 논문은 활성탄에 의해 작용기가 다른 말라카이트 그린(MG), 다이렉트 레드 81 (DR 81) 및 티오플라빈 S (TS)의 흡착에 대한 파라미터 특성(PH 효과, 등온선, 동역학 및 열역학 파라미터) 및 염료의 경쟁 흡착에 대해 조사하였다. Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온선 모델을 사용하여 염료의 흡착 메커니즘 및 활성탄에 의한 흡착 처리의 적합성을 평가했다. Langmuir 무차원 분리 계수 값은 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 처리가 효과적인 방법임을 나타내었다. 활성탄에 대한 세 가지 염료의 흡착 메커니즘은 Temkin 식에서 계산된 흡착열로부터 물리 흡착임을 확인하였다. 세 가지 염료의 흡착 동역학은 유사 2차 모델에 가까웠으며 잘 일치함을 보여주었다. 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 과정의 속도 지배 단계는 입자내 확산이었다. 양의 엔탈피와 엔트로피 변화는 각각 흡열 반응과 고액계면에서 흡착에 의한 무질서도가 증가함을 나타내었다. 세 가지 염료의 음의 Gibbs 자유 에너지 값은 온도가 증가함에 따라 자발성이 높아지는 것을 나타냈다. 삼성분 경쟁흡착에서 흡착능력이 높은 MG는 혼합용액에서 DR 81과 TS에 의해 약간의 방해를 받았으나, 흡착능력이 낮은 DR 81과 TS는 흡착력이 좋은 MG의 영향을 받아 흡착률이 크게 증가하였다.
고체산화물연료전지는 세라믹 물질로 이루어지며, 세라믹 물질의 물성치는 작동조건에 따라 달라진다. 따라서, 높은 신뢰성을 가지는 시뮬레이션 모델을 개발하기 위해서는 세라믹 물질의 물성치를 정확하게 예측할 수 있어야한다. 본 논문에서는 고체산화물연료전지의 성능에 영향을 미치는 여러가지 물성치를 선택하고 그 물성치를 위한 시뮬레이션 모델이 개발되었다. 개회로전압을 위한 깁스에너지, 활성화손실을 위한 교환전류밀도, 저항손실을 위한 전기전도도가 계산되었다. 또한, 다공성 전극 내부의 물질전달 해석을 위해서 분자확산과 누센확산을 함께 고려하는 유효확산계수가 계산되었다. 이러한 계산과정 후에 물성치 모델과 전기화학반응 모델이 동시에 시뮬레이션 되었다. 해석코드의 검증을 위해서 전산해석 결과는 실험결과 및 Chan 등에 의해서 수행된 이전 연구결과와 비교되었다.
4-Amino-1,2,4-triazole copper complex (4-ATzCu) was synthesized, and its thermal behaviors, nonisothermal decomposition reaction kinetics were studied by DSC and TG-DTG techniques. The thermal decomposition reaction kinetic equation was obtained as: $d\alpha$ / dt =$10^{22.01}$ (1-$\alpha$)[-ln(1-$\alpha$)]$^{1/3}$ exp($-2.75\times10^4$ /T). The standard mole specific heat capacity of the complex was determined and the standard molar heat capacity is 305.66 $J{\cdot}mol^{-1}{\cdot}K^{-1}$ at 298.15 K. The entropy of activation $({\Delta}S^{\neq})$, enthalpy of activation $({\Delta}H^{\neq})$, and Gibbs free energy of activation $({\Delta}G^{\neq})$ are calculated as 171.88 $J{\cdot}mol^{-1}{\cdot}K^{-1}$ 225.81 $kJ{\cdot}mol^{-1}$ and 141.18 $kJ{\cdot}mol^{-1}$, and the adiabatic time-to-explosion of the complex was obtained as 389.20 s.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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