최근 나노기술을 이용한 석유증진회수기술은 미국을 중심으로 활발한 연구가 진행되고 있다. 지금까지의 연구에서는 주로 다공성 매체 내 나노입자의 유동특성이나 나노 에멀젼 자체의 안정성 평가에만 중점을 두었으며, 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동시 중요한 역할을 하는 나노 에멀젼과 공극의 크기 효과는 분석하지 않았다. 이 연구에서는 석유증진회수기술에 적용 가능한 나노기반의 에멀젼을 제조하였으며, 그 특성을 분석하였다. 또한 다공성 매체 내 나노 에멀젼의 유동특성을 파악하기 위해 필터링 시험을 통해 나노 에멀젼의 크기효과를 분석하였다. 연구결과 나노 에멀젼의 제조시 SCA(Silane Coupling Agent)나 PVA(poly Vinyl Aclohol)를 첨가하여 에멀젼을 제조할 때 안정성이 개선되며, 물에 비해 데칸의 비율이 높을수록 점성도가 높아지고, 액적크기가 증가하는 것을 확인하였다. 대기압조건하에서 수행한 필터링 시험에서는 분리된 물이 주로 통과하고 액적은 통과하지 못하는 것이 확인되었다. 이는 액적의 유동력이 필터에 작용하는 모세관압을 극복하지 못하였기 때문에 나타난 현상이다. 흡입압력을 작용한 필터링시험에서는 $60{\mu}m$ 크기 이상의 필터에서는 대부분 액적이 통과 하였으나, $45{\mu}m$ 이하의 필터에서는 통과비율이 급격히 저하되는 것을 확인하였다. 이러한 현상은 필터 공극 통과시 강한 전단응력에 의해 액적이 변형되거나 파괴되어 공극을 막기 때문에 나타나는 현상으로 보인다. 이 연구에서 밝혀진 기본적인 나노 에멀젼의 특성 및 필터링 시험 결과는 향후 안정적인 나노 에멀젼 제조나, 다공성 매체 내 잔류오일 회수연구에 중요한 역할을 할 수 있을 것이다.
아스타잔틴을 포함하는 수중유형 형태의 나노에멀젼을 고압균질기를 이용하여 제조하였다. 이에 유화조건, 유화제 종류, 유화제 농도 그리고 아스타잔틴 농도에 따라 최적화를 되었다. 나노에멀젼의 안정성은 제타포텐셜, FF-SEM, 입도분석기, 색차계를 이용하여 측정하였다. 제조된 아스타잔틴 나노에멀젼의 입도는 160 ~ 190 nm로 균일하였으며 레시친에 의한 나노에멀젼 보다 glyceryl citrate/lactate/linoleate/oleate에 의한 나노에멀젼이 더욱 안정하고 균일한 입도분포를 가졌다. 아스타잔틴의 봉입도는 HPLC, FF-SEM을 이용하여 확인 하였으며, 제형 구성 후 보관조건에서의 안정도 및 제타 포텐셜 값도 -41의 우수한 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 실란 커플링제 프로필트리메톡시실란(propyltrimethoxysilane, PTMS)을 사용하여 CaCO3 나노입자의 표면을 개질하였으며, 개질된 CaCO3 나노입자를 에멀젼 유화제 및 기포 안정화제로의 적용 가능성을 시험하고자 나노입자 표면의 소수성 변화가 기포와 에멀젼의 안정성에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. PTMS에 의한 CaCO3 나노입자의 표면 개질은 FT-IR, TGA, DSC 분석을 통하여 확인하였으며, XRD 및 XPS 분석을 통하여 나노입자 표면의 원소 분석을 실행하였다. 또한 부상 시험과 접촉각 측정을 통하여 PTMS 농도가 CaCO3 나노입자의 표면 개질에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다.
