알루미늄 합금의 종류중 하나인 ADC12는 가공성이 좋고 가격이 저렴하기 때문에 산업의 많은 분야에 이용할 수 있지만 양극산화를 진행할 시 합금의 주요 구성성분인 실리콘(Si)으로 인해 균열(Crack)이 생기는 문제가 발생하여 이에 따라 균일한 산화막이 생성되지 않다는 단점을 가지고 있다. 이 단점을 극복하기 위해 양극산화를 진행할 때 금속 음이온 성분이 첨가된 전해질을 이용하면 실리콘이 떨어져 나간 부분을 자가치료(Self-healing)할 수 있어 피막의 경도를 포함한 각종 특성이 증가하는 결과를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 ADC12를 양극산화할 때 황산 수용액을 기본 전해질로 하여 전해질에 타이타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 몰리브덴(Mo)이 포함되어 있는 금속 음이온 물질을 첨가하였고, 금속 음이온 전해질의 농도와 양극산화 진행 시간을 변수로 하여 제조한 산화막의 전기화학적 특성을 SEM(Scanning Electron Microscope), Tafel plot, 그리고 Microvickers hardness tester를 통해 평가하였다.
네자리 schiff base 리간드로서 N,N-비스(살리실알데히드)에틸렌디이민과 Mo(IV), Mo(V), Mo(VI) 및 Mo(III)의 각 산화상태인 몰리브덴이온들과의 반응으로서 새로운 착물$[MoO_2(C_{16}H_{14}O_2-N_2)], [MoO(C_{16}H_{14}O_2N_2)]_2O, (Mo(SCN)(C_{16}H_{14}O_2N_2)]_2O$들을 합성하였다. 이들 착물들은 리간드와 몰리브덴의 몰비가 1:1이며, 6배위의 가상적인 구조로 주어짐을 원소 분석치와 가시부 및 적외선 흡수스펙트럼, T.G.A., D.T.A. 및 X-ray 회절의 고찰로서 알아보았다.
프로판의 아크릴로니트릴로의 가암모니아 산화반응을 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 혼합촉매를 이용하여 연구하였다. 가암모니아 산화반응의 촉매적 활성은 강한 산성을 띠는 니오피움산화물을 몰리브덴계 산화물촉매($V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$)에 첨가함에 따라서 증가하였으며, 이때 아크롤로니트릴과 프로필린의 선택율은 일정하게 유지되었다. 최대의 활성은 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 촉매 중 니오비움산화물이 25wt%가 되었을 때 얻었으며, 니오비움산화물은 프로판의 탈수소과정에 선택적인 촉매임을 알았다.
본 실험에서 자계중성방전 스파트링 시스템으로 균일한 산화 몰리브덴 박막을 얻을 수 있었다. 한편, 열처리 조건에 따라 박막의 제반특성은 XRD, XPS 및 SEM 등으로 고찰되었다. 기판의 열처리 온도에 따라 결정성장배향이 (100)에서 (210)으로 변함으로써, 박막의 결정성이 향상되었으며, 박막의 구조는 치밀해졌다. 광전자 Mo3d의 XPS 피크치는 결합에너지 228.9[eV]과 232.4[eV]에서 검출되었지만, O1s 피크치는 532.6[eV]였다. 서지 전압으로 방전시험은 연속적으로 10회 수행되었다. 전류-전압 특성곡선으로부터, 400[V]의 전압이 인가된 상태에서 시료의 초기 및 평균 저항치는 1.4[$M{\Omega}$]과 800[$M{\Omega}$]이었다.
간단한 Keggin형의 텅스텐과 몰리브덴의 헤테로 다중산인, H3PW12O40과 H3PMo12O40는 표준식수에서 34% 과산화 수소와 함께 알코올의 산화를 위한 수분-관용적인 촉매로 사용되어졌다. 우리의 실험결과에 따르면 H3PW12O40는 좋은 수율로 표준식수에서 치환을 위한 간단하고, 효과적이고, 값싼 촉매로 사용되어질 수 있다. 반응 과정 중 25-80 oC에서 다른 용매 효과와 촉매의 농도변화와 기질 또한 연구하였다.
