$CrPt_3$ 합금은 큰 Kerr 효과를 보여 주는 강한 자기결정 이방성을 가지고 있고 흥미롭게도 훈트 제3법칙을 따르지 않는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 $CrPt_3$ 합금 박막의 두께의 따른 자성과 자기결정 이방성의 변화를 제일원리계산 방법을 이용하여 연구하였다. 기준 자료로 활용하기 위해 덩치 $CrPt_3$의 다양한 자성 상태, 즉 강자성(FM), A-, C-, G-type 반강자성(A-, C-, G-AF)에 대한 계산을 우선 수행하였는데 덩치 $CrPt_3$은 FM 상태가 안정하였고 이는 실험과 일치하였다. A-, C-, G-AF 상태가 FM 상태일 때 보다 총에너지가 각각 0.517, 0.591, 0.183 eV 만큼 높았고 Cr의 자기모멘트는 FM, A-, C-, G-AF 일 때 각각 2.782, 2.805, 2.794, $2.869_{{\mu}_B}$으로 확인되었다. $CrPt_3$(001) 박막의 표면은 CrPt 표면과 Pt 표면으로 두 종류의 원소 구성을 가질 수 있다. 각각의 표면에 대해 3층에서 9층까지 두께를 변화시켜 가면서 계산을 수행하였다. CrPt 표면의 3층 박막은 덩치와는 다르게 C-AF 상태가 FM 상태에 비해 8 meV 안정하였고 그 보다 두꺼운 5층, 7층, 9층 박막은 덩치처럼 FM 상태가 안정하였다. Pt 표면의 3층 박막은 C-AF 상태가 FM 상태에 비해 37 meV, 5층 박막은 G-AF이 FM 상태에 비해 54 meV 만큼 안정하였고 그 보다 두꺼운 7, 9층 박막은 덩치와 같이 FM 상태가 더 안정하였다.
[ $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ ]의 자기적 특성을 알아보기 위해 온도와 Ti-getter를 변화시켜 XRD(X-ray Diffraction)와 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 실험하였다. 실험은 먼저 Host 물질로 $TiO_2$를 사용하고 여기에 두 가지 전이 금속인 Fe와 Co를 첨가하여 직접합성법(solid state reaction)으로 시료를 제작하였다. $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$의 결정학적 구조를 알기 위해 XRD 측정을 해 본 결과 tetragonal구조의 순수 rutile 상을 보였다. 또한 온도에 무관하게 Ti-getter를 넣은 시료는 Fe 2차상이 동일하게 나왔으며 , Ti-getter를 넣지 않은 시료는 $Fe_2TiO_5$가 검출 되었다. 그리고 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 자기적 특성을 측정하였다. 상온에서 자기이력곡선(M-H)는 강자성을 보이며, 0.8T에서 CoFe 원자당 자기 모멘트는 약 $1.3{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다. 그러나 Ti-getter를 넣지 않고 실험한 시료에서는 약 $0.02{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다.
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.
$Nd_{1-x}Ba_xFeO_{3-y}$계에 대한 각 조성의 시료를 1200$^{\circ}C$ 대기압하에서 반응물을 가열하여 합성하였고 X-선 분말 회절분석을 통하여 고용체가 합성되었음을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 x = 0.00과 0.25는 팔면체장이 뒤틀린 orthoferrite형의 사방정계이며, x = 0.50과 0.75의 조성을 갖는 화합물은 단순입방정계이다. 고용체내의 Fe이온은 $Fe^{3+}$와 $Fe^{4+}$이온의 혼합원자가 상태로 존재하기 때문에 $Fe^{4+}$이온의 몰비와 산소공위로부터 비화학량론적 조성식들을 결정하였다. Mossbauer분광분석결과 A자리에 $Ca^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$ 이온이 치환된 계들과는 달리 $Ba^{2+}$ 이온이 치환된 화합물들은 $FeO_6$와 $FeO_4$ 뿐만 아니라 $FeO_5$이 5배위장이 형성됨을 알 수 있었다. 또한 x = 0.25와 0.50 조성들은 초상자성의 스펙트럼을 보이는데 이는 $Fe^{3+}$ 와 $Fe^{4+}$ 이온간의 강자성 상호작용을 하는 영역을 형성하기 때문이다. 모든 시료의 전기전도도는 반도성 범위에 속한다. 시료는 $O^{2-}$ 이온을 매개로 한 Fe 이온간의 전자전달과정에서 $Fe^{4+}$ 이온은 전자 받게 준위로 작용하기 때문에 $Fe^{4+}$이온이 증가함에 따라 전기전도도의 활성화에너지가 감소된다.