본 연구에서는 실란 커플링제 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane, OTMS)을 사용하여 친수성 탄산칼슘(CaCO3) 나노입자의 표면을 개질하였으며, OTMS에 의한 CaCO3 나노입자의 표면 개질은 FT-IR, DSC, XRD XPS 및 TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 부유 시험과 접촉각 측정을 통하여 OTMS 농도가 CaCO3 나노입자의 표면 소수성 변화에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 부유 시험 결과에 따르면 1 wt% OTMS 농도 조건에서 측정한 active ratio 값이 97.0 ± 0.5%로서, OTMS가 CaCO3 나노입자 표면을 매우 효율적으로 소수화 개질하는 실란 커플링제임을 알 수 있었다. 또한 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자 1 wt%를 함유하는 수용액에 대한 기포 안정성 측정 결과, OTMS 농도가 1 wt%인 조건에서 가장 안정한 기포가 생성되며, 접촉각은 91.8 ± 0.7°임을 확인하였다. 또한 동일한 1 wt% OTMS 농도 조건에서 에멀젼 입자 크기가 가장 작은 안정한 상태의 에멀젼이 형성됨을 확인하였다. 이러한 결과들은 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자가 다양한 산업 응용 분야에서 기포 안정화제 및 에멀젼 유화제로서 적용이 가능함을 의미하는 것이다.
폴리에틸렌글라이콜(PEG)은 계면활성제, 세정제, 유화제 등으로 화장품에 많이 사용된다. 이들은 제조 과정 중, ethylene oxide의 이량체화에 의해 인간에 몸에 유해한 1,4-dioxane이 부산물로 생성될 수 있다. 화장품 성분에 대한 소비자들의 관심이 증가함에 따라, 퍼스널케어 시장에서 PEG 성분이 없는 보다 안전한 에멀젼 연구의 필요성이 증대되고 있다. PEG-free 계면활성제로 사용되는 polyglycerol ester (PGE)는 비이온성 계면활성제로서 식품, 화장품 등의 분야에서 많이 사용되며 글리세롤과 지방산을 에스테르화 하여 생산된다. 본 연구에서는 PEG 성분을 함유하지 않은 나노에멀젼 제형의 개발 및 안정화를 목표로 하였다. 최적화된 나노에멀젼 제형 개발을 위해 RSM (Response Surface Methodology)를 사용하였다. 독립변수 및 변수의 범위 결정을 위한 예비 실험의 결과로 계면활성제 함량(2~4%), 오일 함량(4~8%), 폴리올 함량(12~24%)을 독립변수로 설정하였다. 반응변수로는 제형의 입자 크기(particle size), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity), 다분산지수(polydispersity index)를 측정하였다. 제조한 나노에멀젼을 FIB (Focused ion beam)로 측정한 결과, 구형의 입자들이 100~200 nm의 크기를 가지고 분포되어 있는 것을 확인하였다. 제조된 제형에 대해 30일 간 각 온도별($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$) 안정성 평가를 진행하였고, 최적의 입자 크기, 현탁도, 다분산지수, 제타 전위를 고려한 최적의 처방은 계면활성제(2%), 오일(8%), 폴리올(24%)로 확인되었다.
본 연구에서는 수용성 아크릴 에멀젼 접착제를 주성분으로 스틸렌 모노머(stylene monomer)와 메틸올 아크릴아미드 모노머(methylol acrylamide monomer)를 경화시키고, 여기에 산화환원제와 점도 조절을 통한 나노 탄소타일을 개발한다. 이때 수용성 아크릴 에멀젼 접착제(45 %)와 300~500메시(mesh) 코코넛 숯(55%) 파우더를 일정비율로 25~30분간 혼합 교반하면, 직경 1~3mm 구형체가 형성된다. 성형된 조성물은 소성온도 $90{\sim}300^{\circ}C$에서 30~90분가량의 소성과정을 거친 후 상온에서 건조시키면, 숯 성형물은 95% 이상 순수한 고형활성탄이 된다. 친환경 숯 성형물을 입증하기 위해 원적외선 비율, 에너지 분석, 가스농도 및 항균실험을 실시해 안정성을 확보한다.
