COF (Chip on film)용 폐에칭용액 내 구리가 약 3.5% 함유되어 있으며, 철 시편을 사용한 시멘테이션을 통해 구리를 회수하고자 하였다. 철 시편 3종류(플레이트, 칩, 분말)에 따른 시멘테이션 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 구리의 회수율을 높이고자 구리에 대한 철의 몰 비를 변수로 하였다. 반응 전·후 용액 내 시간에 따른 구리 농도의 변화를 확인하였으며, 몰 비를 증가시킬수록 초기 용액 내 구리 함량이 급격히 줄어드는 경향이 나타났다. 상온에서 1시간의 시멘테이션 반응 후 철 시편의 비표면적 값이 큰 플레이트, 칩, 분말 순으로 구리의 회수율이 증가하였다. 회수된 분말은 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD), 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 및 에너지 분산형 분광분석법(Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDM) 분석을 통해 결정상과 결정 형태를 확인하였으며, 철 분말의 경우에는 회수된 구리 분말에 미반응된 철 성분이 혼재하였다. 구리에 대한 철의 몰 비 4의 조건으로 철 칩을 사용하였을 때, 구리 회수율 약 98.4%로 최적 조건으로 달성하였다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
이 연구의 목적은 유치의 상아질면에서 염화알루미늄 지혈제의 적용이 레진강화형 글라스아이오노머(RMGIC)의 결합에 미치는 영향을 전단결합강도, 주사전자현미경(SEM), 에너지분산형 분광분석기(EDS)를 통하여 평가하는 것이다. 36개의 유구치가 이용되었으며, 상아질이 노출되도록 시편을 제작하여 상아질 전처리과정에 따라 4개의 군으로 분류하였다. I, II, III, IV군은 각각 전처리를 하지 않은 군, 25% polyacrylic acid(PAA)를 10초간 적용한 군, 21.3% 염화알루미늄 지혈제를 1분간 적용한 군, IV군은 염화알루미늄 지혈제를 1분간 사용한 뒤 PAA를 10초간 적용한 군으로 설정하였다. 각 군당 15개의 시편에 RMGIC를 중합하여 전단결합강도를 측정하였다. 각 군당 3개의 시편을 SEM/EDS 분석하였다. II군, IV군, I군, III군 순서로 결합강도가 유의하게 높았다. SEM 촬영으로 염화알루미늄 지혈제를 적용한 군들은 도말층이 일부 제거 되었음을 확인하였다. EDS 분석결과, 염화알루미늄 지혈제 적용 후 칼슘의 감소 및 염소와 알루미늄의 증가가 확인되었고, PAA 사용후에도 증가한 염소는 감소하지 않음을 관찰하였다. 연구를 통해 염화알루미늄 지혈제는 PAA의 사용에 관계없이 상아질에서 RMGIC의 전단결합강도를 감소시키는 것을 알 수 있다.
본 연구는 백자와 청자 소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유하여 1250℃에서 소성한 도자기 표면의 상형성을 연구하였다. 시편의 특성은 X-선 회절분석기, 전계방사형 주사전자현미경, 에너지 분산형 엑스선분석기 및 UV-vis 분광계를 이용하였다. X-선 리트벨트 정밀화 분석으로 백자소지는 석영과 뮬라이트가, 청자소지는 뮬라이트와 plagioclase가 주 결정상이다. 백자와 청자소지에 철/코발트 황하물의 안료를 시유한 경우 백자는 스피넬상이 청자는 andradite 상의 이차상이 형성되었다. 시편 소지의 색상은 밝기인 L* 값은 백자와 청자소지가 72.01, 60.92이고 백자가 청자소지 보다는 백색도가 높다. 철/코발트 황하물의 안료를 도포한 시편에서 백자와 청자 시편의 경우, L* 값은 44.89, 52.27, a* 값은 2.12, 1.40, b* 값은 1.4 5, 13.79를 각각 보이고 있다. L* 값은 백자소지에 안료를 도포한 시편에서 큰 변화가 있으며, b* 값은 소지에 따라 크게 차이가 나는 것을 알 수가 있다. 이는 표면층에 생성되는 Fe2O3 상과 andradite 결정상 생성과 밀접한 관련이 있다.
