석탄의 가스화는 촉매 도입 시 온순 조건에서 가능하나, 석탄 내 회분에 의한 비활성화에 의해 반복적인 촉매 활용이 힘들다. 이에 본 연구에서는 삼화 원탄에서 회분을 제거하여 삼화 무회분탄(ash-free coal, AFC)을 제조한 후 가스화 반응성을 원탄과 비교하여 알아보았다. 우선 원탄을 대상으로 고정층 반응기에서 수증기 공급량, 공간 속도(space velocity), 온도 및 촉매를 변수로서 가스화 조건을 결정하였다. 고체상 혼합법으로 다양한 촉매 도입 시, 유동성을 갖는 $K_2CO_3$가 가장 높은 활성을 보였다. 무회분탄은 원탄보다 낮은 반응성을 보였으며, 이는 용매(1-methylnaphthalene, 1-MN)를 이용한 고온 추출 및 건조 공정 중에 소모된 산소 기능기 함량과 증가된 탄화도(carbonization)에 기인한다. $K_2CO_3$ 가 혼합된 무회분탄의 반응성은 급격히 증가하여 낮은 온도 ($700^{\circ}C$)에서도 높은 전환율을 보였다. 이때 $H_2/CO$와 $CO_2/CO$ 비율도 증가하는데, 이는 촉매에 의해 수성가스전환(water-gas shift) 반응이 활성화됨에 기인한다. 본 연구에서는 무회분탄의 저온 촉매 가스화 반응을 통해 석탄 가스화 공정의 경제성이 개선될 수 있음을 확인하였다.
연료가스로부터 황화수소를 제거하기 위해 망간계 탈황제를 개발하여, 대기압하 고정층반응기에서 황화/재생 반복실험을 통하여 탈황제의 효용성, breakthrough times, 그리고 평형농도를 구하였다. 황화수소 제거능에 영향을 미치는 입자크기, 황화반응 온도, 재생온도 그리고 재생 특성에 관해 살펴보았다. 황화수소 제거를 위한 적정 조업온도는 $800^{\circ}C$였으며 입자크기가 감소할수록 탈황능은 증가하였으나 입경 0.214~0.631mm에서는 큰 차이를 보이지 않았다. 실험으로부터 구한 황화수소 평형관계식은 log(K)=3.396/T-1.1105이고 탈황제 이용효율은 $800^{\circ}C$에서 92%를 나타냈다. 공기를 사용해서 재생할 때 $SO_2$ 배출농도는 $800^{\circ}C$에서 8.5% 이상, $850^{\circ}C$에서 8.4% 이상, 그리고 $900^{\circ}C$에서 8.8% 이상을 보여 황산제조에 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 폐타이어 열분해 잔류물(char)을 이용하여 활성탄을 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 활성탄 제조는 고정층 석영관 반응기에서 수증기를 이용한 물리적 활성화 방법을 사용하였으며, 주요한 실험 변수는 활성화 온도, 활성화 시간, 승온속도 및 활성화제의 주입량 등이다. 활성탄 제조 후 세공분포를 분석한 결과, 활성화 온도 $850^{\circ}C$, 승온속도 $5^{\circ}C$/min, 활성화 시간 3 hr의 조건에서 제조한 활성탄이 미세세공(micropore), 중간세공(mesopore) 및 거대세공(macropore)이 가장 많이 발달함을 알 수 있었다. 본 연구결과, 폐타이어 열분해 잔류물을 이용한 활성탄 제조의 최적 조건은 활성화 온도 $850^{\circ}C$, 활성화 시간 3 hr, 승온속도 $5^{\circ}C$/min, 활성화제 공급량 3 g $H_2O/char-g{\cdot}hr$ 등으로 조사되었다. 이 조건에서 제조한 활성탄의 BET 비표면적은 $517.6m^2/g$, 총 세공부피 $0.648cm^3/g$으로 나타나 활성탄으로서의 사용 가능성을 확인할 수 있었다.
