본 논문에서는 DNA 분자를 나노 소자에 응용하기 위하여, 금 전극 사이에 DNA 분자를 간단하고 효율적으로 정렬하기 위한 연구를 수행하였다. DNA를 코팅한 나노소자의 제작을 위하여 $SiO_2/Si$ 기판위에 photo-lithograpy 공정에 의해 형성되어진 금 전극 위에 2-Aminoethanthiol(AET)을 코팅하였다. AET는 양전하를 띄는 $NH^{3+}$를 가지고 있어서 음전하를 띄는 DNA 분자와 정전기적 상호 작용에 의하여 강하게 결합하게 된다. 이러한 원리에 의해 AET가 코팅 되어진 금 전극(AET-금 전극) 사이에 DNA 용액을 도포함으로서 금 전극들 사이에 DNA 분자를 간단하고 효율적으로 정렬시킬 수 있다. 두 전극 사이에 정렬되어진 DNA 분자는 AFM(Atomic force microscope)을 이용하여 조사하였으며, Au 전극 위에 코팅되어지는 AET 농도 변화에 따라 두 전극 사이에 정렬되어지는 DNA-bridge가 단일 형태에서 번들 형태로 변화하는 것을 확인하였다.
수전해(electrochemical water splitting)는 연료전지의 가역적 역반응을 이용하여 물로부터 수소와 산소를 발생시키는 기술이다. 산소는 음극에서 발생하는데, 이 때 음극 표면은 고농도의 산소 음이온 및 라디칼에 장시간 노출된다. 때문에 기계적, 화학적 내구성이 우수한 전극재를 사용할 필요가 있다. 불용성 전극 (dimensionally stable anode, DSA)은 이러한 기술적 요구사항을 잘 만족하는 상용화 된 전극이다. 티타늄이나 티타늄 합금 표면에 촉매를 미량 반복 살포하여 산화물 형태의 매우 견고한 표면을 형성함으로서 내구성을 확보한다. 그러나, 보통 DSA 제조 기법의 특징에 따라 다공성 표면 구조를 사용하지는 않기 때문에 생산 과정이 복잡하고 비용이 많이 발생하는 문제를 여전히 나타내고 있다. 본 연구는 상기 문제를 개선하기 위한 수전해용 음극 제조 기술에 관한 연구이다. 티타늄과 티타늄 합금은 동일한 양극산화 기술 적용이 가능하다는 점을 이용하여 티타늄 기판으로부터 다공성 구조를 형성함으로써 바인더의 사용을 배제하였다. 단일공정양극산화기법 (single-step anodization)을 이용하여 $IrO_2$와 $RuO_2$를 도핑함으로써 TiO2에 촉매능을 부여하였다. 제조된 나노튜브들의 구조적 특징을 HR-TEM (High-resolution transmission electron microscope)과 FE-SEM (Field-emission scanning electron microscope)으로 분석하고 SAED (selective area electron diffraction) 패턴을 분석하여 전극재의 결정성을 확인하였다. 알칼라인 분위기에서 일으킨 산소발생반응 (oxygen evolution reaction, OER)의 LSV (linear sweep voltammetry) 결과를 XPS (X-ray photoelectron microscoscopy) 결과와 연관지어 촉매 표면 구조와 과전압의 관계를 해석하였다. LSV 결과로부터 Tafel 분석을 연달아 수행함으로써 전극의 속도결정단계를 정의하였다. 최종적으로 사이클 테스트 통하여 DSA로써의 성능을 평가하였다.
