자극감응성 고분자는 다양한 응용에 중요한 역할을 하는 재료로 널리 연구되어오고 있다. 온도감응성을 가지는 히알루론산 공중합체를 카르복실기 고분자와 생체친화성 히알루론산의 아미드 결합을 통하여 연결시켜 합성하였다. 온도감응성 특징은 두 공중합체 모두에 구현되었으며, 탁도 측정과 rheolgical 결과는 일치하였다. 두 공중합체 중 elastin-like peptide(ELP)를 그래프트 사슬에 둔 공중합체의 경우가 N-ispropylacryamide(PNIPAAm) 경우에 비해 보다 완만한 LCST 변화과정을 보여주었다. PNIPAAm과 ELP의 그래프트 부분 함량이 증가함에 따라 점도가 증가하였고, 비슷한 그래프트 함량에서는 PNIPAAm 공중합체의 점도 증가가 컸다. 이러한 결과를 통해 생체친화성의 히알루론산에 그래프트 사슬을 붙임으로써 온도감응성을 부여할 수 있고, 그 특성을 설계할 수 있음을 알 수 있었다.
온도와 pH 민감성을 갖는 그래프트 공중합체[Pluronic-$g$-poly(NIPAAm-$co$-MMA), Polymer A]와 [Pluronic-$g$-poly(NIPAAm-$co$-MAA), Polymer C]는 $t$-butylperoxybenzoate를 이용하여 Pluronic 공중합체의 주사슬에 $N$-isopropylacrylamide (NIPAAm)/$N,N$-diethylaminoethylmethacrylate (DEAEMA)와 $N$-isopropylacrylamide(NIPAAm)/methacrylic acid (MAA)를 각각 합성하였다. 그래프트 공중합체는 $^1H$ NMR과 젤 투과 크로마토그래피를 통해 공중합체의 화학적 구조와 분자량을 측정하였다. 그래프트 공중합체의 수용액 상에서의 특성은 다른 온도와 pH 조건에서 자외 및 가시선 분광 분석법, 접촉각 측정과 동적 광산란으로 측정되었다. 그래프트 공중합체는 수용액상에서 온도와 pH에 따라 민감한 상 변화를 보인다. 이는 DEAEMA 단량체의 아민 그룹과 MAA 단량체의 카복실 그룹은 각각 Polymer A와 Polymer C에서 하한임계용액온도에 큰 영향을 미친다고 제시한다. 그래프트 공중합체는 온도와 pH 변화에 관련된 다양한 약물 전달과 분자 스위치 적용에 사용될 수 있다.
의료용으로 적용될 수 있는 새로운 재료를 제조하기 위하여 폴리카프로락톤(PCL)과 양친성 구조를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)이 그래프트된 PCL을 이용하여 생분해성 블렌드를 제조하였다. 제조된 블렌드는 PCL을 기본으로 하고 여기에 그래프트 공중합체의 함량을 변화시키며 열적 그리고 결정화 특성을 관찰하였다. 그래프트 공중합체의 함량 변화에 따라 결정화 온도의 변화 및 결정화 속도가 변화하였고 이를 통해 그래프트 공중합체가 PCL의 결정화 거동에 영향을 미침을 확인하였다. 이는 광학현미경을 통한 결정의 교대 소광 밴드의 관찰을 통하여서도 확인할 수 있었다. 약물방출시스템과 같은 의료용 응용을 고려하여 블렌드 필름의 흡수거동과 단백질 흡착에 대한 특성도 평가하였다.
지구 온난화 이슈에서 가장 고질적인 문제 중 하나는 온실가스의 배출이다. 다양한 온실 가스 중 가장 높은 비중을 차지하는 이산화탄소(CO2)는 이를 분리하기 위해 연구자들이 지속적으로 연구를 진행해오고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 이산화탄소 기체를 분리하기 위해 poly(vinyl alcohol) (PVA) 기반 공중합체를 제조하여 기체 분리막에 활용했다. 공중합체는 자유 라디칼 중합법을 활용했으며, 곁사슬을 위한 단량체로 아크릴산(acrylic acid)를 사용하여 PVA-g-PAA(VAA) 그래프트 공중합체를 제조했다. 본 공중합체를 이산화탄소 기체분리막에 적용한 사례는 최초이며, 폴리설폰 지지체에 복합막 형태로 제조했다. 공중합체 합성 결과는 FT-IR을 통해, 합성한 공중합체 의 거동은 TEM과 DSC, TGA를 통해 분석하였다. AA 그래프팅을 통해 공중합체는 나노 구조를 형성하며, PVA의 결정화도를 급격하게 감소시켜 이산화탄소의 용해도를 증가시켰고, 이는 이산화탄소 기체 분리 성능을 향상시켰다. 이를 통해 이산화탄소 분리막 분야에 용액-확산 및 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
Acrylic acid 단량체를 방사선 동시조사법으로 폴리프로필렌 멜트 블로운 섬유에 그래프트 반응시켜 PPmb-g-AAc 공중합체를 제조한 후 아민화 반응을 통하여 아민형 이온교환섬유를 합성하였다. 공중합체의 그래프트율은 acrylic acid 단량체의 농도와 총조사선량이 증가할수록 증가하였으며 acrylic acid 단량체의 농도와 총조사선량이 20 v/v%, 4 kGy일 때 140%로 최대치를 나타내었다. Mohr's salt의 최적농도는 $5.0\times10^{-3}$ M로 나타났다. 아민화율은 그래프트율이 증가할수록 증가하여 140%일 때 78.8%로 나타났다. 아민화한 PPmb-g-AAc 공중합체의 함수율은 기재보다 1.5배 정도 높게 나타났으며 이온교환용량은 7.3 meq/g으로 상용 이온교환섬유보다 2$\sim$3배 정도 높게 나타내었다. 합성한 APPmb-g-AAc의 BET 측정결과 PPmb, PPmb-g-AAc 및 APPmb-g-AAc 섬유의 경우 공극의 크기와 비표면적이 각각 $366.1\;{\AA},\;3.71m^2/g$와 $143.3\;{\AA},\;4.94m^2/g$ 및 $40.97\;{\AA},\;8.98m^2/g$로 공극의 크기는 감소하고 비 표면적이 증가하는 경향을 보였다.
