• 대한금속재료학회지
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• 제48권2호
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• pp.133-140
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• 2010

10 nm thick Ni layers were deposited on 200 nm $SiO_2/Si$ substrates using an e-beam evaporator. Then, 60 nm or 20 nm thick ${\alpha}$-Si:H layers were grown at low temperature (<$200^{\circ}C$) by a Catalytic-CVD. NiSi layers were already formed instantaneously during Cat-CVD process regardless of the thickness of the $\alpha$-Si. The resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase, chemical composition, and surface roughness with the additional rapid thermal annealing up to $500^{\circ}C$ were examined using a four point probe, HRXRD, FE-SEM, TEM, AES, and SPM, respectively. The sheet resistance of the NiSi layer was 12${\Omega}$/□ regardless of the thickness of the ${\alpha}$-Si and kept stable even after the additional annealing process. The thickness of the NiSi layer was 30 nm with excellent uniformity and the surface roughness was maintained under 2 nm after the annealing. Accordingly, our result implies that the low temperature Cat-CVD process with proposed films stack sequence may have more advantages than the conventional CVD process for nano scale NiSi applications.

• 대한금속재료학회지
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• 제49권4호
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• pp.321-328
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• 2011

The 30 nm-thick Ni layers was deposited on a flexible polyimide substrate with an e-beam evaporation. Subsequently, we deposited a Si layer using a catalytic CVD (Cat-CVD) in a hydride amorphous silicon (${\alpha}$-Si:H) process of $T_{s}=180^{\circ}C$ with varying thicknesses of 55, 75, 145, and 220 nm. The sheet resistance, phase, degree of the crystallization, microstructure, composition, and surface roughness were measured by a four-point probe, HRXRD, micro-Raman spectroscopy, FE-SEM, TEM, AES, and SPM. We confirmed that our newly proposed Cat-CVD process simultaneously formed both NiSi and crystallized Si without additional annealing. The NiSi showed low sheet resistance of < $13{\Omega}$□, while carbon (C) diffused from the substrate led the resistance fluctuation with silicon deposition thickness. HRXRD and micro-Raman analysis also supported the existence of NiSi and crystallized (>66%) Si layers. TEM analysis showed uniform NiSi and silicon layers, and the thickness of the NiSi increased as Si deposition time increased. Based on the AES depth profiling, we confirmed that the carbon from the polyimide substrate diffused into the NiSi and Si layers during the Cat-CVD, which caused a pile-up of C at the interface. This carbon diffusion might lessen NiSi formation and increase the resistance of the NiSi.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제18권4호
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• pp.1-7
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• 2017

염료감응형 태양전지 촉매층으로 CoSi의 신뢰성을 확인하기 위해 전자빔증착기를 이용하여 100 nm-Co/300 nm-Si/quartz의 적층구조를 형성하고, $700^{\circ}C$-60분의 진공열처리하여 약 350 nm-CoSi를 형성하였다. 이때 잔류 Co를 제거하기 위해 $80^{\circ}C$-30%의 황산처리를 진행하였다. 또한 비교를 위해 100 nm-Pt/glass 상대전극을 준비하였다. CoSi 상대전극이 채용된 DSSC 소자의 신뢰성을 확인하기 위해 $80^{\circ}C$ 온도조건에서 0, 168, 336, 504, 672, 840시간동안 유지하였다. 이들을 채용한 DSSC 소자의 광전기적 특성을 분석하기 위해 solar simulator와 potentiostat을 이용하였다. CoSi 상대전극의 촉매활성도, 미세구조, 그리고 조성 분석을 확인하기 위해 CV, FE-SEM, FIB-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 에너지변환효율 결과, Pt와 CoSi 상대전극 모두 에너지변환효율이 504시간까지는 유지되다가 672시간 경과 후 처음의 50%로 감소하는 특성을 보였다. 촉매활성도 분석 결과, 시간이 지남에 따라 Pt와 CoSi 상대전극 모두 촉매활성도가 감소하여 각각 64%, 57%의 촉매활성도를 보였다. 미세구조 분석 결과, CoSi층은 전해질에 대한 안정성은 우수하였으나, 하부 쿼츠 기판과 CoSi층의 접촉면에 스트레스가 집중되어 국부적으로 크렉이 형성되며, 궁극적으로 ${\mu}m$급의 박리현상을 확인하였다. 따라서 CoSi 상대전극은 실리사이드화 되는 과정에서 잔류응력 때문에 열화가 일어나므로 신뢰성의 확보를 위해서는 이러한 잔류응력의 대책이 필요하였다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제17권2호
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• pp.55-61
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• 2010

