• 제목/요약/키워드: 정량한계

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섬유공정 응용의 연속식 당 모니터링 장치 개발 (Glucose Monitoring Device in Textile Processing)

  • 이명희;최은경;정진갑
    • 한국섬유공학회:학술대회논문집
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    • 한국섬유공학회 2001년도 가을 학술발표회 논문집
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    • pp.379-381
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    • 2001
  • 굴절율 측정에 의하여 당 성분을 정량하는 방법을 이용한 장치로, 글루코오스의 환원성에 기초하여 산화ㆍ환원 반응을 이용한 적정법이나 흡광도 측정법과 비교하여 시약이 필요없고 시간이 단축되는 장점이 있다. 그리고, 보통의 굴절율 측정기(예로 Abbe refractometer)가 당 농도 0.5%일 때의 굴절율 값 단위로 측정되는 한계를 극복하여 본 당 모니터링 장치는 바탕 물질과의 굴절율 차이를 증폭한 값으로 data(differential refractive index)를 얻을수 있으므로 글루코오스 농도 0.01% 단위까지 정량할 수 있어서 0.1% 이하의 저농도도 측정 가능하며 그 이상의 농도 범위에서도 측정 오차를 줄일수 있는 장점이 있다. (중략)

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주관적 음향성능평가방법에 관한 연구 (A Study on a subjective evaluation method for the acoustical quality of rooms)

  • 정대업
    • 한국음향학회:학술대회논문집
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    • 한국음향학회 2000년도 학술발표대회 논문집 제19권 2호
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    • pp.161-164
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    • 2000
  • 음향공간의 질은 그 공간을 사용하는 사용자의 주관적인 판단에 의해 최종적으로 평가된다. 그러나 이와 같은 주관적인 판단은 주어진 공간에 대한 사용자의 종합적인 지각과 경험을 토대로 하여 이루어지는 것이므로 이를 정량 화하여 상호 비교하는 작업의 어려움과 한계는 많은 연구논문을 통해 지적된 바 있다 본 연구는 음향공간 내에서 음색지각의 변화를 JND개념을 이용하여 정량화하고 이를 음향선호도와 비교함으로써 기존의 주관적 평가방법보다 객관화된 평가방법 제안의 가능성을 논하고자 한다.

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Artificial Neural Network을 이용한 명태어장의 어군밀도 평가

  • 최석관;류청로
    • 한국어업기술학회:학술대회논문집
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    • 한국어업기술학회 2001년도 춘계 수산관련학회 공동학술대회발표요지집
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    • pp.393-394
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    • 2001
  • 명태어장에 있어서 어장형성 여부 및 어장의 어군밀도를 평가하기 위해서는 어군의 분포와 밀도에 영향을 미치는 여러 가지 해양환경인자를 동시에 고려하여 정량적인 해석이 이루어져야 한다. 그러나, 기존의 연구들은 어군의 분포 및 밀도에 영향을 미치는 개개의 해양환경인자와 어군의 분포 및 밀도와의 관계를 구명한 것이며, 어장형성 여부 및 어장의 어군밀도를 정성적인 방법으로 평가한 것으로 정량적 해석이 불가능하거나 한계가 있다. (중략)

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연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 지표성분 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of Analytical Method for Wogonin, Quercetin, and Quercetin-3-O-glucuronide in Extracts of Nelumbo nucifera, Morus alba L., and Raphanus sativus Mixture)

  • 장길웅;박은영;최승현;최선일;조봉연;심완섭;한웅호;조현덕;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.289-295
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    • 2018
  • 본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 $0.16{\mu}g/mL$, $0.09{\mu}g/mL$, $0.15{\mu}g/mL$로 측정됐으며 정량한계는 각각 $0.48{\mu}g/mL$, $0.26{\mu}g/mL$, $0.45{\mu}g/mL$로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

국내 유통 위생용품 중 포름알데히드 잔류량 모니터링 (Formaldehyde Monitoring of Hygiene Products in Domestic Market)

