산화철($Fe_3O_4$은 세포에 의해 섭취된 후 대사반응에 의해 분비되므로 세포독성을 나타내지 않는다. 따라서 산화철 나노입자는 MRI 촬영을 하기에 앞서 조영제로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 통상의 공침법으로 산화철 나노입자를 합성하고 폴리에틸렌글리콜을 스페이서로 하여 혈관내피세포 및 방광암 세포막의 IL-4 리셉터에 특이적으로 반응하는 homing 펩타이드(AP)를 고정화하였다. AP를 고정화한 산화철 나노입자의 크기는 수용액 상에서 약 39 nm이었다. 섬유아세포 및 방광암세포를 이용하여 AP고정화 산화철 나노입자의 uptake를 조사한 결과 섬유아세포에는 선택적 uptake를 발견할 수 없었으나 방광암세포에는 선택적으로 uptake됨을 알 수 있었다. 따라서 AP 고정화 산화철 나노입자는 조기 암진단용 조영제로서 가능성을 지니고 있다고 할 수 있다.
이 연구의 목적은 약물의 분리나 약물전달 시스템에 이용 할 수 있도록 마그네타이트 나노 입자의 표면을 개질, 즉 생체적합성, 저독성의 특성을 갖는 키토산을 이용하여 키토산이 피복된 나노 크기의 자성체 입자를 제조하는 것이다. 본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다. 계면활성제인 올레인산을 가하여 입자간의 응집을 막았다. 물과 계면활성제의 농도비 R=[물]/[계면활성제]를 조절하여 평균크기가 2nm에서 9nm인 마그네타이트 입자를 선택적으로 합성하였다. 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 인자를 염기성 수용액에 분산시켰다. 초음파를 조사하면서 키토산 용액을 서서히 가하여 마그네타이트 나노 입자의 표면을 키토산으로 피복하였다. 이때 키토산의 농도가 증가할수록 입자가 수 나노미터 크기씩 증가하는 것을 입도 분석기와 원자 현미경 관찰을 통해서 확인 할 수 있었다. 합성된 마그네타이트 분말과 키토산이 피복된 마그네타이트 나노 입자 모두 실온에서 초상자성을 보이는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 농도구배형 공침합성법을 통해 $Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}(OH)_2$ 전구체를 제조하였다. 높은 니켈함량의 양극 활물질에서 나타나는 산소 탈리에 따른 구조변화문제를 극복하기 위하여 소성온도 변화에 따른 양극 활물질의 물리적, 전기화학적 분석방법을 사용하여 조사하였다. $Li_{1.05}Ni_{0.9}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, TGA를 이용하여 분석하였다. 양극 활물질과 $LiPF_6$(EC:EMC=1:2 vol%) 전해질을 사용하여 제조한 코인셀의 전기화학적 성능은 초기 충 방전 효율, 사이클 유지율 및 율속 테스트를 통해 분석하였다. 제조된 양극재의 초기 충전 용량 및 초기효율은 소성온도 $750{\sim}760^{\circ}C$에서 244.5~247.9 mAh/g, 84.2~85.8%로 우수하였다. 또한 용량 보존율은 50사이클 후에 97.8~99.1%의 높은 안정성을 나타내었다.
악성 조직의 온열 치료는 성공적인 암 치료 방법의 하나로서 방사선 치료 및 화학 요법에 비해 생체 적합성이 우수하고 비교적 온화한 조건에서 사용할 수 있어 최근 큰 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 온열 치료를 목적으로 생체 적합성 고분자인 poly(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine/fluorescein O-methacrylate) (P(MPC/FOM))를 코팅한 초상자성 산화철 나노 입자 (IONP)를 제조하고 관련 특성을 분석하였다. 15 nm 직경을 갖는 IONP는 먼저 공침법에 의해 제조된 후, 4-cyanopentanoic acid dithiobenzoate (CTP) 을 사용하여 IONP의 표면을 개질하였으며, 이 후 MPC 및 FOM 단량체의 reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) 공중합을 통해 P(MPC/FOM)의 코로나 층을 형성시켰다. 투과 전자 현미경 (TEM)과 동적 광 산란 (DLS) 분석을 통해 IONP@P(MPC/FOM)의 형태 및 수력학적 크기를 확인할 수 있었으며, 열 중량 분석 (TGA)을 통해 P(MPC/FOM) 코로나 층의 형성을 확인하였다. 또한 교류 자기장을 이용해 IONP 분산액을 노출시킨 결과, 0.2 중량 %의 IONP @ P(MPC / FOM) 수분산액이 온열 치료에 사용될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 리튬이온 이차전지 양극 활물질로 사용되는 $LiFePO_4$ 활물질을 이용하여 전지를 제조한 후 그 특성들을 평가하였다. 