Polyoxometalates (POMs)는 뛰어난 특성과 전기 화학 응용 분야에 대한 많은 잠재력을 가지고 있다. POM은 매우 잘 녹는 성질 때문에 전기화학 소자에서 POM의 잠재력을 최대한 활용하기 위해서는 다양한 기능성 재료에 POM을 고정화하는 과정이 필수이다. 본 논문에서는 우리는 최근 개발된 고정화 방법인 나노 카본 및 전도성 고분자와 같은 전도성 나노 물질에 POM을 도입하는 기술들에 대해서 논하고자 한다. Langmuir-Blodgett 기술, 층별 자기 조립 및 전기화학 in-situ 중합을 사용하여 전도성 고분자 매트릭스 및 POM을 나노 카본으로 도입할 수 있는 다양한 고정화 전략을 소개한다. 또한 우리는 POM의 응용 분야인 물 산화용 전극 촉매, 리튬 이온 배터리, 슈퍼커패시터 및 전기화학적 바이오 센서 등의 다양한 전기 화학 응용 분야를 다룬다.
그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
지지촉매로 Ni-graphite를 사용하고 ${C_2}{H_2}$를 이용한 열화학기상증착법에 의하여 탄소나노소재를 합성하였다. 합성된 시편은 SEM, TEM, 라만 분광법으로 분석하였으며, 수소저장특성은 전기화학적인 방법에 의하여 평가하였다. 탄소나노소재 합성시 메카노케미컬 처리과정을 거친 시편이 거치지 않은 시편에 비하여 탄소나노튜브의 순도가 우수하였다. 한편, 탄소나노소재를 정제함에 따라 수소저장특성이 크게 향상되었다.
본 논문에서는 MAC(metal-assisted chemical) 에칭을 이용하여 Ge(Germanium) 표면에 나노구조를 형성하고, 그 위에 열팽창계수가 높은 PDMS를 적용하여 광음향효과를 이용한 초음파 발생 소자를 제작하였다. Ge 나노구조 위에 PDMS를 스핀 코팅하여 만든 초음파 발생 소자는 100 nm Cr(Chromium) 대비 약 3배의 초음파를 발생시켰다. 또한, Ge 나노구조를 PDMS 중앙에 위치시 킬 경우 쿼츠 기판을 통한 열손실이 줄어들어 100 nm Cr 대비 8.5배의 강한 초음파를 얻을 수 있었다.
촉매 화학기상증착법을 이용하여 합성된 이중층 탄소나노튜브를 가지고 전계전자 방출원을 제작하여 이들의 신뢰성 있는 전계전자 방출특성을 조사하였다. 합성된 탄소 필라멘트들은 TEM, TGA, 그리고 Raman 분석을 통하여 결함이 없고 순도가 높은 이중층 탄소나노튜브가 합성이 되었음을 확인하였다. 이들 이중층 탄소나노튜브 전계전자 방출원은 이전극 구조에서 낮은 턴-온 전계와 높은 전류밀도의 전계전자 방출 특성을 보여주었고, 균질한 전계방출 패턴과 좋은 전계방출 안정성을 나타내었다.
염료감응형 태양전지에 대한 연구 분야에서 다공질 산화물 전극이나 염료 및 전해질 연구에 비해, 상대전극에 대한 연구는 상대적으로 미비한 상태이다. 또한 일반적으로 사용되고 있는 고가의 백금 상대전극을 대체하면서도 촉매 특성이 우수한 새로운 상대전극에 대한 연구의 필요성이 요구된다. 본 연구에서는 우수한 신소재로서 높은 전기전도도 및 전자방출 특성 그리고 높은 표면적을 지니고 있어 전자기기 분야의 다방면에 이용되고 있으며, 최근 대량생산 기술의 개발에 따라 가격이 급격히 하락하고 있는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)을 이용하여 상대전극을 제조하였다. 이 탄소나노튜브 상대전극을 이용하여 단위 셀을 만들고, 유사 태양광 하에서의 전지의 광전 특성을 측정하였다. 이를 바탕으로 탄소나노튜브 상대전극이 염료감응형 태양전지의 특성 및 수명 안정화에 미치는 영향을 백금 상대전극의 광전 특성과 비교하여 탄소나노튜브의 상대전극으로써의 가능성을 제시하였다.
ZnO 나노와이어는 ZnO 파우더를 볼밀 처리하여 열증착 방법으로 $1380^{\circ}C$에서 촉매없이 Si 기판위에서 합성되었다. 합성된 ZnO 나노와이어의 길이와 직경은 $20{\sim}30{\mu}m$와 $50{\sim}200$ nm 였다. ZnO 나노와이어 표면을 atomic layer deposition(ALD) 방법으로 $Al_2O_3$ 박막을 얇게 코팅하였다. 성장온도는 $300^{\circ}C$였고, 사용한 전구체는 Trimethlaluminum(TMA)와 distilled water($H_2O$) 이다. Transmission electron microscopy(TEM) 으로 측정한 $Al_2O_3$ 박막의 두께는 40 nm 로서 매우 균일하게 ZnO 나노와이어에 증착되었음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
탄소나노튜브의 기계적 특성과 금속의 전기적 특성을 이용할 수 있는 나노 복합구조체의 특성은 두 재료 사이의 계면이 중용한 역할을 한다. 본 연구에서는 나노임프린트 패터닝을 이용하여 촉매금속을 패턴하고 이를 이용한 개별 성장된 탄소나노튜브 위에 증기증착법을 이용하여 니켈을 증착한 나노구 조체의 계면을 조사하였다. 이를 위하여 고해상의 투사전자현미경과 3 차원 원자 프로브 분석기를 이용하였다. 탄소나노튜브 위에서 성장된 나노결정의 경우 준 안정 상태인 조밀입방구조의 $Ni_3C$ 를 형성하는 것으로 나타났다. 이러한 특성을 이용한 나노복합체의 응용가능성을 살펴보았다.
나노구조를 갖는 물질들은 나노구조물이 갖는 고유의 체적 대비 높은 표면적 비와 양자 갇힘 효과에 기인하는 독특한 전기적, 광학적, 광전기적, 자기적 특성으로 인하여 많은 주목을 받아왔다. 열화학 기상 증착 공정은 나노 구조물의 성장과정에서 다양한 구조를 갖는 나노소재의 합성 능력 때문에 더욱 주목을 받아왔다. 본 연구에서는 두 영역 열화학 기상 증착법과 소스 물질 $TiO_2$ 파우더를 이용하여 VLS 공정으로 Si\$SiO_2$(300 nm)\Pt(5~40 nm) 기판 위에 실리콘 옥사이드 나노와이어를 성장시켰다. 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어의 형상과 결정학적 특성을 전계방출 주사전자현미경과 투과전자현미경으로 분석하였다. 분석결과, 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어의 형상인 지름과 길이는 촉매 박막의 두께에 의존하여 다른 모양을 나타내었다. 또한 성장된 실리콘 옥사이드 나노와이어는 비정질 상을 갖는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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