Formation of Au particles in nonstoichiometric $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxide from aniline + hydrochloric acid mixtures and chloroauric acid in the ratios 30 : 1; 60 : 1; 90 : 1 (S1-S3) by volume and 0.01 mol of copper acetate, $Cu(OCOCH_3)_2.H_2O$, in each case is performed by sol-gel growth. Powder x-ray diffraction (XRD) results show Au particles are dispersed in tetragonal nonstoichiometric dicopper (I) dicopper (II) oxides, $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$). Average crystallite sizes of Au particles determined using Scherrer equation are found to be in the approximate ranges ${\sim}85-140{\AA}$, ${\sim}85-150{\AA}$ and ${\sim}80-150{\AA}$ in S1-S3, respectively which indicate the formation of Au nano-micro size particles in $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Hysteresis behaviour at 300 K having low loop areas and magnetic susceptibility values ${\sim}5.835{\times}10^{-6}-9.889{\times}10^{-6}emu/gG$ in S1-S3 show weakly ferromagnetic nature of the samples. Broad and isotropic electron paramagnetic resonance (EPR) lineshapes of S1-S4 at 300, 77 and 8 K having $g_{iso}$-values ${\sim}2.053{\pm}0.008-2.304{\pm}0.008$ show rapid spin-lattice relaxation process in magnetic $Cu^{2+}$ ($3d^9$) sites as well as delocalized electrons in Au ($6s^1$) nano-micro size particles in the $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Broad and weak UV-Vis diffuse reflectance optical absorption band ~725 nm is assigned to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2A_{1g}$ transitions, and the weak band ~470 nm is due to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2E_g$ transitions from the ground state $^2B_{1g}$(${\mid}d_{x^2-y^2}$>) of $Cu^{2+}$ ($3d^9$) ions in octahedral coordination having tetragonal distortion.
Fe-Al 계의 전이금속 화합물은 구조적 안정성과 자성에 대한 이견이 많은 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 B2, $L1_2$, 및 $D0_3$ 구조를 갖는 Fe-Al 계 화합물의 자성과 원자구조의 상관관계를 논의하기 위해 전전자 총퍼텐셜선형보강평면파(all-electron fullpotential linearized augmented plane wave; FLAPW) 방법을 이용하여 일반기울기 근사(generalized gradient approximation; GGA) 하에서 계산하였다. 고려한 모든 구조에서 강자성이 비자성에 비해 안정한 것으로 계산되었다. Fe 원자의 계산된 스핀 자기모멘트는 B2, $L1_2$ 구조에서 각각 0.771 ${\mu}_B$, 2.373 ${\mu}_B$의 값을 얻었고, $D0_3$ 구조의 Fe(I) 및 Fe(II) 원자들은 각각 2.409 ${\mu}_B$, 1.911 ${\mu}_B$로 계산 되었다. $Fe_3Al$의 같은 조성을 갖는 $L1_2$와 $D0_3$ 구조간의 안정성을 조사하기 위하여 형성 엔탈피 계산을 통해 강자성 상태에서 16 meV/atom의 에너지 차이로 $D0_3$ 구조가 $L1_2$ 구조보다 더 안정함을 확인하였다. 이 결과는 실험연구와 잘 일치하며, 원자구조와 전자구조의 분석을 통해 구조적 안정성과 자성에 대해 이해하였다.
sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.
본 논문에서는 안정적인 전력공급이 어려운 실제 현장에 적용하기 위해서 PSC 내부 텐던의 긴장력 관리를 위한 저전압 EM센싱기법을 검증하였다. 지난 국내외 PSC 구조물 사고 사례를 볼 수 있듯이, 공용간 구조적 안정성을 확보하기 위해서는 PS텐던의 긴장력 관리가 매우 중요함을 알 수 있었다. 이에 본 논문에서는 EM센서를 통해 탄성-자기이론을 기반한 강자성체의 자기변형과 응력의 관계를 이용하여 전압 크기에 따른 긴장력에 대한 자기이력곡선을 계측하고자 하였다. 이를 위해 이중 원통코일형태의 EM센서를 제작하고 유압식 인장기를 이용한 PS텐던 인장 실험 장비를 구성하였다. 실험은 단계적으로 전압을 감소시켜 긴장력 크기에 따른 자기이력곡선의 변화를 계측하면서 최대/최소 전압값에 대한 계측결과에 따른 투자율의 변화와 긴장력의 관계를 비교 분석하였다. 그 결과, 전압이 감소하여 자기장의 크기가 작아짐에 따라 추정식에 대한 상수는 상이하지만 유사한 형태의 자기이력곡선 투자율의 변화를 확인할 수 있었다. 이를 통해 본 연구에서는 저전압 상태에서 EM센싱기법을 이용한 PSC 내부 텐던에 대한 긴장력 관리가 가능할 것으로 판단된다.
Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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