Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
최근 희유금속 자원 회수에서 초경합금 스크랩 재활용의 중요성이 증가하고 있다. 그러나 IV, V족 전이금속 질화물로 코팅된 초경합금 스크랩에서 고순도 분말 회수에서 어려움을 겪고 있다. 제1원리 계산을 사용하여 IV 및 V족 전이금속 질화물(TiN, VN, ZrN, NbN, HfN 및 TaN)의 구조, 탄성 및 기계적 특성을 조사하였다. IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 높은 공유결합 특성을 보였다. 따라서 IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 취성 거동을 보였다. 대조적으로 V족 전이금속 질화물은 최외각전자 농도에 영향받는 금속결합의 특성 때문에 IV족 전이금속 질화물보다 전단응력에 대한 약한 저항성과 연성 거동을 보였다. Crystal orbital Hamilton population 분석 결과는 모든 전이금속 질화물의 전단 저항 경향성이 일치함을 보여주었다.
익산 쌍릉은 대왕릉과 소왕릉을 포함하는 명칭으로 백제 사비기(538~660 AD)의 횡혈식석실묘이다. 소왕릉의 발굴과정에서 노출된 봉분 동측 토층은 하부로부터 기반층, 정지층, 백제시대 판축층, 도굴층 및 일제강점기 복토층으로 나눌 수 있다. 이 연구를 위해 층준을 세분하여 시료를 확보하고 재료학적 특성을 분석하였다. 토층의 입도분석 결과, 대체로 사양토의 토성을 보이며, 백제시대 판축토층에서는 양질사토가 성토되어 있고 그 위로 사양토가 판축의주를 이룬다. 백제층의 중앙부와 최상부에는 점토 함량이 많고 일정한 입도를 가진 양토를 사용하였다. 모든 토층은 층위에 따라 약간의 차이가 있지만, 유사한 지구화학적 거동특성을 보여 토양의 모재와 성인은 거의 같은 것으로 나타났다. X-선 회절분석으로 모든 층위에서 카올리나이트를 동정하였으며, 주사전자현미경으로 카올리나이트와 할로이사이트를 확인하였다. 따라서 소왕릉 봉분의 백제시대 판축토층은 유적 일대에서 조달한 고령토가 함유된 사양토로 성토하였으며, 중상부에 점성이 강한 양토를 사용하여 불투수층을 조성하고 봉분 최상부를 밀실하게 마감한 것으로 해석된다.
We investigated the effects of Al and Mg on the microstructure and hardness of the coating layer of galvanized steel sheets, by thermodynamic calculations, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and Vickers hardness tests of Zn-0.2Al, Zn-6Al-2Mg, and Zn-10Al-5Mg coating layers. Regardless of the alloy composition of the galvanizing bath, a Fe-Al layer was observed between the coating layer and steel sheet. The Zn-0.2Al coating layer consists of major h.c.p. Zn phase and minor f.c.c. Al phase. The fraction of f.c.c. Al phase (containing a significant amount of Zn) of the coating layer increases with increasing the chemical composition of Al of the galvanizing bath. The h.c.p. MgZn2 phase was formed in the Al/Mg-containing Zn-6Al-2Mg and Zn-10Al-5Mg coating layers, forming Zn-Al-MgZn2 eutectic microstructure. The primary MgZn2 phase was additionally formed in the Zn-10Al-5Mg coating layers containing high concentrations of Al and Mg. The Vickers hardness values of Zn-0.2Al, Zn-6Al-2Mg, and Zn-10Al-5Mg coating layers were 59.1 ± 1.2 HV, 161.2 ± 5.7 HV, and 215.5 ± 40.3 HV, respectively. The addition of Al and Mg increased the hardness of the coating layer by increasing the fraction of the Al phase (containing Zn) and MgZn2 intermetallic compound, which were harder than the Zn phase.
사용 후 핵연료시료 중의 요오드를 정량하고 용해과정 중 요오드의 휘발거동을 조사하기 위하여 중성자 방사화 분석(NAA) 및 전자미세탐침분석(EPMA)을 이용하였다. 모의 사용 후 핵연료시료(SIMFUELs)를 준비하여 $HNO_3$(1+1) 용액으로 $90^{\circ}C$에서 8시간 용해하고 용해 후 용해용액 중에 잔류된 요오드, 용해장치에 응축된 요오드 및 휘발하여 흡착체에 포집된 요오드 각각을 정량하였다. 응축된 요오드는 장치내 용해용액을 옮긴 후 $HNO_3$(1+1) 용액으로 재증류하여 회수하였다. 용해 및 재증류 용액중의 요오드는 용매추출과 이온교환 및 침전법으로 분리한 후 방사화학적 중성자 방사화 분석(RNAA)으로 정량하였다. 요오드 분리에 사용한 이온교환분리관 및 여과키트는 폴리에틸렌 관으로 제작하여 중성자 조사를 위한 이송관 내부의 삽입체(Insert)로 이용하였다. 핵연료용해 중 휘발된 요오드는 제조한 흡착체(Ag-Silica gel)를 담은 흡착관에 포집하였다. 흡착체를 구간별로 나누어 균질시료로 만든 다음 비파괴 중성자 방사화 분석(INAA)으로 정량하였다. 흡착된 요오드의 분포를 EPMA 분석으로 조사하였다. 모의 사용 후 핵연료 및 원자력발전소로부터의 실제 사용 후 핵연료 시료로부터 휘발된 요오드의 흡착특성을 비교하였다.