  • 나영란;권현정;조현노;김현진;박연경;박성아;이승주;강정미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.225-233
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    • 2020
  • 위생용품의 기준 및 규격서에는 포름알데히드 함량 시험법이 위생용품 유형별로 다르게 규정되어 있다. 위생용품 유형별로 미용티슈, 기저귀 안감 및 방수층, 팬티라이너를 대표 시료로 하여, 2,4-DNPH/HPLC법, 아세틸아세톤/분광광도계법, 아세틸아세톤/HPLC법을 비교 분석하였다. 시험방법의 유효성 확인을 위하여 위생용품 유형별로 직선성과 검출한계, 정량한계, 회수율, 반복성 등을 검토하였다. 포름알데히드 표준용액으로 검량선을 작성 한 결과 3가지 시험방법에서 모두 상관계수(R2)가 0.999이상이었고, 검출한계와 정량한계는 위생용품의 기준 및 규격에 규정된 각각의 최대잔류허용기준(Maximum Residue Level, MRL)에 비해 매우 낮게 나타났다. 또한 80%이상의 양호한 회수율을 확인할 수 있었고, 반복성(repeatability)도 20% 이내에 해당하여 양호하였다. 분석장비 별 비교에서는 분광광도계에 비하여 HPLC는 낮은 검출한계 및 정량한계를 나타내어 정밀한 것으로 나타났다. 또한 유도체화 후 차광을 유지하면서 분석이 가능한 장점이 있었다. 유도체화 시액별 시간 경과에 따른 포름알데히드 안정성 평가를 위하여 2,4-DNPH와 아세틸아세톤으로 유도체화 한 후 0, 3, 6, 9, 24, 48 시간에 HPLC로 포름알데히드를 분석하였다. 2,4-DNPH로 유도체화 된 포름알데히드의 경우 시간의 경과에 따른 포름알데히드 피크면적의 통계적 유의성은 보이지 않았다(P>0.05). 반면, 아세틸아세톤의 경우 유의적인 상관관계를 보였는데(P<0.01), 아세틸아세톤-포름알데히드 면적과 시간과는 음의 상관계수(r)를 보였다. 최초로 측정된 포름알데히드 피크면적평균 대비 시간대 별 피크면적평균 비교에서는 2,4-DNPH 시액으로 유도체화 한 경우에는 면적비의 특별한 증감이 관찰되지 않아 안정한 것으로 나타났다. 그러나 아세틸아세톤으로 유도체화한 경우에는 시간의 경과에 따라 감소 경향을 보이다가 48시간 경과 후에는 81.3-95.2% 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 위생용품은 대부분 일회용으로 제조가 용이한 종이와 부직포 재질로 만드는 경우가 많고, 제조과정 중 접착제를 사용한다. 따라서 위생용품 최종제품에도 포름알데히드가 잔존할 가능성이 있다. 우리나라에서도 위생용품관리법으로 위생용품 중의 포름알데히드 기준을 마련하여 관리하고 있으나 시행 초기로 국내 유통 제품에 대한 포름알데히드 잔류 실태조사는 미흡한 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산지역에서 유통 중인 위생용품 총 205건을 대상으로 포름알데히드 함량 모니터링을 실시하였다. 일회용 기저귀 74건 중 73건에서 0.13-29.87 mg/kg의 수준으로 낮은 농도의 포름알데히드가 잔류되어 있음을 확인하였다. 이에 일회용 기저귀는 피부에 직접 접촉하는 부분을 중심으로 지속적인 관리가 필요할 것으로 생각된다. 반면 화장지 78건, 일회용 타월 27건, 일회용 행주 12건, 종이컵 7건, 일회용 종이냅킨 6건, 종이빨대 1건에서는 포름알데히드가 모두 검출되지 않아 안전하게 관리되고 있음을 알 수 있었다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Spinetoram 공정시험법 개발 및 검증 (Development of analytical method for determination of spinetoram residues in livestock using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;도정아;장진;이은향;주윤지;김지영;장문익;이규식
    • 분석과학
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    • 제29권2호
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    • pp.94-103
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    • 2016
  • 이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r2)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.

목단피 추출물의 Oxypaeoniflorin 및 Paeoniflorin의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of Analytical Method for Oxypaeoniflorin and Paeoniflorin in Moutan Cortex Radicis Extract)

