• 제목/요약/키워드: Concentrated mass

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하천수에서 LC-ESI-MS/MS에 의한 극미량 농약류 및 합성원료의 동시분석법 (Simultaneous Determination of Ultra-Trace Pesticides and Synthetic Materials in Surface Water by LC-ESI-MS/MS)

  • 홍선화;이준배;이수형;조영환;신호상
    • 대한화학회지
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    • 제59권3호
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    • pp.225-232
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    • 2015
  • 하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.

HPLC/ESI/MS를 이용한 물 중의 알킬페놀에톡실레이트 분석 (Determination of alkylphenol ethoxylate in water by high performance liquid chromatography/electrospray ionization/mass spectrometry)

  • 이정애;박송자;정봉철
    • 분석과학
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    • 제17권3호
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    • pp.263-270
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    • 2004
  • 알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.

이탈리아 연금개혁의 정치와 노동조합의 역할 - 코포라티즘적 협의와 대중적 저항, 두 개의 경로를 중심으로 - (Italian Pension Reform Politics and Labor Unions since 1990's - Social Dialogue, or Mass Struggle? -)

  • 주은선;정해식
    • 사회복지연구
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    • 제39호
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    • pp.365-393
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    • 2008
  • 이 연구는 연금개혁 정치에서 노동조합의 영향력, 전략, 그리고 이것이 연금개혁에 가져온 결과에 관한 것이다. 분석 사례는 1994년부터 2004년 사이의 이탈리아 연금개혁이다. 노조의 영향력 면에서 1990년대에 이탈리아 노조는 연금개혁의 중요한 행위자였으나 2004년 개혁에서는 노조의 영향력이 약화되었다. 이는 좌파분열이라는 권력자원의 변화뿐만 아니라 1990년대 노조주도의 연금 삭감을 경험하고 노조가 연금정책에서 노조원의 이익 보호를 강조한데 따라 연금이슈의 성격이 달라졌기 때문이다. 전략 면에서 이탈리아 사례는 노조가 코포라티즘적 협의를 추구하느냐 대중적 저항을 선택하느냐는 기본적으로 정부 태도에 달려있음을 보여준다. 1994년 연금개혁 실패로 촉발된 정권교체를 경험한 후 이탈리아 정부는 사회적 합의를 추구하였다. 협의절차가 강조된 1995년 디니개혁에서 이탈리아 노조는 협의에서 주도권을 가졌을 뿐만 아니라 노조내 민주주의를 적극적으로 추구하였다. 노조는 토론과 전체 투표 등을 활용하여 전투적 노조부문의 반대를 누르고 정부와의 협의 결과에 대한 승인을 얻었다. 한편 연금개혁 정치에 노조가 참여한 결과 면에서, 노조는 장기가입자의 기득권 보호에 집중된 성과를 얻었다. 소기업 노동자들의 연금 미가입 문제와 젊은 세대의 급여적절성 등은 연금개혁에서 도외시되었다. 노동조합이 주도하는 타협이라는 호조건과 노조민주주의를 실현하는 가운데에서도 노조의 제도개혁에 대한 영향력은 제한되었다.

가스크로마토그래프-질량분석기에 의한 타액 및 뇨 중 포름알데하이드 분석법 연구 (The study on the measurement of formaldehyde in saliva and urine by GC-MS)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제19권2호
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    • pp.149-154
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    • 2006
  • 가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 타액과 뇨 시료 중 포름알데하이드의 분석법이 확립되었다. 타액 또는 뇨 시료 0.2 ml를 20 mL 유리시험관에 넣고 0.1 M HCl 1.8 ml와 내부표준물질인 20 mg/L acetone-$d_6$$20{\mu}l$ 그리고 2,000 mg/L 2,4-dinitrophenyl hydrazine을 0.1 mL첨가하여 진탕기로 실온에서 20분간 반응시켰다. 반응 후 toluene 4 mL를 넣어 추출하여 원심분리 후 toluene 층을 분리하고 완전 농축시킨 후 acetonitrile $100{\mu}l$로 재 용해시켜 가스크로마토그래프-질량분석기로 측정하였다. 이때 검출한계는 타액 중에서는 2.0 ng/mL 이었고 뇨 중에서는 0.5 ng/mL이었다. 검량선은 타액과 뇨 중에서 각각 0.997과 0.998로 좋은 직선성을 보였다. 이 방법은 포름알데하이드를 구강 노출시킨 쥐의 뇨 중에서 포름알데하이드를 검출하는데 사용하였으며 사람의 뇨나 타액에서 포름알데하이드를 검출하는 데에도 가치 있는 방법으로 사료된다.