반도체 제조공정인 다이싱 공정용 점착 테이프를 제조하기 위해 다양한 개수의 광 반응기를 갖는 화합물을 합성하였고 아크릴 공중합체에 도입하여 UV 경화형 아크릴 점착제를 제조하였다. 합성된 광반응성 화합물(f = 2 또는 3)의 구조는 NMR을 이용하여 확인하였다. 광반응성 화합물(f = 1~3)은 우레탄 반응을 통해 아크릴 점착제의 곁가지로 도입되었고, FT-IR 측정을 통해 UV 경화형 아크릴 점착제가 성공적으로 합성되었음을 확인하였다. UV 조사 전 후의 박리강도 변화는 실리콘 웨이퍼를 기재로 하여 평가되었으며, UV 조사 전 점착제의 높은 박리강도(~2000 gf/25 mm)가 UV조사 후 크게 감소(~5 gf/25 mm)하였다. 다 관능성 광 반응기가 도입된 점착제의 점착력 감소 효과가 가장 컸으며 FE-SEM을 통한 표면 잔류물 측정 결과, UV 조사 후의 표면 잔류물도 매우 낮은 수준(~0.2%)으로 관찰되었다.
Aphidius속(Hymenuptera: Braconidae)에 속하는 일부 종은 주로 생물학적 방제 인자로서 사용되고 있으며, 행동학적 생태에 대하여 연구가 많이 되어있다. 행동에 있어서 신경기관을 중요성을 알고 있음에도 불구하고 촉각의 구조는 널리 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 콜레마니진디벌의 암수 성충의 촉각에 분포하는 감각기를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 분류하고, 외부형태를 관찰하였다. 일반적으로 콜레마니진디벌의 촉각은 염주상(filiform)의 형태로 수컷($1,515.2{\pm}116.5\;{\mu}m$)이 암컷($l,275.1{\pm}103.4\;{\mu}m$)보다 더 길다. 촉각은 촉각근절(radicle), 밑마디(scape), 자루마디(pedicel, 채찍마디(flagellomeres)로 구분된다. 암 수컷의 채찍마디의 수에서 수컷은 15마디, 암컷은 13마디로 차이가 나타났다. 콜레마니진디벌의 촉각을 SEM을 이용하여 관찰한 결과, 총 7 종류의 감각기 즉; Bohm bristles, Sensilla placodea와 두 가지 타입의 S. coeloconica, S. trichodea, 또 tip pore 또는 wall pores가 있는지 여부에 띠라 두 가지 S. basiconica를 확인할 수 있었다. 이전에 연구들을 바탕으로 각 감각기들의 기능을 추측해볼 때 Bohm bristles과 S. coeloconica type I & II, S. trichodea 등은 기계적감각을, S. placodea, S. basiconica type I & II는 회학적감각을 담당할 것으로 추정된다.
지표에 노출된 폐광미의 산화작용으로 인해 용출된 비소와 중금속들이 광산주변 환경에 심각한 오염을 야기할 수 있다. 본 연구는 황화광물의 산화작용과 이차 광물의 생성 및 변질과 같은 다양한 작용들이 비소의 거동에 미치는 영향을 광물학적 방법을 이용하여 고찰하였다. 연구대상 광미는 강원도 정선군에 위치한 낙동광산에서 채취하였다. 전처리한 광미로부터 자성광물과 비자성 광물을 선별한 후, 현미경 관찰을 통해 광물의 색 및 금속광택에 따라 분류하였고, X-선 회절 분석기, 에너지 분산분광기, 그리고 전자탐침미세현미경 등과 같은 다양한 기기분석들을 이용하여 광물학적 특성을 조사하였다. 문헌조사에서는 다양한 광석광물이 산출되는 것으로 알려졌지만, 산화 등과 같은 풍화작용으로 인하여 본 연구에서는 일부 광석광물들과 더불어 새롭게 형성된 이차 내지 삼차 광물들을 확인할 수 있었다. 특히 다량으로 존재했다고 알려진 자류철석은 동정되지 않았지만 특징적으로 콜로포옴 형태의 철 (산)수산화광물을 확인하였는데, 이는 자류철석의 큰 반응성으로 인하여 풍화가 급격하게 진행되어 자류철석이 모두 변질된 것을 입증한다. 뿐만 아니라 일차 광석광물인 유비철석의 균열부에 충진한 이차 광물인 스코로다이트를 확인할 수 있었는데 이러한 변질 과정을 통해 용출된 비소가 고정화되는 것으로 판단된다. 또한 이차 광물로 생성된 자로사이트가 다시 변질되어 삼차 광물인 철 (산)수산화광물이 형성되는 것도 관찰할 수 있었는데 이는 다양한 광석광물의 산화작용으로 인해 조성된 초기의 낮은 pH 환경으로부터 pH가 증가하는 환경으로의 전이를 지시한다. 이러한 환경의 변화는 이차 광물들과 주변 모암과의 작용 등에 기인하며 그 결과 이차 광물의 안정도가 떨어지게 되고 새로운 삼차 광물들이 형성된다. 이러한 과정에서 고정화된 비소가 재용출 되어 주변 환경에 확산되어질 수 있다.