We investigated the nanostructural, chemical and optical properties of nc-Si:H films according to deposition conditions. Plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD) techniques were used to produce nc-Si:H thin films. The hydrogen dilution ratio in the precursors, [$SiH_4/H_2$], was fixed at 0.03; the substrate temperature was varied from room temperature to $600^{\circ}C$. By raising the substrates temperature up to $400^{\circ}C$, the nanocrystalite size was increased from ~2 to ~7 nm and the Si crystal volume fraction was varied from ~9 to ~45% to reach their maximum values. In high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM) images, Si nanocrystallites were observed and the crystallite size appeared to correspond to the crystal size values obtained by X-ray diffraction(XRD) and Raman Spectroscopy. The intensity of high-resolution electron energy loss spectroscopy(EELS) peaks at ~99.9 eV(Si $L_{2,3}$ edge) was sensitively varied depending on the formation of Si nanocrystallites in the films. With increasing substrate temperatures, from room temperature to $600^{\circ}C$, the optical band gap of the nc-Si:H films was decreased from 2.4 to 1.9 eV, and the relative fraction of Si-H bonds in the films was increased from 19.9 to 32.9%. The variation in the nanostructural as well as chemical features of the films with substrate temperature appears to be well related to the results of the differential scanning calorimeter measurements, in which heat-absorption started at a substrate temperature of $180^{\circ}C$ and the maximum peak was observed at ${\sim}370^{\circ}C$.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes : CNTs)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 이루어지고 있다. CNTs의 전기적인 특성은 직경에 의해 결정되므로, 직경을 균일하게 제어하는 일이 CNTs를 기반으로 한 전자소자 응용에 가장 중요한 사항이라 할 수 있다. 일반적으로 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD)으로 합성된 CNTs의 직경은 촉매의 크기에 의존하기 때문에, 촉매의 크기를 제어하기 위한 다양한 연구들이 활발히 진행되고 있다[1-3]. 하지만 CNTs의 성장온도 근처에서 촉매 입자는 표면 확산(surface diffusion)에 의해 응집(agglomeration)되기 때문에 작고 균일한 크기의 촉매를 얻기 어렵다. 본 연구에서는 Si(001) 기판 위에 지지층(supporting layer)인 Al의 두께를 변화시켜 증착하고, 열적산화과정을 통해 $Al_2O_3$ 층을 형성한 후 Fe을 증착하여 CNTs를 합성하였다. $Al_2O_3$ 지지층과 Fe 촉매입자의 구조와 화학적 상태를 원자힘현미경 (atomic force microscopy, AFM), 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), 투과전자현미경 (transmission electron microscopy, TEM), X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였고, 성장된 CNTs는 SEM, TEM, 라만 분광법 (Raman spectroscopy)을 통해 분석하였다. 그 결과, $Al_2O_3$ 층은 두께에 따라 각기 다른 표면 거칠기(RMS roughness)와 결정립(grain)의 크기를 갖게 되며, 이러한 표면구조가 Fe 촉매입자의 표면확산에 의한 응집에 관여하여 CNTs의 직경에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 $Al_2O_3$ 지지층의 두께가 15 nm인 경우, Fe의 응집현상이 억제되어 좁은 직경분포를 지닌 고순도 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled CNTs)가 성장되는 것을 확인하였다.
이젯 프린팅은 직접적인 비접촉 마이크로 팹기술의 하나로서 노즐과 기판 사이에 강한 전기장을 가함으로써 넓은 범위의 마이크로/나노패턴 어레이를 구현할 수 있는 다목적 팹공정이다. 제조된 고분자/퀀텀닷 마이이크로 패턴의 모양과 두께는 자동화된 프린트 기계에 설치된 노즐 직경과 공정에 사용된 잉크 성분에 일반적으로 정밀한 의존성을 갖는다. 본 논문의 목적은 실험 결과에 영향을 미칠 수 있는 각각의 공정 변수 효과를 설명하기 위해서 이젯 프린팅된 고분자/퀀텀닷의 전형적인 실제 예를 설명하는데 있다. 여기서 우리는 마이크로/나노 해상도로 두께가 정밀하게 제어된 고분자/퀀텀닷 패턴을 제조할 수 있는 몇 가지 이젯 프린팅 공정을 구현하였다.
ICP-CVD를 사용하여 수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)을 60 nm 또는 20 nm 두께로 성막 시키고, 그 위에 전자총증착장치(e-beam evaporator)를 이용하여 30 nm Ni 증착 후, 최종적으로 30 nm Ni/(60 또는 20 nm a-Si:H)/200 nm $SiO_2$/single-Si 구조의 시편을 만들고 $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 40초간 진공열처리를 실시하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 니켈실리사이드의 처리온도에 따른 면저항값, 상구조, 미세구조, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD, FE-SEM과 TEM, SPM을 활용하여 확인하였다. 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $400^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. 반면 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$이후부터 저온공정이 가능한 면저항값을 보였다. HRXRD 결과 60 nm 와 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 열처리온도에 따라서 동일한 상변화를 보였다. FE-SEM과 TEM 관찰결과, 60 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 저온에서 고저항의 미반응 실리콘이 잔류하고 60 nm 두께의 니켈실리사이드를 가지는 미세구조를 보였다. 20 nm a-Si:H 기판위에 형성되는 니켈실리사이드는 20 nm 두께의 균일한 결정질 실리사이드가 생성됨을 확인하였다. SPM 결과 모든 시편은 열처리온도가 증가하면서 RMS값이 증가하였고 특히 20 nm a-Si:H 기판 위에 생성된 니켈실리사이드는 $300^{\circ}C$에서 0.75 nm의 가장 낮은 RMS 값을 보였다.
