본 연구에서는 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획 0.01, 0.03, 0.05, 0.10% 함유한 나노에멀젼을 제조하였고, 5주 동안 이들 나노에멀젼의 입자 크기, 입도분포 및 피부 투과능을 평가하였다. 나노에멀젼은 균질기(homogenizer) 처리 후 고압유화기(micro-fluidizer)를 이용하여 제조하였다. 비타민나무 잎 추출물의 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼은 단분산 형태를 나타내었다. 5주 동안 실험에서, 0.03% 에틸아세테이트 분획을 함유한 나노에멀젼이 가장 안정하였다. 0.03% 에틸아세테이트 분획 함유 나노에멀젼의 in vitro 피부 투과 실험을 Franz diffusion cell을 이용하여 수행하였다. Oil-in-water (O/W) 에멀젼과 비교할 때 나노에멀젼이 피부 흡수가 더 잘되는 것으로 나타났다. 이러한 결과들은 비타민나무 잎 추출물을 함유한 나노에멀젼이 O/W 에멀젼보다 안정성과 피부 투과능이 우수함을 나타낸다.
Using mixed nonionic surfactants Span/Tween, we investigated the effects of HLB value on the O/W emulsion stability and rheological behaviors. In this study, MS-01 (Span 60 & Tween 60) and MS-02 (Span 80 & Tween 80) was used as mixed nonionic surfactants. We considered required HLB value 10.85 and selected corresponding HLB value range 8-13. The droplet size distributions, droplet morphology, rheological properties, zeta-potential and creaming index of the emulsion samples were obtained to understand the mechanism and interaction of droplets in O/W emulsion. The results indicated that optimal HLB number for O/W emulsions was 10.8 and 10.7, while using MS-01 surfactant and MS-02 surfactant respectively. MS-01 (HLB = 10.8) sample and MS-02 (HLB = 10.7) sample showed smallest droplet size and highest zeta-potential value. Rheological properties are measured to understand rheological behaviors of emulsion samples. All emulsion samples showed no phase separation until 30 days storage time at $25^{\circ}C$.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
w/o 에멀젼 내에서 균일용액침전반응을 진행시켜 산화아연 미세 입자를 제조하는 실험적 연구를 수행하였다. 질산아연 수용액에 hexamethylene tetramine (HMTA)을 침전제로 첨가한 침전액은 유화제 Span 80에 의해 kerosine과 안정한 w/o 에멀젼을 형성하였다. 얻어진 w/o 에멀젼을 HMTA 분해온도 이상($85^{\circ}C$)으로 가열하여 w/o 에멀젼 내에서 균일용액 침전반응을 진행시키면 산화아연 입자들이 제조되는 것을 확인하였다. 이렇게 제조된 산화아연 입자들은 이중분산 (bi-modal distribution)을 갖는 영역이 존재하기도 하였으나, 균일용액침전법에 비하여 높은 초기 아연농도와 높은 수율에서도 입자가 작고 입도분포가 비교적 좁은 산화아연 입자들을 얻을 수 있었다.
유중수적형 유화계의 유화안정지수를 산출하는 방법을 확립하기 위하여 간편하면서도 예민한 "부피 직접 측정법"을 개발하였는 바, 먼저 강력한 혼합기인 일종의 Ultra-turrax T25를 이용하여 유지방, 유화제 및 물로 구성되면서 유지방이 물보다 많이 함유되는 유중수적형의 유화계를 형성시킨 후 상온에서 시간이 경과함에 따라 분리되어지는 수분층의 부피를 측정하였으며, 유화안정지수는 $(1-V_s/V_a){\times}100$(단, $V_a$는 유화계내에 함유되어 있는 총 수분의 부피이며, $V_s$는 시간이 경과함에 따라 유화계로부터 분리되어지는 수분층의 부피를 의미한다)의 계산식에 대입하여 산출하였다. 한편, sorbitan trioleate, span 60 및 tween 20을 첨가하여 유중수적형 유화계를 형성시킨 후 90분이 경과한 다음 "부피 직접 측정법"에 의하여 유화안정지수를 산출하였는바, 각각 $95.4{\pm}1.8$, $56.1{\pm}2.8$ 및 $41.6{\pm}2.2$였으며, 이러한 값은 유화안정지수의 산출방법으로서 일반적으로 사용하고 있는 "Titus의 방법"과 비교해 볼 때 5.0 이내의 차이-유화안정지수가 평형에 도달하였을 때의 차이 값-를 나타냄을 알 수 있었다.