광물학적 지구화학적 방법을 이용하여 송천 금은광산 광미 내 중금속 및 비소의 거동특성에 대해 연구하였다. 광미 내 광물조성은 X-선 회절분석, 에너지 분산분광분석, 전자탐침미세현미분석(EPMA)을 이용하여 조사하였고, 중금속과 비소의 농도와 화학적 존재형태는 각각 왕수분해법과 연속추출법으로 분석하였다. 광물학적 연구결과, 방연석, 섬아연석, 황철석, 석영, 그리고 스코로다이트로 구성된 수지상 광물집합체가 관찰되었으며, 특히 스코로다이트는 기질의 형태로 나타났다. 이러한 광물집합체 내 다양한 황화광물의 풍화반응 정도를 평가하고자 EPMA 분석을 실시하였으며 그 결과, 유비철석, 방연석, 섬아연석, 황철석 순으로 풍화반응성이 높은 것으로 평가되었다. 방연석의 풍화는 이차광물로 이루어진 누대구조가 특징적으로 관찰되었으며, 이러한 누대구조에서 다량의 앵글레사이트와 소량의 보이단타이트를 관찰하였다. 그리고 유비철석은 거의 모두 스코로다이트로 변질되어 스코로다이트가 기질의 형태로 존재하였으며 이러한 기질 내에서 유비철석보다 풍화반응성이 떨어지는 방연석, 섬아연석, 황철석 등이 관찰되었다. 유비철석으로부터 스코로다이트로 변질되는 과정 중 일부 비소는 용출되어 주변 환경에 악영향을 끼쳤을 것으로 판단된다. EPMA 정량분석결과로 볼 때, 이러한 스코로다이트는 안정도가 비교적 높음을 알 수 있었으며, 또한 안정한 스코로다이트는 광미를 피복하여 광미 내 다른 일차광물들의 풍화를 억제하는 것으로 생각된다. 이러한 원인으로 송천광미가 지표환경에 장기간 노출되었음에도 불구하고 초기 풍화진행단계의 특성을 보이는 것으로 판단된다. 본 연구의 광물학적, 지구화학적 연구결과를 종합해보면 현재 납과 비소가 이동성이 높은 형태로 존재하기 때문에 광미가 지표에 계속 노출되어 풍화반응이 지속된다면 그러한 유해원소들의 용출 가능성이 클 뿐만 아니라 스코로다이트의 안정도가 감소하여 비소의 재용출 가능성도 높아 송천광산의 환경위해성이 큰 것으로 판단된다.
진공증착법으로 $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막을 ITO(indium tin oxide) 유리 기판 위에 제작하였다. 결정화는 증착된 박막들을 질소분위기의 전기로에서 열처리함으로서 이룰 수 있었다. X-선 회절 분석에 의하여 증착된 $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 격자상수는 $a\;=\;7.405\;{\AA}$, $c\;=\;36.240\;{\AA}$와 $a\;=\;7.43\;{\AA}$, $c\;=\;36.81\;{\AA}$로서 능면체(rhombohedral) 구조이었고, 열처리 온도를 증가함에 따라 (113)방향으로 선택적으로 성장됨을 알 수 있었다. 열처리 온도를 증가시킴에 따라 입계 크기가 점차 커지고 판상구조로 결정화 되었다. 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 열처리 온도의 증가에 따라 $Cd_2GeSe_4$ 박막의 경우 1.70 eV ~ 1.74 eV로 증가하였고, $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막의 경우 1.79 eV ~ 1.74 eV로 감소하였다. $Cd_2GeSe_4$와 $Cd_2GeSe_4:Co^{2+}$ 박막 내의 전하운반자들의 동역학적 거동을 광유기 방전 특성(PIDC : photoinduced discharge characteristics) 방법으로 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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