이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 $190^{\circ}C$에서 말레인산 무수물(maleic anhydride, MAH)과 스티렌 모노머(styrene monomer, SM)의 함량을 변화시켜가며 MAH와 SM이 그래프트된 폴리프로필렌(PP-g-MAH-SM) 공중합체를 제조하였다. 제조한 PP-g-MAH-SM 공중합체의 그래프트율은 비수용성 역적정을 통하여 측정하였으며, 동일한 MAH 함량에서 SM이 사용된 경우 높은 그래프트율을 나타내었다. 그래프트율에 따른 PP-g-MAH-SM/케나프섬유(kenaf fiber, KF) 복합체를 $200^{\circ}C$에서 제조하였고, KF의 함량은 20 wt%로 고정시켰다. 복합체에 대한 열중량분석기(TGA)의 분해온도에 따르면, MAH 만 적용된 PP-g-MAH 보다 MAH와 SM이 함께 적용된 PP-g-MAH-SM 복합체의 열안정성이 다소 우세하였다. 복합체의 기계적 강도 또한 MAH와 SM이 함께 적용된 경우에 개선정도가 우수하였다. 계면접착정도는 파단면의 SEM과 접촉각으로 확인하였다.
본 논문에서는 SBS-g-POEM 블록-그래프트 공중합체, 이온성 액체(EMIMTFSI) 및 ZIF-8 나노 입자를 사용하여 $CO_2/N_2$ 기체를 분리하기 위한 혼합 매질 분리막(MMMs)을 개발하였다. SBS-g-POEM은 낮은 비용이 드는 자유 라디칼 중합법을 통해 합성된 유연한 블록-그래프트 공중합체이다. EMIMTFSI는 SBS-g-POEM 매트릭스에 용해시켰으며, 합성된 ZIF-8 나노 입자들 역시 공중합체의 매트릭스에 분산시켰다. 제조된 시료들의 특성은 푸리에 변환 적외 분광법(FT-IR), 시차 주사 열량계(DSC), 주사 전자 현미경(SEM), X선 회절 분석(XRD)을 통해 확인하였으며, 분석 결과 각 성분들은 서로 간의 좋은 혼화성을 나타내었다. 기체 분리 성능은 time-lag measurements를 통해 확인되었으며, 537.0 barrer의 $CO_2$ 투과도와 15.2의 $CO_2/N_2$ 선택도를 나타내었다. 이를 통해 첨가된 EMIMTFSI와 ZIF-8 나노 입자는 $CO_2/N_2$ 선택도를 크게 희생시키지 않고 기체 투과도를 두 배 이상 향상시키는 것으로 확인되었다.
본 연구는 스티렌과 (trimethoxysilyl)propyl methacrylate(TMSPM)을 함유하여 그래프트된 ETFE 필름을 방사선 동시 조사방법으로 제조하는 것에 관한 연구이다. 스티렌/TMSPM을 혼합한 물질을 여러 종류의 용매를 사용하여 일정한 비율로 희석 후 조사선량, 조사선량률 및 희석된 용액의 농도 등의 조건을 달리하여 그래프트율에 미치는 영향을 관찰하였다. 그 결과 스티렌/TMSPM 단량체 혼합물에 아세톤 용매를 사용한 경우에 다른 용매를 사용한 것보다 높은 그래프트율을 보여주고 있음을 알 수 있었다. IR 스펙트럼 분석을 통하여 스티렌과 TMSPM이 동시에 ETFE 필름에 그래프트됨을 확인할 수 있었으며 SEM-EDX를 통하여 PTMSPM이 함유하고 있는 실리콘 분포도를 분석한 결과, PTMSPM 그래프트 고분자가 ETFE 필름 내부까지 균일하게 그래프트가 이루어졌음을 관찰할 수 있었다.
전자선 전조사를 이용하여 PE/PP와 PET 복합섬유 기재에 스티렌을 그래프트 공중합하여 복합양이온 교환 섬유를 합성하였다. 공중합체의 그래프트율은 스티렌 단량체의 농도가 80%일때 123%이었으며 설폰화율은 스티렌 농도 70%에서 3.3 mmol/g 이었으며 그 이후에서는 큰 변화가 없었다. 또한 섬유의 인장강도는 기재에 비해 모두 낮게 나타났으며, 공중합체보다 이온교환 섬유의 인장강도가 최대 $0.206kgf/mm^2$ 로 낮게 나타났다 이온교환 섬유의 칼슘 및 마그네슘 이온에 대한 흡착파과 시간은 pH, 온도가 증가할수록 길어졌으며, 혼합 용액의 경우 단일 용액에 비해 마그네슘의 흡착파과가 늦게 나타났다. 한편 칼슘 및 마그네슘에 대한 반응속도 상수는 각각 0.012, 0.011 L/mg.h 이었으며, 최대 이온교환 흡착용량은 각각 47.06, 42.83 mg/g, 활성화 에너지는 각각 2,169, 1,534 J/mol 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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