역류산화공정을 이용한 고농도 PCBs 함유 절연유의 처리 (Treatment of Highly Concentrated PCB Containing Insulating Oil by Countercurrent Oxidation Process)

  • 이창순;김대익;유건상
    • 대한화학회지
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    • 제61권4호
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    • pp.143-150
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    • 2017
  • 절연유에 높은 농도로 함유되어 있는 폴리염화바이페닐(PCB)을 처리하기 위해서 역류산화공정이 개발되었고 그 평가가 이루어졌다. 학산금속공업(주)로부터 구한 절연유 중의 PCBs의 함량은 1,512 ppm이었다. 역류산화공정은 산소의 흐름 속도와 반대되는 방향으로 자기 스스로 이동하는 자발적인 불꽃을 이용한다. 불꽃은 활성탄에 흡착되어 있는 PCBs를 제거함과 동시에 활성탄을 재생시킨다. 불꽃의 온도는 활성탄의 질량 손실과 역류산화공정 동안 배출되는 CO와 $CO_2$의 상대적인 비에 의해 결정하였고, 온도는 $650{\sim}850^{\circ}C$의 범위를 보였다. PCBs의 제거 효율은 무게비로 활성탄에 5%가 적재된 절연유를 1번의 역류산화공정을 거쳤을 때 99.99%이상을 나타내었다. 또한 60%의 절연유를 활성탄에 적재하여 3번의 연속적인 역류산화공정을 거쳤을 때 같은 제거 효율을 얻었다. 덧붙여서, 역류산화공정 동안 활성탄의 비표면적은 신탄의 수치와 비슷한 수준으로 회복되었다. 역류산화반응은 쉽고 경제적으로 절연유에 있는 고농도의 PCBs를 제거하는데 대단히 효과적이다는 것을 증명하였다.

Photodecomposition of Concentrated Ammonia over Nanometer-sized TiO2, V-TiO2, and Pt/V-TiO2 Photocatalysts

  • Choi, Hyung-Joo;Kim, Jun-Sik;Kang, Mi-Sook
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권4호
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    • pp.581-588
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    • 2007
  • To enhance the photodecomposition of concentrated ammonia into N2, Pt/V-TiO2 photocatalysts were prepared using solvothermal and impregnation methods. Nanometer-sized particles of 0.1, 0.5 and 1.0 mol% V-TiO2 were prepared solvothermally, and then impregnated with 1.0 wt% Pt. The X-ray diffraction (XRD) peaks assigned to V2O5 at 30.20 (010) and Pt metal at 39.80 (111) and 46.20 (200) were seen in the 1.0 wt% Pt/ 10.0 mol% V-TiO2. The particle size increased in the order: pure TiO2, V-TiO2 and Pt/V-TiO2 after thermal treatment at 500 °C, while their surface areas were in the reverse order. On X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the bands assigned to the Ti2p3/2 and Ti2p1/2 of Ti4+-O were seen in all the photocatalysts, and the binding energies increased in the order: TiO2 < Pt/V-TiO2 < V-TiO2. The XPS bands assigned to the V2p3/2 (517.85, 519.35, and 520.55 eV) and V2p1/2 (524.90 eV) in the V3+, V4+ and V5+ oxides appeared over V-TiO2, respectively, while the band shifted to a lower binding energy with Pt impregnation. The Pt components of Pt/ V-TiO2 were identified at 71.60, 73.80, 75.00 and 76.90 eV, which were assigned to metallic Pt 4f7/2, PtO 4f7/2, PtO2 4f7/2, and PtO 4f5/2, respectively. The UV-visible absorption band shifted closer towards the visible region of the spectrum in V-TiO2 than in pure TiO2 and; surprisingly, the Pt/V-TiO2 absorbed at all wavelengths from 200 to 800 nm. The addition of vanadium generated a new acid site in the framework of TiO2, and the medium acidic site increased with Pt impregnation. The NH3 decomposition increased with the amount of vanadium compared to pure TiO2, and was enhanced with Pt impregnation. NH3 decomposition of 100% was attained over 1.0 wt% Pt/1.0 mol% V-TiO2 after 80 min under illumination with 365 nm light, although about 10% of the ammonia was converted into undesirable NO2 and NO. Various intermediates, such as NO2, -NH2, -NH and NO, were also identified in the Fourier transform infrared (FT-IR) spectra. From the gas chromatography (GC), FT-IR and GC/mass spectroscopy (GC/MS) analyses, partially oxidized NO and NO2 were found to predominate over V-TiO2 and pure TiO2, respectively, while both molecules were reduced over Pt/V-TiO2.

Production of Maltopentaose and Biochemical Characterization of Maltopentaose-Forming Amylase

  • Kim, Young-Min;Ryu, Hwa-Ja;Lee, Sun-Ok;Seo, Eun-Seong;Lee, So-Young;Yoo, Sun-Kyun;Cho, Dong-Lyun;Kim, Do-Man;Kimura, Atsuo;Chiba, Seiya;Lee, Jin-Ha
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제11권4호
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    • pp.636-643
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    • 2001
  • Bacillus sp. AIR-5, a strain from soil, produced an extracellular maltopentaose-forming amylase from amylose and soluble starch. This bacterium produced 8.9 g/l of maltopentaose from 40 g/l of soluble starch in a batch fermentation and the maltopentaose made up 90 % of the maltooligosaccharides produced (from maltose to maltoheptaose). The culture supernatant was concentrated using a 30 K molecular weight cut-off membrane and purified by DEAE-Cellulose and Sephadex G-150 column chromatographies. The purified protein showed one band on a native-PAGE and its molecular mass was estimated as 250 kDa. The 250-kDa protein was composed of tetramers of a 63-kDa protein. the isoelectric point of the purified protein was pH 6.9, and the optimum temperature for the enzyme activity was $45^{\circ}C$. The enzyme was quickly inactivated above $55^{\circ}C$, and showed a maximum activity at pH 8.5 and over 90% stability between a pH of 6 to 10. The putative N-terminal amino acid sequence of AIR-5 amylase, ATINNGTLMQYFEWYVPNDG, showed a 96% sequence similarity with that of BLA, a general liquefying amylase.