기능성 화장품 원료로서 관심을 갖는 비타민 C(L-ascobic acid)는 피부에 대한 안전성, 항산화성으로 인해 노화방지 및 미백, 잔주름개선 등의 효능을 갖지만 화학적으로 쉽게 산화된다. 따라서 본 연구에서는 비타민 C의 안정성에 대한 단점을 보완하기 위하여, 에멀젼 중합법으로 다양한 마이크론 크기의 Polymethylmethacrylate(PMMA)입자를 제조하고, 제조된 PMMA의 입자 표면에 코팅용액(물과 에탄올 혼합용매에 cyclodextrin과 비타민 C를 녹인 용액)을 이용하여 비타민 C를 코팅처리 하였다. 코팅처리 후, 실온 및 $40^{\circ}C$에서 시간에 따른 비타민 C의 함량을 조사한 결과, 56일이 경과후에도 비타민 C가 86.4%가 잔존함을 확인 할 수 있었다.
전기영동형 전자종이 디스플레이의 새로운 소재로써 $C_{60}$(fullerene)와 같은 나노 입자를 포함하는 새로운 전기영동 입자를 제조하였다. 본 연구에서는 안정제로 poly(vinyl pyrrolidone)(PVP)를 사용하여 fullerene을 포함하는 styrene emulsion을 안정화 한 후 라디칼 중합을 통해 fullerene이 포함된 polystyrene microemulsion particles을 제조 합으로써 입자의 분산안정성을 높이고 전기영동에 따른 입자의 움직임을 최적화하도록 하였다. 이 실험에서는 fullerene의 양에 따라 제조된 입자의 크기와 입자 분포를 관찰하였다. 입자의 크기와 입자 분포는 주사형 전자현미경 (SEM) 을 이용하여 확인하였다. 또한 fullerene-PS 입자의 구조 분석과 특성평가를 위해서 FT-IR를 측정하였고, 입자의 열적 성질을 위해 TGA를 측정하였다.
3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane(GPTMS)으로 친수성의 실리카 나노입자(SNPs)를 소수화하였으며, 소수화된 SNPs를 폴리우레탄-우레아(PUU) 에멀젼과 혼합하여 SNPs/PUU 나노복합체 필름을 제조하였다. 필름 제조 후 PUU 매트릭스 내 SNPs의 함량, SNPs 표면의 소수화 정도, 에폭시 그룹과의 열경화 반응 여부가 필름의 물성에 미치는 영향을 분석하였다. SNP 표면에 도입된 GPTMS의 최대 함량은 $1.99{\times}10^{-6}\;mol/m^2$로 SNP 표면적 기준으로 약 53% 수준이었다. GPTMS에 의한 소수화로 PUU 매트릭스 내 SNPs의 분산성이 향상되었으며, SNPs 함량이 5 wt.%에서 20 wt.%로 증가함에 따라 SNPs/PUU 나노복합체 필름의 유연성은 감소하였으나, 열 안정성은 증가하였다. 특히 Young's modulus와 tensile modulus는 에폭시의 열경화 반응 후에 크게 증가하였다.
불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 $D_3$의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(7-DHC)은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다. 본 연구에서 7-DHC는 나노에멀젼(NE), 고형 지질 나노 입자 (SLN) 그리고 키토산이 코팅된 고형 지질 나노 입자(CASLN)에 봉입하였다. NE와 SLN은 지질의 용융점 이상의 온도에서 고압의 호모제나이져를 통과시켜 제조하였다. CASLN은 SLN 분산액에 키토산을 용액을 첨가하여 제조하였으며 양(+)의 제타전위를 나타내었다. NE, SLN, CASLN 속에서 7-DHC의 안정도를 각각의 온도조건에서 시간의 경과에 따라 확인하였다. 열분석과 X선 회절 분석은 지질의 결정화 정도를 확인하기 위해서 수행하였다. 그 결과, CASLN은 기존의 SLN보다 불안정한 7-DHC를 효과적으로 봉입함으로서 안정성을 개선시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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