삼불화알루미늄($AlF_3$)이 포함된 염화물-불화물 혼합 용융염에서 ZIRLO 튜브를 이용한 지르코늄 전해정련공정을 실증하였다. 순환 전압전류실험 결과, $AlF_3$의 농도가 증가함에 따라 금속환원의 개시 전위가 일정하게 증가하고 지르코늄-알루미늄 합금형성과 관련된 추가적인 peak의 크기가 점차 증가하는 것으로 나타났다. 전류조절 전착법과 달리, -1.2 V의 일정전위에서 수행한 지르코늄 전해정련에서 방사형 판 구조의 지르코늄 성장이 염의 상단 표면에서 확연하게 나타났으며, 전착물 지름의 크기는 $AlF_3$의 농도에 따라 점차 증가하는 것으로 나타났다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산 X선 분광기(EDX)와 X선 광전자 분광기(XPS)를 이용하여 판 구조의 지르코늄 전착물을 분석한 결과, 극미량의 알루미늄이 지르코늄-알루미늄 합금 형태로 존재하며, 전착물의 상단과 하단 간에 서로 다른 화학성분구조를 갖는 것으로 나타났다. $AlF_3$의 첨가는 전착물 내 잔류염 양을 줄이고, 지르코늄 회수를 위한 전류효율을 향상시키는 데 효과적인 것으로 나타났다.
번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.
동물원에서 사육중이던 8년령의 수컷 그랜트얼룩말이 10일간 침울, 식욕부진, 탈수, 산통의 임상증상을 보이다 폐사하였다. 부검시 하행결장과 직장의 연접부에 무게 1,660 g의 장결석(가로 13.5 cm $\times$ 세로 8 cm)이 발견되었다. 발견된 결석을 주사전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기로 분석한 결과 결석의 중심부는 $SiO_2$ 가 가장 많이 검출되었고, 그 외층은 마그네슘과 인이 가장 많이 검출되었다. 장결석의 생성은 미네랄 성분이 다량 함유된 알팔파 건초의 급여와 깊은 연관이 있는데, 본 예의 장결석증 또한 알팔파 건초의 급여에 기인한 것으로 판단되었다.
이 연구는 충남 보령 정전 및 오천 지역 석면 광상의 성인적 차이에 대해서 이다. 두 광산은 지난 수십년 동안 석면 광산으로 개발이 되었던 곳이다. 정전광산의 모암은 사문암이고 오천광산의 모암은 백운암이다. 석면 시료 및 모암시료가 야외 조사에서 채취 되었고, 석면의 종류 및 원소 함량을 알아보기 위해 광학 현미경 및 주사전자 현미경으로 관찰되었고, X-선 회절분석기, 에너지 분산 분광장치를 이용하여 분석 되었다. 석면들은 열수의 유입통로로 추정되는 층리, 균열, 열극을 따라 발견이 되나, 둘 사이에서는 두드러진 특성 차이를 보인다. 정전의 사문암은 백석면, 투각섬석 석면, 양기석 석면을 포함한다. 비석면형의 투각섬석과 양기석도 발견이 된다. 백석면은 맥에서 교차 섬유, 미끌림섬유로서 산출되고, 수 mm에서 cm의 두께의 균열에서 산출된다. 투각섬석과 양기석 석면은 수 cm에서 수 십 cm 두께의 균열 및 열극을 따라 발견이 된다. 이는 정전지역의 석면이 사문암과 열수의 반응에 의해 형성되었음을 암시한다. 오천 지역의 백운암은 투각섬석 및 양기석 석면을 포함한다. 이 석면들은 층리, 균열, 열극에서 산출된다. 이는 오천 지역의 석면이 백운암과 열수의 상호 작용에 의해 형성 되었음을 암시한다. 위의 결과 들은 같은 행정 구역인 보령 지역에서도 두 다른 모암을 갖는 석면 광산이 위치함을 보여 주고 있다. 이들은 성인의 차이를 반영하여 석면광물에서도 차이를 보인다.