최근에 능동 영역 액정 표시 소자(Active Matrix Liquid Crystal Display, AMLCD)에서 고해상도와 빠른 응답속도를 요구하게 되면서부터 다결정 실리콘(poly-Si) 박막 트랜지스터(Thin Film Transistor, TFT)가 쓰이게 되었다. 그리고 일반적으로 디스플레이의 기판을 상대적으로 저가의 유리를 사용하기 때문에 저온 공정이 필수적이다. 따라서 새로운 저온 결정화 방법과 부가적으로 최근 디스플레이 개발 동향 중 하나인 대화면에 적용 가능한 공정인 금속유도 결정화 (Silicide Mediated Crystallization, SMC)가 연구되고 있다. 이 소자는 top-gated coplanar구조로 설계되었다. (그림 1)(100) 실리콘 웨이퍼위에 3000$\AA$의 열산화막을 올리고, LPCVD로 55$0^{\circ}C$에서 비정질 실리콘(a-Si:H) 박막을 550$\AA$ 증착 시켰다. 그리고 시편은 SMC 방법으로 결정화 시켜 TEM(Transmission Electron Microscopy)으로 SMC 다결정 실리콘을 분석하였다. 그 위에 TFT의 게이트 산화막을 열산화막 만큼 우수한 TEOS(Tetraethoxysilane)소스로 사용하여 실리콘 산화막을 1000$\AA$ 형성하였고 게이트는 3000$\AA$ 두께로 몰리브덴을 스퍼터링을 통하여 형성하였다. 이 다결정 실리콘은 3$\times$10^15 cm^-2의 보론(B)을 도핑시켰다. 채널, 소스, 드래인을 정의하기 위해 플라즈마 식각이 이루어 졌으며, 실리콘 산화막과 실리콘 질화막으로 passivation하고, 알루미늄으로 전극을 형성하였다 그리고 마지막에 TFT의 출력특성과 전이특성을 측정함으로써 threshold voltage, the subthreshold slope 와 the field effect mobility를 계산하였다.
$MoCl_4(MeCN)_2$과 N, P, O주개 리간드를 반응시켜 새로운 몰리브덴(Ⅲ) 및 (Ⅳ)착물을 합성하였으며 원소분석과 적외선 및 전자 흡수스펙트럼 등을 이용하여 그 특성을 조사하였다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, 1,2-phenylenediamine, 8-hydroxyquinoline, 9,10-phenanthrenequinone, triphenylphosphine 과 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane이다. 합성된 몰리브덴(Ⅳ) 착물의 Mo-Cl 신축진동은 몰리브덴(Ⅲ)착물보다 증가한 영역에서 나타나므로, M-Cl 신축진동의 위치는 금속의 산화수에 비례한다는 사실과 잘 일치한다. 한자리 리간드의 착물에서는 Mo-Cl신축진동에 의해 강한 한 개의 흡수띠가 나타나는 반면, 두자리 리간드의 착물에서는 강한 네 개의 흡수띠가 나타나므로 이들 각각 trans($D_{4h}$)및 cis($C_{2v}$) 대칭임을 알 수 있다. 몰리브덴(Ⅲ)착물에서 acetonitrile의 C≡N 신축진동은 자유 리간드(2260 $cm^{-1}$)보다 약 30 $cm^{-1}$ 증가한 위치에서 나타나므로 이들 착물은 acetonitrile이 배위된 것을 알 수 있다. 이상의 분광학적 분석 결과를 종합해 보았을 때 $[MoCl_4(L)_2]$,[Mo$Cl_4$(L^L)], $[MoCl_3(L)_2MeCN]$ 및 [Mo$Cl_3$(L^L)MeCN]과 같은 팔면체 구조의 착물임을 알 수 있었다.
L-리보스는 항바이러스 약의 출발물질로 근래 관심의 대상이다. 이 물질은 에피머 반응에 의해 L-아라비노스로 부터 얻을 수 있다. 몰리브덴 산화물이나 몰리브덴산 촉매 그리고 메탄올/물 용액에서 에피머 반응을 수행하였다. 반응 온도, 메탄올 분율, 촉매종류를 선정하여 최적 반응을 찾고자 하였다. 이온교환크로마토그래피를 이용하여 에피머 반응물을 분리하였고 L-리보스 HPLC 크로마토그램에서 반응수율을 계산하였다. Sodex 이온교환 HPLC 칼럼과 Phenomenex $NH_2$ HPLC 칼럼을 분석의 편의성 면에서 비교하였다. 20% 메탄올, $60^{\circ}C$, 그리고 40 g/L 몰리브덴산 조건에서 21% 최대수율을 얻었다.
Molybdenum dialkyl dithiophosphate(MoDTP) 마찰특성을 이원통 마찰시험기에 의한 마찰실험 및 X-선광전자분광분석기를 이용하여 마찰표면을 분석함으로써 MoDTP의 마찰감소 작용에 대해 고찰하였다 MoDTP의 마찰감소작용은 마찰표면에 생성하는 MoS$_2$에 의존하였다. 몰리브덴(Mo)이 용이하게 금속내부로 확산하는 질소분위기 중에서는 MoDTP의 마찰감소 특성은 나타나지 않았으며, 금속표면에 산화피막이 존재할 때 MoDTP의 마찰감소작용이 잘 나타남을 알 수 있었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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