공침법을 이용하여 $FePO_4$ 전구체를 합성한 후 생성된 전구체에 리튬을 합성시키며, 열처리를 통하여 활물질을 생성시킨다. 열처리 온도에 의한 결과 중 $750^{\circ}C$에서의 결과가 가장 우수함을 확인하였으며 전도성을 확보하기 위하여 카본을 코팅하는 방법을 물리적 코팅 방식과 화학적 코팅방법으로 나누어 실험하였으며 물리적 카본 코팅의 결과 6wt%를 코팅했을 때 125 mAh/g의 용량을 보였으며 화학적 코팅에서는 코팅하지 않은 기본 활물질 보다 약 40%의 성능향상을 보여 130~140 mAh/g 대의 활물질 용량을 보였다. 다공성 구조체를 형성하기 위하여 nanocomposite을 투입한 실험에서는 $Al_2O_3$를 첨가한 활물질이 porous 형태의 구조체를 형성하고 $SiO_2$을 첨가한 활물질 보다 132 mAh/g의 용량으로 우수함을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
β-삼인산칼슘(β-tricalcium phosphate, β-TCP, Ca3(PO4)2)은 뼈와 유사한 성분을 가지는 인산 칼슘계 세라믹 중 하나로, 생분해성과 골 전도성을 가지고 있어 골 대체재 등으로 다양하게 사용된다. 이러한 β-TCP의 생체 활성과 골유도성을 향상시키기 위해 다양한 이온 치환 연구가 진행되어왔으며 그 중 철 이온은 필수 미량 원소로 체내에서 다양한 기능을 한다. 본 연구에서는 β-TCP에 철 이온이 치환되었을 때 열처리 온도에 따른 구조의 변화를 분석하고, 이에 따른 생분해 특성을 평가하였다. 또한 분해 후의 구조를 분석하여 분해 거동을 확인하였다. 철 이온을 치환한 β-TCP는 공침법으로 합성을 하였고, 925℃와 1100℃에서 하소 처리를 실시하였다. X-선 회절 분석과 Rietveld refinement를 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 철 이온은 온도에 따라 Fe2+ 또는 Fe3+ 상태로 바뀌기 때문에 β-TCP에 치환되었을 때 열처리 온도에 따라 치환 위치(Ca(4), Ca(5))가 바뀌고, 1100℃에서 열처리를 실시한 철 이온 치환 β-TCP의 분해 속도가 가장 빨랐다. 또한 세포 증식 특성이 향상된 것을 통해 β-TCP에 철 이온을 치환하는 것이 생체적합성과 생체 활성 특성을 향상시키고 골 결손부 회복 등 더욱 다양한 분야에 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
미활용 저급자원인 석유코크스를 대상으로 고순도의 수소 생산을 위한 수성가스전이반응에 적용가능성을 확인하기 위하여 Cu/ZnO/MgO/Al2O3 (CZMA) 촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 제조된 촉매는 BET, H2-TPR을 사용하여 분석되었다. 촉매의 반응성 테스트는 고농도의 CO를 포함하는 합성가스로부터 단일 Low Temperature Shift 반응을 거치는 경우와 High Temperature Shift 반응을 거친 후 스팀의 응축 없이 즉시 LTS 반응을 거치는 두 가지의 경우를 비교 및 분석하였다. 두 조건에서 steam/CO 비, 유량 및 유속, 온도에 따른 반응특성을 확인하였다. 전환된 저농도의 CO와 스팀이 응축 없이 LTS로 즉시 주입되는 경우 많은 양의 스팀이 존재함에도 불구하고 대부분의 조건에서 다소 낮은 CO 전환율을 나타냈다. 또한 steam/CO비, 온도 및 유속에 대한 영향이 크게 나타나 최적의 조업조건을 결정하기에 추가적인 분석이 요구되었다. 반면, 고농도의 CO 기체를 포함하는 조건에서는 탄소침적 또는 촉매의 활성 저하가 나타나지 않았으며 대부분의 조건에서 높은 CO 전환율을 나타내었다. 결론적으로 Cu/ZnO/MgO/Al2O3 촉매를 적용하여 고농도의 CO를 포함하는 합성가스 조성에서 적절한 조업조건을 적용시키면 단일 LTS 반응을 적용해도 고농도의 CO를 CO2로 충분히 전환 가능함을 확인하였다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
본 연구에서는 바이오가스 수증기 개질을 통한 합성가스 생산에 관해 연구했다. Ni-Al2O3 및 Ni-CeO2 촉매는 공침법으로 제조되었으며 침전제 주입 속도가 조절되었다. 온도에 따른 촉매 성능 테스트는 CH4:CO2:H2O = 1:0.67:3의 가스 조성비와 647,000 mL h-1 gcat-1의 공간속도에서 진행하였다. 침전제 주입 속도는 촉매 특성에 영향을 미쳤으며, 지지체 종류에 따라 결과를 보였다. 온도가 증가함에 따라 이산화탄소 개질 반응과 reverse water gas shift 반응이 일어났다. 수증기가 충분히 공급되는 조건에서는 침전제를 한 번에 투입하여 제조된 Ni-Al2O3 촉매가 높은 Ni 분산도에 기인하여 가장 우수한 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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