모발은 여러 가지 아미노산들을 포함하는 단백질로 이루어져 있다. 자외선(UV)은 태양광선중에서 모발손상에 가장 큰 영향을 미치며 모발 노화에 주된 역할을 한다. 본 연구의 목적은 전자현미경(SEM), 공초점현미경(CLSM) 및 적외선 현미경분광법(IR micro spectroscopy)을 이용하여 정상모발에 UVB를 조사한 후 특징적인 형태학적 및 화학적 구조변화를 알아보는 것이다. 에너지 분산형 X선 분광기가 부착된 전자현미경은 자외선 조사모발의 표면이 정상모발과 비교했을 때 거칠고 높은 산소원소의 함량을 보였다. 형광 및 3차원 위상 이미지를 CLSM으로 분석한 결과 정상모발의 초록색 형광방출이 UVB 조사모발에 비해 매우 높았다. 또한 fluorescamine 형광 염색법을 통해 UVB 조사모발은 정상모발에 비해 펩타이드 결합의 파괴로 생성된 자유 아미노기가 많음을 확인할 수 있었다. UVB 조사모발의 강한 푸른색 형광은 아미노기의 함량이 높다는 것을 의미하며, 이는 CLSM에서도 관찰되었다. 따라서 fluorescamine은 UVB 조사모발에서 펩타이드 결합의 파괴를 관찰하는데 유용한 도구가 될 수 있다. 정상모발과 UVB 조사모발의 단면을 IR micro-spectroscopy를 통해 이미지 맵핑(mapping)한 결과, UVB 조사모발은 정상 모발에 비해 모발의 표면은 물론 내부에 걸쳐 디설파이드 결합(disulfide bond)의 산화가 일어나고 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 분광학적 방법은 단독 또는 다른 분석법과 함께 모발화장품의 개발에 응용될 수 있을 것이다.
Zinc dialkyldithiophosphate (ZDDP)와 같이 금속을 포함한 윤활유 첨가제는 값이 싸다는 이점 때문에 널리 사용되고 있으나, 재와 같은 불순물이 발생한다는 단점이 있다. 본 연구에서는 ZDDP를 부분적으로 대체하여 zinc와 같은 금속을 포함하지 않는 구조인 알칸디올로부터 유래하는 bis[3-(dialkyloxyphosphorothionyl) thio-2-methylpropanyloxy] butane(BAP4)을 간편하고 효율적으로 합성하였고, 합성한 BAP4 화합물들에 따른 내 마모 특성을 살펴보았다. 여러 가지 알킬기가 있는 BAP4 화합물들이 4-ball 시험법에 의해 마모 직경(Wear scar diameter, WSD) 값이 측정되었다. BAP4 화합물에서 알킬기가 4에서 8로 증가함에 따라 WSD 값은 0.59 mm에서 0.45 mm로 급격히 감소했으나, BAP4의 알킬기가 8에서 14로 증가할 경우 WSD 값은 0.45 mm에서 0.50 mm로 서서히 증가했다. 따라서 BAP4 화합물 중 가장 WSD 값이 적게 나타난 것은 B8P4이었다. 윤활기유에 B8P4와 ZDDP를 0.50 wt%로 첨가하여 4-ball 시험을 실시한 결과, B8P4와 ZDDP의 WSD 값은 각각 0.45, 0.54 mm로 측정되었다. 또한, 열 중량 분석기(Thermogravimetric Analyzer, TGA)를 통해 열안정성을 확인하였고, 에너지 분산형 X-선 분광분석기(Energy-Dispersive X-rays Spectroscopy, EDS)로 tribofilm이 제대로 형성되었는지를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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