생물학적방법으로 이산화탄소를 에너지원인 메탄으로 전환하고자 hydrogenotrophic methanogen이 우점화된 실험실규모의 연속운전 반응기를 이용하여 수소의 주입비율과 EBCT에 따른 실험을 진행하였다. 수소와 이산화탄소의 주입비율을 4:1과 5:1(mol/mol)로 달리한 실험결과 두 조건 모두 주입된 수소가 대부분 소모되며 99% 이상의 전환율을 보였다. 이산화탄소의 경우 4:1에서는 $74.45{\pm}0.33$%, 5:1에서는 $95.8{\pm}10.7%$의 전환율로 이산화탄소를 모두 전환시키기 위해서는 양론식에 비해 더 많은 양의 수소가 필요한 것으로 확인되었다. 이는 hydrogenotrophic methanogen의 생장유지에 필요한 에너지원인 수소가 사용된 것에 기인한 것으로 사료된다. 체류시간별로 처리효율을 확인한 결과, 임계처리용량은 EBCT 3.3시간에서 수소(99.9%)와 이산화탄소(96.23%)의 안정적인 전환율을 보이며 $1.15{\pm}0.02m^3{\cdot}m^{-3}{\cdot}day^{-1}$의 메탄생산속도와 $2.01{\pm}0.04kg{\cdot}m^{-3}{\cdot}day^{-1}$의 이산화탄소 고정화속도를 나타내었다.
$Cu_xH_3-2_xPMo_{12}O_{40}{\cdot}_nH_2O$에서 구리의 치환양 x를 변화시켜 여러 가지의 헤테로폴리산 동염 촉매를 제조하고, 열분석, X-선 회절분석, 적외선 분광분석, 비표면적 측정, 전자현미경 분석, 암모니아의 승온탈착법 등으로 촉매의 특성을 조사하였다. 아크롤레인의 산화반응에 대한 이 촉매계의 반응특성은 고정층 연속반응기에서 조사하였다. 이 촉매들은 $200^{\circ}C$ 근처에서 결정수의 탈리가 일어났고 구리의 치환에 따른 구조수의 탈리는 $300{\sim}400^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 이들 촉매는 Keggin 구조를 가짐을 확인할 수 있었고, 구리의 치환양이 증가함에 따라 Keggin 음이온인 $(PMo_{12}O_{40})^{3-}$의 분해 정도가 증가하였으며, 이때 분해 생성물로 소량의 $MoO_3$와 $P_2O_5$가 관찰되었다. x가 증가할수록 아크롤레인의 전화율이 감소하였는데 이것은 비표면적과 전체 산점의 양이 감소하였기 때문인 것으로 판단된다. 그러나 단위면적당 반응속도와 아크릴산의 선택도는 x=1.0에서 가장 높게 나타났으며 이 촉매는 독특한 산점분포를 나타내었다.
V/Mo/P/Al/Ti-혼합 산화물 촉매상에서 고정층 적분식 반응기를 사용하여 공기로 1-펜텐과 시클로펜텐의 산화반응을 연구하였다. 고전환율에서 두 반응물들로부터 얻은 단일의 중요한 유기생성물은 무수말레인산이었고 동시에 소량의 무수프탈산을 얻었다. 한편, 1-펜텐 반응물로부터는 소량의 무수시트라콘산을 추가로 얻었다. 저전환율에서는 전체적으로 30개의 유기 산화 생성물들을 확인했으며, 그들중 일부는위에 언급된 3개의 무수물을 형성하기 위한 반응 중간체들 이었다. 전환율에 따른 유기 생성물들의 선택성을 근거로하여 무수말레인산, 무수프탈산 및 무수시트라콘산의 형성을 위한 반응경로를 제안했다. 한편, $310^{\circ}C$에서 공간속도의 감소에 따라 전환율과 무수말레인산의 선택성은 증가하였고, 무수말레인산의 최고선택성은 약 100%의 전환율에서 얻었다. $2{\cdot}10^4h^{-1}$의 일정한 공간속도에서 온도($300^{\circ}C{\sim}420^{\circ}C$)증가에 따라 전환율은 증가한 반면, 무수말레인산으로의 선택성은 시클로펜텐 산화반응의 경우 $370^{\circ}C$에서 약 39%의 최고값과 1-펜텐 산화반응의 경우 $400^{\circ}C$에서 약 30%의 최고값을 얻었다.
본 연구에서는 $NF_3$의 분해를 위한 ${\gamma}-Al_2O_3$의 촉매활성을 조사하였다. $NF_3$ 분해반응은 고정층 촉매반응기에서 $330{\sim}730^{\circ}C$ 범위의 반응온도와 $3,000{\sim}15,000mL/g-cat{\cdot}h$의 공간속도 조건에서 수행되었고, $NF_3$의 열분해 반응이 촉매분해반응와 비교를 위하여 함께 수행되었다. $400^{\circ}C$의 촉매분해 반응에서 $NF_3$의 전화율은 열분해 반응보다 4배 정도 높았으며, ${\gamma}-Al_2O_3$상에서 $NF_3$의 반응거동은 스팀의 존재에 따라 두 가지 반응경로를 나타내는 것으로 확인되었다. 스팀이 존재하지 않은 조건에서는 기체-고체 반응에 의해서 $NF_3$에 함유된 불소성분은 $AlF_3$로 전이되고, 스팀이 존재하는 조건에서는 가수분해에 의한 촉매적 분해반응이 일어난다. 또한 $NF_3$는 $500^{\circ}C$ 이상에서 NOx와 HF로 완전히 분해되는 것으로 FT-IR분석에서 확인되었다.