탄탈륨실리사이드 히터가 내장된 소자를 Ag 페이스트와 Au SBB(Stud Bump Bonding)를 이용하여 Au가 코팅 된 기판에 각각 접합 하였다. 전단 테스트와 전류를 흐르면서 열 성능을 측정하였다. Au 스터드 범프 본딩의 최적 플립칩 접합조건은 전단 후 파괴면 관찰하여 설정하였으며, 기판 온도를 $350^{\circ}C$, 소자 온도를 $250^{\circ}C$에서 하중을 300 g/bump 로 하여 접합하는 경우가 최적 조건이였다. 히터에 5 W 인가시 소자의 온도는 Ag 페이스트를 이용한 접합의 경우 최대 온도는 약 $50^{\circ}C$이었으며, Au 금속층을 갖고 있는 실리콘 기판에 Au 스터드 본딩으로 접합된 인 경우 약 $64^{\circ}C$를 나타내었다. 기판과의 접촉면적이 와이어본딩과 Au 스터드 범프 본딩 가 약 300배가 차이가 나는 경우 약 $14^{\circ}C$ 차이를 나타내었고, 전사모사를 통하여 접합면의 접촉저항이 중요한 이유임을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제4권2호
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• pp.143-151
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• 1994

$(PbZr_{52},Ti_{48})O_{3}$인 composite ceramic target을 사용하여 R. F. 마그네트론 스퍼터링 방법으로 기판온도 $300^{\circ}C$에서 Pt/Ti/Si 기판위에 PZT 박막을 증착하였다. 페롭스 카이트 PZT박막을 얻기 위하여 PbO분위기에서 로열처리를 행하였다. 하부전극으로 Pt를 사용하였으며 Pt(205$\AA$)/Ti(500 $\AA$)/Si 및 Pt(1000$\AA$)/Ti(500$\AA$)/Si기판을 준비하여 Pt두께화 Ti층이 산소의sink로 작용함으로서 이를 가속화하였다. Ti층의 상부는 산소의 확산으로 인하여 TiOx층으로 변태하였고 하부는 in diffused Pt와 함께 실리사이드층을 형성하였다. TiOx 층의 형성은PZT층의 방향성에 영향을 주었다. 유전상수 (10kHz), 누설전류, 파괴전압, 잔류분극 및 항전계는 각각 571, 32,65$\mu A /\textrm{cm}^2$, 0.40MV/cm, 3.3$\mu C /\textrm{cm}^2$, 0.15MV/cm이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권3호
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• pp.394-402
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• 2013

티타늄화합물과 티타늄부톡사이드를 각각 디아민과 결합시켜 새로운 구조의 중합촉매를 개발하였으며, 이들은 부타디엔의 삼중고리화를 통한 싸이클로도데카트리엔(CDT)의 합성반응에 대해 높은 촉매활성을 나타내었다. CDT합성반응은 고압식 액상반응기를 사용한 배취형 반응계에서 수행하였으며, 반응온도, 촉매의 종류, 촉매량, Al/Ti의 몰비 및 고정화방법 등이 생성물 CDT의 생성수율에 미치는 영향을 관찰하였다. 디아민과 4염화티타늄을 1:1로 결합시킨 촉매는 생성물 CDT에 대하여 90% 이상의 높은 선택성을 보였다. 생성된 CDT 중의 TTT/TTC 입체이성체비는 티타늄에 결합된 디아민의 종류와 Ti/디아민의 비율 등에 따라 달라졌다. 이들 균일계 착체는 담체상에 고정화시켜 사용할 수 있었으며, 티타늄 주촉매는 반응 중 추출되지 않고 활성을 유지하면서 여러 번 사용이 가능하였다. 실리카 담체보다는 탄소담체를 사용하여 티타늄화합물을 고정한 촉매가 보다 높은 활성을 보였으며, 특히 아미노실란 만을 중합시켜 제조한 담체에 티타늄을 결합시키면 BD의 전환율도 높고 CDT에 대한 선택도도 높게 나타났다.

