동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
Internal pressure of vacuum interrupter (VI) is one of the most important parameters in VI operation and may increase due to the outgassing from the materials inside VI or gas permeation through metal flange or ceramic vessel. The increase of the pressure above a certain level leads to the failures of switching or insulation. Therefore, an effective pressure check of VI is essential and an analysis of partial discharge (PD) characteristics is an effective monitoring method to identify the degree of the internal pressure of VI. This paper introduces a research work on monitoring the internal pressure of VI by analyzing PDs which were measured using a capacitive PD coupler. The authors have developed cost effective capacitive coupler based on the ceramic material that has an excellent insulation properties and the main component of the capacitive coupler is made by SrTiO3. Detectable internal pressure range and distinguishability of the internal pressure of VI were investigated. From the PD tests results, the internal pressure range, from $10^{-2}$ torr to 500 torr, can be monitored by PD measurements using the capacitive coupler and PD inception voltage (PDIV) follows the Paschen's law. In addition, rise time of PD pulse at 13.2kV decreases with the increase of the internal pressure of VI.
본 연구에서는 입자발생 장치를 유동층(fluidized bed)을 이용하여 만들었고 이것에 의해서 고온의 연소가스속으로 입자가 공급되므로, 종래의 초음파입자 발생기 나 오리피스진동입자 발생기등에서 일어나는 호학반응 및 입자상호간의 응집(coagul- ation)현상등을 되도록 없게 하여 순수한 구형입자에 대한 입자부착 효과를 볼 수 있 게 함으로써, 부착기구의 이해와 해석등을 한층 유리하게 한다. 그리고 공급되는 입 자의 크기의 범위를 직경 0.2$\mu\textrm{m}$~30$\mu\textrm{m}$ 정도로 광범위하게 다루어 비교적 간단하고 잘 정의된 층류 유동에서, (1) 미세입자의 경우 실시간(real time) 레이져 광반사법에 의 한 입자부착률의 온도구배 및 농도에 대한 효과를 실험하고, (2) 입자의 Counting/Si- zing 법에 의하여 입자크기에 따른 열확산 효과 및 관성충돌 효과 등을 볼 수 있게 한 다.
본 연구에서는 이산화티타늄을 솔-젤 방법으로 제조하고 간단한 열처리를 통하여 제조된 이산화티타늄의 물리화학적 특성을 조절하였다. 이들을 메틸렌블루 광분해 반응에 적용한 결과, 473 K에서 열처리한 촉매가 가장 높은 광분해 효율을 보여주었다. 이는 473 K에서 열처리한 촉매가 가장 높은 비표면적($229.8m^2/g$)을 가지고 있고, 이로 인해 메틸렌블루의 흡착이 많이 일어났기 때문인 것으로 보인다. 한편 873 K에서 열처리한 촉매는 낮은 비표면적($23.8m^2/g$) 및 큰 입자 크기(28.38 nm)에도 불구하고 비교적 높은 광촉매 효율을 보여주는데, 이는 고온 열처리로 인한 형성된 rutile 상과 기존의 anatase상의 혼합효과에 기인한 것으로 보인다.
The photocatalysis degradation of simazine, s-triazine type herbicide was carried out using circulating photo reactor systems. In order to search for the effective method to mineralize this compound into environmentally compatible products, this study compared the removal efficiencies of simazine by changing various parameters. First, under the photocatalytic condition, simazine was more effectively degraded than by photolysis and $TiO_2$ only condition. With photocatalysis, 5 mg/l simazine was degraded to approximately 90% within 30 min, and completely degraded after 150 min. Ionic byproducts such as ${NO_2}^-$, ${NO_3}^-$, and $Cl^-$ were detected from the photocatalysis of simazine, however, the recoveries were poor, indicating the presence of organic intermediates rather than the mineralization of simazine during photocatalysis. Two bioassays using V. fischeri and D. magna were employed to measure the toxicity reduction in the reaction solutions treated by both photocatalysis and photolysis. Simazine and its photocatalysis treated water did not exert any significant toxicity to V. fischeri, marine bacterium. However, the acute toxicity test using D. magna indicates that initial acute toxicity ($EC_{50}$ = 57.30%) was completely reduced ($EC_{50}$ = 100%) after 150 min under both photocatalysis and photoysis of simazine. This results indicates that photocatalysis and photolysis of simazine reduced the acute toxicity through mineralization.
