The effects of the heat treatment temperature and of the atmosphere on the dehydrogenation and hydrogen reduction of ball-milled $TiH_2-WO_3$ powder mixtures are investigated for the synthesis of Ti-W powders with controlled microstructure. Homogeneously mixed powders with refined $TiH_2$ particles are successfully prepared by ball milling for 24h. X-ray diffraction (XRD) analyses show that the powder mixture heat-treated in Ar atmosphere is composed of Ti, $Ti_2O$, and W phases, regardless of the heat treatment temperature. However, XRD results for the powder mixture, heat-treated at $600^{\circ}C$ in a hydrogen atmosphere, show $TiH_2$ and TiH peaks as well as reaction phase peaks of Ti oxides and W, while the powder mixture heat-treated at $900^{\circ}C$ exhibits only XRD peaks attributed to Ti oxides and W. The formation behavior of the reaction phases that are dependent on the heat treatment temperature and on the atmosphere is explained by thermodynamic considerations for the dehydrogenation reaction of $TiH_2$, the hydrogen reduction of $WO_3$ and the partial oxidation of dehydrogenated Ti.
2-propanol/acetone/hydrogen 계 화학반응 열펌프 시스템은 발전소의 폐열 등을 이용하기 위한 가장 적합한 반응계로 알려져 있다. 솔-젤법을 이용하여 2-propanol 탈수소화 반응용 5 wt% Pt-alumina 촉매를 다양한 형태로 제조하여 각각의 특성을 알아보았고 각각의 반응성을 비교하였다. Pt-alumina xerogel 촉매는 기존의 담지촉매보다 우수한 반응성을 보였으며 또한 지속성도 우수한 것으로 나타났다. 또한, Pt-alumina aerogel 촉매가 반응속도 면에서 가장 우수한 결과를 보였다. Aerogel 촉매의 지속성을 유지시키기 위해서는 충분한 시간의 숙성과정이 필요한 것으로 나타났으며 이 과정을 통해서 높은 반응성은 물론 안정적인 지속성도 얻을 수 있었다. Pt-alumina aerogel 촉매의 가장 큰 특징은 높은 반응성은 물론, 일반적으로 반응전에 필수적으로 거쳐야하는 고온의 열처리가 전혀 필요 없다는 것으로서 이는 경제적으로 큰 이점을 가진다. 또한 alumina xerogel에 초기함침법으로 Pt를 담지시킨 촉매는 기계적 강도 및 반응성 면에서 우수한 성능을 보였으며 이를 통하여 alumina xerogel은 금속촉매의 지지체로서도 이용할 수 있다는 사실을 알 수 있었다.
In the present work, a new hydrogen added argon heat treatment process that prevents the formation of hydrides and eliminates the dehydrogenation step, is developed. Dissolved hydrogen has a good effect on sintering properties such as oxidation resistance and density of greens. This process can also reduce costs and processing time. In the experiment, commercially available Ti-6Al-4V powders are used. The powders are annealed using tube furnace in an argon atmosphere at $700^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ for 120 min. Hydrogen was injected temporarily during argon annealing to dissolve hydrogen, and a dehydrogenation process was performed simultaneously under an argon-only atmosphere. Without hydride formation, hydrogen was dissolved in the Ti-6Al-4V powder by X-ray diffraction and gas analysis. Hydrogen is first solubilized on the beta phase and expanded the beta phases' cell volume. TGA analysis was carried out to evaluate the oxidation resistance, and it is confirmed that hydrogen-dissolved Ti-6Al-4V powders improves oxidation resistance more than raw materials.
The alloys which compositions were represented by the formula, $Ti_{(0.22+X)}Cr_{(0.28+1.5X)}V_{(0.5-2.5X)}$ ($0{\leq}X{\leq}0.12$), had the total hydrogen storage capacity higher than 3 wt% and the effective hydrogen storage capacity higher than 1.4 wt%. Particularly, among all the tested alloys, the $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy exhibited the best effective hydrogen storage capacity of 1.65 wt%. Furthermore, the reversible bcc${\leftrightarrow}$fcc structural transition was observed with hydrogenation and dehydrogenation, which predicted the possibility of pressure cycling. EDS analysis revealed micro-segregation, which suggested the necessity of microstructure homogenization by heat treatment. The $Ti_{0.32}Cr_{0.43}V_{0.25}$ alloy was selected for heat treatment and for other related studies. The results showed that the total and the effective hydrogen storage capacity increased to 3.7 wt% and 2.3 wt%, respectively. The flatness of the plateau region was also greatly improved and heat of hydride formation was determined to be approximately -36 kJ/mol $H_2$.
An optimum route to synthesize Ti-Mo system powders is investigated by analyzing the effect of the heat treatment atmosphere on the formation of the reaction phase by dehydrogenation and hydrogen reduction of ball-milled $TiH_2-MoO_3$ powder mixtures. Homogeneous powder mixtures with refined particles are prepared by ball milling for 24 h. XRD analysis of the heat-treated powder in a hydrogen atmosphere shows $TiH_2$ and $MoO_3$ peaks in the initial powders as well as the peaks corresponding to the reaction phase species, such as $TiH_{0.7}$, TiO, $MoO_2$, Mo. In contrast, powder mixtures heated in an argon atmosphere are composed of Ti, TiO, Mo and $MoO_3$ phases. The formation of reaction phases dependent on the atmosphere is explained by the partial pressure of $H_2$ and the reaction temperature, based on thermodynamic considerations for the dehydrogenation reaction of $TiH_2$ and the reduction behavior of $MoO_3$.