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이동하중을 받는 다중아치와 일반아치의 동적거동 분석 (Dynamic Analysis of MABB(Multiple Arches Bowstring Bridge) and Single Arch Subjected to Moving Loads)

  • 임성순;김동용;손석호;공민식
    • 한국강구조학회 논문집
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    • 제17권5호통권78호
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    • pp.537-547
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    • 2005
  • 본 논문은 아치리브와 보강거더를 두 개의 내부아치로 연결하는 새로운 아치구조 형식인 다중아치의 이동하중에 대한 구조적 효율성을 검토하기 위하여 정적거동 및 동적거동을 일반아치와 비교 분석하였다. 내부아치에 의한 구조물의 동적거동에 대한 영향을 살펴보기 위하여 고유진동모드와 고유진동수를 검토하였으며, 열차하중을 다수의 집중하중으로 구성된 연행하중으로 이상화하여 정적 및 동적 거동을 분석하였다. 검토 결과, 첫째 다중아치는 보강거더와 아치리브를 연결하는 내부아치에 의한 구조물의 질량 증가 보다 강성의 증가가 크기 때문에 일반아치보다 보강거더의 단면을 감소시킬 수 있을 것으로 판단되며, 둘째 이동하중에 대하여 다중아치가 일반아치보다 동적거동이 대체적으로 안정적으로 나타나기 때문에 이동하중에 대한 구조물의 동적안정성 확보에 유리할 것으로 사료된다.

볶은 쌀보리를 혼합한 녹차의 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Green Tea Blended with Parched Naked Barley)

  • 최성희
    • 생명과학회지
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    • 제22권7호
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    • pp.981-986
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    • 2012
  • 중작녹차를 효율적으로 이용하여 좋은 향미와 기능성을 가진 차를 만들기 위해 덖은 쌀보리에 중작녹차를 혼합하였다. 쌀보리녹차의 휘발성 향기성분의 추출은 Likens and Nickerson형 추출 장치를 사용한 동시증류추출방법에 의해 완수였으며, 그 농축된 추출물은 GC (Gas chromatography)와 GC-MS (Gas chromatography - mass spectrometry)에 의해 분석되었다. 3-methylbutanal, 2-methylbutanal, 그리고 2,5-dimethyl pyrazine 등의 화합물이 쌀보리로부터 분리, 동정되었다. 그리고 녹차에서는 ${\alpha}$-terpinolene, indole, ${\beta}$-ionone 등을 포함한 화합물을 분리, 동정하였으며, 또한 쌀보리와 녹차를 혼합한 쌀보리녹차에서는 2,5-dimethyl pyrazine, indole, 3-ethyl-2,5-dimethyl pyrazine 등을 포함한 화합물들이 분리, 동정되었다. 그 결과로부터 일반 중작녹차보다 볶은 쌀보리와 녹차를 혼합한 쌀보리녹차가 관능적으로 더 좋은 향미를 주는 요인으로 작용하는 것 같았다.

머루 첨가량을 달리한 약주의 향기성분과 관능적 특성 (Volatile Flavor Compounds and Sensory Properties of Yakju Fermented with Different Contents of Meoru (Vitis coignetiae))

  • 최성희;곽은정
    • 동아시아식생활학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.642-648
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    • 2012
  • 본 연구에서는 대조구 및 머루첨가량을 100, 200, 300, 400 g으로 달리하여 제조한 약주를 대상으로 향기 성분을 분석하고, 관능검사를 실시하여 기호도가 높은 머루약주를 제조하기 위한 최적의 머루 첨가량을 알아보았다. 대조구 및 4종 머루첨가구의 향기 성분으로 alcohol류 5종, ester류 9종, acid류 7종, hydrocarbon류 4종, ketone류 2종 및 기타 화합물 7종의 총 35종의 향기 성분이 동정되었다. 향기 성분은 대조구가 28종으로 가장 많았고, 동정된 향기 성분 화합물의 수와 향기 성분 총함량은 머루첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 한편, 과일향의 ester 화합물이 가장 많이 동정된 200 g 첨가구는 관능검사 결과에서도 향기뿐 아니라, 색, 맛, 종합적 기호도가 가장 높았다. 이상의 결과로부터 약주 향기는 향기 성분의 총함량보다 미량 존재하는 ester 화합물에 의하며, 머루약주 제조를 위한 최적의 머루첨가량은 대조구 1,715 g에 머루 200 g인 것을 알 수 있었다.