The effect of current waveform on Cu filling into TSV (through-silicon via) and the bottom-up ratio of Cu were investigated for three dimensional (3D) Si chip stacking. The TSV was prepared on an Si wafer by DRIE (deep reactive ion etching); and its diameter and depth were 30 and $60{\mu}m$, respectively. $SiO_2$, Ti and Au layers were coated as functional layers on the via wall. The current waveform was varied like a pulse, PPR (periodic pulse reverse) and 3-step PPR. As experimental results, the bottom-up ratio by the pulsed current decreased with increasing current density, and showed a value of 0.38 on average. The bottom-up ratio by the PPR current showed a value of 1.4 at a current density of $-5.85mA/cm^2$, and a value of 0.91 on average. The bottom-up ratio by the 3-step PPR current increased from 1.73 to 5.88 with time. The Cu filling by the 3-step PPR demonstrated a typical bottom-up filling, and gave a sound filling in a short time.
MEMS 소자에의 응용을 위한 PZT(52/48) 박막을 diol을 용매로한 솔젤법에 의해 제조하였으며 미세구조에 따른 전기적 특성 및 압전 특성 관계를 고찰하였다. 0.5 mol 의 sol을 제작하여 1회 코팅시 $0.2{\mu}m$ 두께를 갖는 균열 없는 박막을 얻을 수 있었으며 $0.2{\mu}m$에서 $3.8{\mu}m$의 두께의 막을 증착하였다. 미세구조사진으로부터 층간 porous한 영역이 관찰되지 않음과 제2상의 성장이 없는 치밀한 columnar입자 성장을 확인 할 수 있었으며 균열없는 치밀화된 입자의 성장으로부터 우수한 이력곡선을 얻을 수 있었다. XRD분석으로부터 우선 배향성을 알아본 결과 (111)우선 배향성이 $1{\mu}m$ 영역까지 우세하다가 $1{\mu}m$이상의 두께에서 점차 random하게 바뀌는 것을 확인할 수 있었으며, 유전 특성 및 압전특성의 경향도 이와 유사하게 $1{\mu}m$ 영역까지 증가하다가 그 이상의 두께에서는 수렴하여 각각 1400, 300 pC/N 정도의 우수한 값을 가졌다.
This study proposed a noble process to fabricate TSV (Through Silicon Via) structure which has lower cost, shorter production time, and more simple fabrication process than plating method. In order to produce the via holes, the Si wafer was etched by a DRIE (Deep Reactive Ion Etching) process. The via hole was $100{\mu}m$ in diameter and $400{\mu}m$ in depth. A dielectric layer of $SiO_2$ was formed by thermal oxidation on the front side wafer and via hole side wall. An adhesion layer of Ti and a seed layer of Au were deposited. Soldering process was applied to fill the via holes with solder paste and metal powder. When the solder paste was used as via hole metal line, sintering state and electrical properties were excellent. However, electrical connection was poor due to occurrence of many voids. In the case of metal powder, voids were reduced but sintering state and electrical properties were bad. We tried the via hole filling process by using mixing solder paste and metal powder. As a consequence, it was confirmed that mixing rate of solder paste (4) : metal powder (3) was excellent electrical characteristics.
We observed an Ellerman bomb(EB) and its associated surge using the Fast Imaging Solar Spectrograph(FISS) and the broadband TiO filter of the 1.6 meter New Solar Telescope at Big Bear Solar Observatory. As is well-known, the EB appears as a feature that is very bright at the far wings of the H alpha line. The lambdameter method applied to these wings indicates that the EB is blue-shifted up to 6km/s in velocity. In the photospheric level below the EB, we see rapidly growing "granule-like" feature. The transverse velocity of the dark lane at the edge of the "granule" increased with time as reached a peak of 6km/s, at the time of the EB's occurrence. The surge was seen in absorption and varied rapidly both in the H alpha and the Ca II 8542 line. It originated from the Ellerman bomb, and was impulsively accelerated to 20km/s toward us(blueshift). Then the velocity of the surge gradually changed from blueshift of 20km/s to redshift of 40km/s. By adopting the cloud model, we estimated the temperature of the surge material at about 27000K and the non-thermal velocity at about 10km/s. Our results shed light on the conventional idea that an EB results from the magnetic reconnection of an emerging flux tube and pre-existing field line.
레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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