The influence regarding the dehydrogenation speed, at the desorption-recombination state during the hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination (HDDR) process, on the microstructure and magnetic properties of Nd-Fe-B magnetic powders has been studied. Strip cast Nd-Fe-B-based alloys were subjected to the HDDR process after the homogenization heat treatment. During the desorption-recombination stage, both the pumping speed and time of hydrogen were systematically changed in order to control the speed of the desorption-recombination reaction. The magnetic properties of HDDR powders were improved as the pumping speed of hydrogen at the desorption-recombination stage was decreased. The lower pumping speed resulted in a smaller grain size and higher DoA. The coercivity and the remanence of the 200-300 ${\mu}m$ sized HDDR powder increased from 12.7 to 14.6 kOe and from 8.9 to 10.0 kG, respectively. In addition, the remanence was further increased to 11.8 kG by milling the powders down to about 25-90 ${\mu}m$, resulting in $(BH)_{max}$ of 28.8 MGOe.
Centrifugal casting is suitable for producing hollow-products using centrifugal force. Bush type metal bearings are the key parts that facilitate the rotational movement of various machinery. Metal bearings produced by conventional centrifugal casting machines show rotational imbalance. Therefore, after injecting a large amount of material, the product's precision is secured in the secondary processing. Rotational imbalance is caused by the force acting on the rotary disc plate. In order to minimize rotational imbalance, NASTRAN was used for the optimal design and structural analysis. It was concluded that the rotating plate of the conventional centrifugal casting machine should be prevented from tilting. For this purpose, the location & thickness of the stiffeners were obtained through the optimum design. In the conventional centrifugal casting machine, both ends of the product are lower in temperature than the center part, so internal stress occurs. This solves this problem by inserting a heating coil into the rotating plate.
Park, Mi-Seon;Ko, Yoonyoung;Jung, Min-Jung;Lee, Young-Seak
Carbon letters
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제16권2호
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pp.121-126
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2015
Carbon fibers are prepared by stabilizing pitch fibers accompanying electron beam (E-beam) irradiation. The carbon fibers pretreated by E-beam irradiation achieve a higher stabilization index than the carbon fibers that are only heat-stabilized. In addition, the carbon fibers subjected to E-beam irradiation in the stabilization step exhibit a comparable tensile strength to that of general purpose carbon fibers. The carbon fibers pretreated with an absorbed dose of 3000 kGy have a tensile strength of 0.54 GPa for a similar fiber diameter. Elemental, Fourier-transform infrared spectroscopy, and thermogravimetric analyses indicate that E-beam irradiation is an efficient oxidation and dehydrogenation treatment for pitch fibers by showing that the intensity of the aliphatic C-H stretching and aromatic $CH_2$ bending (out-of-plane) bands significantly decrease and carbonyl and carboxylic groups form.
W-10 wt% Ti alloys that have a homogeneous microstructure are prepared by thermal decomposition of $WO_3-TiH_2$ powder mixtures and spark plasma sintering. The reduction and dehydrogenation behavior of $WO_3$ and $TiH_2$ are analyzed by temperature programmed reduction and a thermogravimetric method, respectively. The X-ray diffraction analysis of the powder mixture, heat-treated in an argon atmosphere, shows W- oxides and $TiO_2$ peaks. Conversely, the powder mixtures heated in a hydrogen atmosphere are composed of W, $WO_2$ and $TiO_2$ phases at $600^{\circ}C$ and W and W-rich ${\beta}$ phases at $800^{\circ}C$. The densified specimen by spark plasma sintering at $1500^{\circ}C$ in a vacuum using hydrogen-reduced $WO_3-TiH_2$ powder mixtures shows a Vickers hardness value of 4.6 GPa and a homogeneous microstructure with pure W, ${\beta}$ and Ti phases. The phase evolution dependent on the atmosphere and temperature is explained by the thermal decomposition and reaction behavior of $WO_3$ and $TiH_2$.
본 연구에서는 NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 사용하여 라이오셀 섬유의 내염화 처리를 수행하고 이에 따른 열 안정성과 내산화성의 향상 효과를 고찰하였다. 라이오셀 섬유를 다양한 공정조건으로 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 제시하였다. 실험결과, 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 한계산소지수(limited oxygen index, LOI)는 약 23, 30% 증가하였으며, 활성화 에너지(activation energy, $E_a$) 값은 약 24% 향상된 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 $H_3PO_4$와 NaCl가 연소시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하고 섬유 표면에 형성된 탄소 층을 형성함으로써, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, NaCl/$H_3PO_4$ 혼합수용액을 이용한 내염화 처리 공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 제시하였고 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 성공적으로 제조하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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