실리카-알루미나의 Si/Al 조성이 1:5, 1:10 및 0:1 (100% 알루미나)에 $KMnO_4$를 18~20중량% 담지시킨 $KMnO_4$/실리카-알루미나와 $KMnO_4$/알루미나를 용매증발법으로 제조하였다. 이 촉매를 사용하여 GHSV = $1125h^{-1}$, 에틸렌이 포함된 혼합가스(에틸렌 0.2%, 공기 99.8%, 상대습도 50%)를 $30^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $150^{\circ}C$에서 고정층 반응기를 사용하여 각 촉매들에 대해 에틸렌 제거율을 비교하였다.그 결과 실리카-알루미나 담체를 사용한 촉매가 알루미나 담체를 사용한 촉매보다 $30{\sim}150^{\circ}C$ 온도 범위에서 우수한 성능을 보여주었는데, $30{\sim}40^{\circ}C$에서는 170~210%, $60^{\circ}C$ 및 $150^{\circ}C$에서는 약 60% 우수한 성능을 보여주었다.
본 연구에서는 굴참나무의 열분해 및 촉매 열분해에 바이오매스 반탄화가 미치는 영향에 대한 연구를 수행하였다. 굴참나무와 반탄화된 굴참나무의 열분해 및 촉매 열분해 거동은 열중량분석 결과와 회분식반응기를 이용한 급속열분해 반응에서 얻어진 바이오오일의 생성물분포를 비교하여 평가하였다. 굴참나무와 반탄화된 굴참나무의 열중량 곡선 및 미중열중량곡선은 굴참나무 내 헤미셀룰로오스의 제거량은 반탄화 온도 및 시간을 증가시킴에 따라 증가됨을 나타내었다. 굴참나무의 반탄화과정에서 헤미셀룰로오스의 제거로 굴참나무 내 셀룰로오스와 리그닌의 함량이 증가되기 때문에 열분해 과정에서 오일의 수율은 감소하고 고형 촤 수율은 증가하였다. 반탄화 굴참나무의 열분해 오일 중 레보글루코산과 페놀류의 선택도는 굴참나무 열분해 오일에 비해 높았다. 바이오오일 중 방향족 화합물의 함량은 HZSM-5 ($SiO_2/Al_2O_3=30$) 상에서 굴참나무 및 반탄화된 굴참나무의 촉매열분해를 적용함으로써 증가되었다. 굴참나무에 비해, 반탄화 굴참나무는 HZSM-5를 이용한 촉매 열분해를 통한 방향족화합물 형성에 더 높은 효율을 보였고 더 높은 반탄화 온도($280^{\circ}C$) 및 반응온도($600^{\circ}C$)를 적용함으로써 극대화되었다.
식물성 오일을 이용한 바이오 항공유의 제조공정에서 탈산소 반응의 적절한 운전조건 선정을 통한 생성물 물성 최적화는 최대의 바이오항공유 수율을 얻기 위해 필수적인 요소이다. 이에 따라 팜유의 탈산소화 반응이 1 wt.% $Pt/Al_2O_3$촉매가 장입된 내경이 1인치인 고정층 반응기에서 수행되었다. 업그레이딩 공정을 통하여 수송 연료로 활용될 수 있는 액체 생성물(organic liquid product)은 가스크로마토그래피 방법으로 그 조성을 분석하였다. 피드 내의 팜유/수소 비율과 수소 압력은 탈카르복실레이션과 수첨탈산소 반응에 영향을 주어 생성물의 조성 변화를 초래하였다. 반응 온도가 증가함에 따라 탈산소 생성물의 연속적 크래킹 반응이 촉진되어 $C_5{\sim}C_{14}$영역의 생성물 조성이 증가하였다. 본 연구의 결과는 팜유의 탈산소화 반응 특성의 이해 뿐 아니라 연속 공정인 수첨 업그레이딩 공정을 통한 바이오 항공유의 제조에 도움을 줄 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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