• 대한금속재료학회지
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• 제46권11호
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• pp.762-769
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• 2008

Hydrogenated amorphous silicon(a-Si : H) layers, 120 nm and 50 nm in thickness, were deposited on 200 $nm-SiO_2$/single-Si substrates by inductively coupled plasma chemical vapor deposition(ICP-CVD). Subsequently, 30 nm-Ni layers were deposited by E-beam evaporation. Finally, 30 nm-Ni/120 nm a-Si : H/200 $nm-SiO_2$/single-Si and 30 nm-Ni/50 nm a-Si:H/200 $nm-SiO_2$/single-Si were prepared. The prepared samples were annealed by rapid thermal annealing(RTA) from $200^{\circ}C$ to $500^{\circ}C$ in $50^{\circ}C$ increments for 30 minute. A four-point tester, high resolution X-ray diffraction(HRXRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning probe microscopy(SPM) were used to examine the sheet resistance, phase transformation, in-plane microstructure, cross-sectional microstructure, and surface roughness, respectively. The nickel silicide on the 120 nm a-Si:H substrate showed high sheet resistance($470{\Omega}/{\Box}$) at T(temperature) < $450^{\circ}C$ and low sheet resistance ($70{\Omega}/{\Box}$) at T > $450^{\circ}C$. The high and low resistive regions contained ${\zeta}-Ni_2Si$ and NiSi, respectively. In case of microstructure showed mixed phase of nickel silicide and a-Si:H on the residual a-Si:H layer at T < $450^{\circ}C$ but no mixed phase and a residual a-Si:H layer at T > $450^{\circ}C$. The surface roughness matched the phase transformation according to the silicidation temperature. The nickel silicide on the 50 nm a-Si:H substrate had high sheet resistance(${\sim}1k{\Omega}/{\Box}$) at T < $400^{\circ}C$ and low sheet resistance ($100{\Omega}/{\Box}$) at T > $400^{\circ}C$. This was attributed to the formation of ${\delta}-Ni_2Si$ at T > $400^{\circ}C$ regardless of the siliciation temperature. An examination of the microstructure showed a region of nickel silicide at T < $400^{\circ}C$ that consisted of a mixed phase of nickel silicide and a-Si:H without a residual a-Si:H layer. The region at T > $400^{\circ}C$ showed crystalline nickel silicide without a mixed phase. The surface roughness remained constant regardless of the silicidation temperature. Our results suggest that a 50 nm a-Si:H nickel silicide layer is advantageous of the active layer of a thin film transistor(TFT) when applying a nano-thick layer with a constant sheet resistance, surface roughness, and ${\delta}-Ni_2Si$ temperatures > $400^{\circ}C$.

• 대한금속재료학회지
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• 제47권5호
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• pp.322-329
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• 2009

60 nm- and 20 nm-thick hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) layers were deposited on 200 nm $SiO_2/Si$ substrates using ICP-CVD (inductively coupled plasma chemical vapor deposition). A 10 nm-Ni layer was then deposited by e-beam evaporation. Finally, 10 nm-Ni/60 nm a-Si:H/200 nm-$SiO_2/Si$ and 10 nm-Ni/20 nm a-Si:H/200 nm-$SiO_2/Si$ structures were prepared. The samples were annealed by rapid thermal annealing for 40 seconds at $200{\sim}500^{\circ}C$ to produce $NiSi_x$. The resulting changes in sheet resistance, microstructure, phase, chemical composition and surface roughness were examined. The nickel silicide on a 60 nm a-Si:H substrate showed a low sheet resistance at T (temperatures) >$450^{\circ}C$. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate showed a low sheet resistance at T > $300^{\circ}C$. HRXRD analysis revealed a phase transformation of the nickel silicide on a 60 nm a-Si:H substrate (${\delta}-Ni_2Si{\rightarrow}{\zeta}-Ni_2Si{\rightarrow}(NiSi+{\zeta}-Ni_2Si)$) at annealing temperatures of $300^{\circ}C{\rightarrow}400^{\circ}C{\rightarrow}500^{\circ}C$. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate had a composition of ${\delta}-Ni_2Si$ with no secondary phases. Through FE-SEM and TEM analysis, the nickel silicide layer on the 60 nm a-Si:H substrate showed a 60 nm-thick silicide layer with a columnar shape, which contained both residual a-Si:H and $Ni_2Si$ layers, regardless of annealing temperatures. The nickel silicide on the 20 nm a-Si:H substrate had a uniform thickness of 40 nm with a columnar shape and no residual silicon. SPM analysis shows that the surface roughness was < 1.8 nm regardless of the a-Si:H-thickness. It was confirmed that the low temperature silicide process using a 20 nm a-Si:H substrate is more suitable for thin film transistor (TFT) active layer applications.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.91-97
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• 2019

산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.