  • 최승현;유창길;황지현;이기쁨;이영진;이부용;이옥환
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권9호
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    • pp.1091-1096
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    • 2017
  • 목단피의 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량 분석 및 원료의 표준화를 위하여 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 기존의 보고된 분석법을 개선하여 분석법을 개발하고 확립된 분석법에 대한 분석법 검증을 실시하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증하였다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 목단피 추출물의 머무름 시간이 일치하였으며, 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인하여 분석법의 특이성을 검증하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검량선은 상관계수 값이 각각 1.0000, 0.9998로 나타나 우수한 직선성을 보여주어 분석에 적합함을 확인하였다. 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중간농도, 고농도의 표준물질을 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인하였으며, oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정밀성은 각각 0.70~3.19%, 1.74~2.43% 수준으로 확인되었으며, 일내 정밀성은 0.32~0.92%, 0.62~2.28% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정 결과 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 일간 정확성은 98.33~102.11%, 97.72~118.12%를 나타내었으며, 일내 정확성은 98.44~101.56%, 97.10~112.00% 수준으로 우수한 정확성을 나타내었다. Oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 검출한계는 각각 $0.23{\mu}g/mL$, $0.25{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $0.71{\mu}g/mL$, $0.77{\mu}g/mL$로 나타내어, 저농도에서도 검출이 가능함을 확인하였다. 분석법 검증 결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증하였다. 또한, 검증된 분석법을 이용하여 목단피 추출물 시료 중 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 함량을 분석한 결과 oxypaeoniflorin $6.43{\pm}0.20mg/dry\;weight\;g$, paeoniflorin $20.25{\pm}0.37mg/dry\;weigh\; g$의 함량을 가지고 있는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과 목단피의 지표성분인 oxypaeoniflorin 및 paeoniflorin의 HPLC를 이용한 동시분석방법이 적합한 분석방법임이 검증되었다.

식품 중 철클로로필린나트륨의 HPLC 및 LC/MS 최적 분석법과 타당성 검증 (The Optimization and Verification of an Analytical Method for Sodium Iron Chlorophyllin in Foods Using HPLC and LC/MS)

  • 정희선;박영주;김은겸;박예림;김진미;야마구치토쿠타로;이찬;서희재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.148-157
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    • 2019
  • 본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

황백의 지표성분 berberine과 palmatine의 분석법 개발과 검증 및 항산화 효능 평가 (Development and Validation of Analytical Method and Antioxidant Effect for Berberine and Palmatine in P.amurense)

  • 장길웅;최선일;한웅호;문효;권희연;최예은;박병우;김정진;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.544-551
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    • 2020
  • 본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLC-PDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19-2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 µg/mL, 0.35 µg/mL로 확인되었고 정량한계는 0.97 µg/mL, 1.06 µg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

곰피추출물의 지표성분 Dieckol의 분석법 개선 및 검증 (Modification and Validation of an Analytical Method for Dieckol in Ecklonia Stolonifera Extract)

  • 한웅호;최선일;문효;이세정;오건;진희구;오현지;김은진;김종욱;이부용;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.143-148
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    • 2022
  • 본 연구에서는 곰피추출물을 이용하여 건강기능식품 개발 시 원료의 표준화를 위하여 HPLC-PDA를 이용하여 지표성분 dieckol의 분석법 개선 및 검증을 실시하였다. 분석법의 유효성 검증은 ICH가이드라인에 근거하여 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통해 신뢰성 및 타당성을 검증하였다. 지표성분 dieckol 분석을 위하여 0.1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 사용하였고 컬럼은 Capcell pak C18을 사용하여 HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액과 곰피추출물의 지표성분 dieckol 피크 머무름 시간 일치하고 다른 물질의 간섭을 받지 않는 것을 확인하였으며, PDA spectrum이 일치하므로 특이성을 확인하였다. Dieckol의 검량선의 상관계수(R2)은 1에 가까운 높은 상관계수 값 0.9997로 높은 직선성을 확인할 수 있었으며 분석에 적합함을 알 수 있었다. 농도를 알고 있는 곰피추출물에 dieckol 표준용액을 최종 농도가 각각 저농도(2.5 ㎍/mL), 중간농도(5 ㎍/mL), 고농도(10 ㎍/mL)가 되도록 첨가하여 정밀성 및 정확성을 계산하였다. 정밀성은 일간, 일내 정밀성으로 확인하였으며, intra-day 및 inter-day 분석에서 RSD는 각각 1.58-4.39%, 1.37-4.64% 수준으로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성 측정결과 intra-day 및 inter-day 분석에서 회수율은 각각 96.91-102.33% 및 98.41-105.71%로 우수한 정확성을 나타내었다. 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 0.18 ㎍/mL, 0.56 ㎍/mL로 각각 확인되였으며 낮은 농도에서도 검출이 가능함을 보였다. 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계에 대한 분석법 검증결과가 모두 우수한 분석방법임을 증명하였다. 또한 검증된 분석법을 이용하여 곰피추출물 중 함유한 dieckol 함량을 분석한 결과 27.39±0.50 mg/dry weight g로 분석되었다. 본 연구는 HPLC-PDA를 이용한 곰피추출물의 지표성분인 dieckol의 분석방법을 개선 및 유효성 검증을 진행하여 과학적으로 신뢰성이 있는 적합한 분석방법임이 검증되었다.