태양전지의 셀을 보호하기 위한 커버 글라스에는 반사방지 코팅 및 셀프클리닝과 같은 기능성 코팅이 적용되어왔다. 일반적으로 메조포러스 실리카를 이용한 반사방지 코팅은 빛의 투과를 증가시키며, $TiO_2$ 광촉매 필름은 셀프클리닝 코팅에 적용되어왔다. 본 연구에서는 $SiO_2/TiO_2$ 박막 코팅에 의한 투명 발수 반사방지 및 셀프클리닝 코팅을 sol-gel 공정과 dip-coating 공정으로 글라스 기판 위에 제조하였다. 기능성 코팅의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경과 원자힘 현미경으로 분석하였고, 광학적 특성은 UV-visible 분광광도계로 분석하였다. 필름의 발수특성은 접촉각 측정으로 확인하였다. 그 결과 $TiO_2$ 필름은 기판인 슬라이드 글라스와 비슷한 수준의 높은 광 투과율을 나타내었다. 일반적으로 $TiO_2$ 나노입자는 필름에서 반사를 증가시키며, 결과적으로 투과율의 저하를 가져온다. 하지만 본 연구의 $SiO_2/TiO_2$ 박막으로 이루어진 기능성 코팅은 $110^{\circ}$의 접촉각을 나타내었으며, 파장 550 nm에서 기판인 슬라이드 글라스의 투과율보다 2.0% 증가한 93.5%의 광 투과율 특성을 나타내었다.
본 논문은 광 활성도가 가장 좋은 아나타제(anatase)상의 광촉매 $TiO_2$분말을 상온에서 aerosol deposition 법을 사용하여 박막을 제조하였다. 이런 제조 방법은 aerosol 분말을 초음속으로 분사하여 기판에 증착시키는 방법으로, 저온에서 박막증착이 가능하여 thermal stress를 줄일 수 있고, 공정 단가를 낮출 수 있다는 장점이 있다. 박막 제조시 aerosol bath의 압력은 500 torr이고, chamber의 압력은 0.4 torr 였다. 이런 압력차는 $0.4 mm{\times}10 mm$의 크기의 노즐을 통해 $TiO_2$ 나노 분말을 초음속으로 가속하여 기판에 증착시켰다. 박막 제조를 위해 사용한 기판은 수질정화에 응용하기 위해 직경 50 mm인 원판 SUS mesh를 사용하였다. $TiO_2$ 분말의 고른 분포를 위해 $TiO_2$ 분말에 함유되어 있는 수분을 제거하고 이차 입자의 생성을 억제하기 위해서 알코올 bath 속에서 90분간 초음파 세척을 한 후 건조하였다. SUS mesh 위에 증착되어 있는 $TiO_2$ 박막의 입자크기를 알아보기 위해 주사 현미경(SEM)으로 분석하였으며, $1 {\mu}m$정도의 입자 크기를 관찰 할 수 있었다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 aerosol deposition 후에도 분말의 anatase상은 그대로 유지되었으며, 이런 결과는 광촉매 작용을 이용한 수처리용 필터로 활용이 가능하다.
ICP-CVD(inductively-coupled Plasma chemical vapor deposition)를 사용하여 $250^{\circ}C$기판온도에서 140 nm 두께의 수소화된 비정질 실리콘(${\alpha}$-Si:H)을 제조하였다. 그 위에 30 nm-Ni을 열증착기를 이용하여 성막하고, $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 30분간 진공열처리하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 실리사이드의 처리온도에 따른 실리사이드의 면저항값 변화, 미세구조, 상 분석, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD(high resolution X-ray diffraction), FE-SEM(field emission scanning electron microscope), TEM(transmission electron microscope), SPM(scanning probe microscope)을 활용하여 확인하였다. $300^{\circ}C$에는 고저항상인 $Ni_3Si$, $400^{\circ}C$에서는 중저항상인 $Ni_2Si$, $450^{\circ}C$이상에서 저저항의 나노급 두께의 균일한 NiSi를 확인되었다. SPM결과에서 저저항 상인 NiSi는 $450^{\circ}C$에서 RMS(root mean square) 표면조도 값도 12 nm이하로 전체 공정온도를 $450^{\circ}C$까지 낮추어 유리와 폴리머기판 등 저온기판에 대응하는 저온 니켈모노실리사이드 공정이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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