본 연구는 멀티플 에멀젼(W/O/W) 시스템을 이용하여 개발한 자외선차단 제품의 자외선차단성능의 지속성과 보습효과에 관한 연구이다. 자외선차단용 화장품은 장시간의 외출, 등산, 레포츠 활동을 할 때 필수적으로 사용하는 제품으로 높은 자외선차단효과와 지속성이 요구되고 있다. 또한, 소비자들은 감성공학적인 측면에서 끈적이지 않으며, 내수성이 우수한 제품을 선호하고 있다. 친수성 (O/W타입) 자외선차단제품의 경우, 사용감은 우수하나, 땀이나, 물에 쉽게 지워지기 때문에 완벽한 자외선차단 효과를 기대할 수 없으며, 내수성이 우수한 친유형 (W/O타입) 제품의 경우, 내수성은 우수하나, 끈적임이 심하고, 보습효과가 낮다. 따라서 본 연구에서는 멀티플에멀젼(W/O/W)시스템의 퍼뮬레이션을 개발하여 친수성크림의 부드럽고 촉촉한 사용감을 부여하고 흡수 후에는 내수성이 우수한 W/O 제형으로 변화하여, 우수한 내수성과 자외선차단효과의 지속성을 가지는 고기능성 다중에멀젼의 자외선차단크림을 개발하는 것이 목적이다. 자외선차단크림에 사용된 성분으로 UV-B를 차단하는 원료 에칠헥실메톡시 신나메이트, 이소아밀-p-메톡시신나메이트, 에틸헥실살리실레이트, 옥토크릴렌을 사용하였으며, UV-A차단제로 부틸메톡시디벤조일메탄과 비스에칠헥실옥시페놀 메톡시페닐트리아진을 사용하였다. O/W형 크림의 자외선차단효과를 나타내는 SPF 수치가 34.1, W/O/W형 크림에서는 SPF 수치가 40.6으로, O/W형 크림보다는 19%정도 자외선 차단효과가 상승하는 것으로 나타났다. 4시간 경과 후의 내수성시험에서는 O/W형 크림의 경우 자외선차단효과가 3.6정도로 30.5이상 하락하였으나, 다중에멀젼 시스템에서는 자외선차단효과가 32.7로, 7.9정도 하락하여 81%의 내수성이 있는 것으로 나타났다. 사용 30분 후의 보습효과는 친수성크림이 우수하였으나, 3시간 이후의 보습력은 멀티플에멀젼에서 더욱 높은 보습효과를 보였다.
5% corn oil과 17 mM Brji 700으로 제조한 oil-in-water emulsion(O/W)에서 과량의 잉여 surfactant가 phenol이 첨가된 O/W의 산화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 Brji 700을 $0{\sim}2%$의 농도로 O/W에 첨가한 경우, 첨가된 surfactant의 양이 증가할수록 droplet의 particle size는 커지는 경향을 나타내었다. 또한 continuous phase의 surfactant 농도도 높아지며 phenol 함량도 상대적으로 높아지는 것을 알 수 있었다. Phenol류가 100 ppm의 농도로 첨가된 O/W에 과량의 surfactant$(0{\sim}2%)$를 첨가하고 30일간 저장 기간별 hydroperoxide의 생성량을 측정한 결과, 대조구에 비해 낮은 hydroperoxide 함량을 보여 surfactant를 첨가하지 않은 실험구와 유사한 경향을 보였으나, hydroperoxide 함량은 surfactant를 추가하지 않은 실험구 보다 더 낮은 값을 나타내었다. 또한 phenol 종류 및 surfactant 농도별 hydroperoxide 생성억제 효과와 headspace aldehyde 생성 억제 효과는 BHT>procyanidin B3-3-O-gallate>(+)-gallocatechin>(+)-catechin 및 2%>1%>0% surfactant 첨가의 순서로 나타났다. 이러한 결과는 phenol성 물질과 과량의 surfactant micelle에 의해 emulsion으로부터 continuous phase로 hydroperoxide의 physical location 변화가 발생하는 것을 나타낸다.
Emulsion Liquid Membrane (ELM) is a prominent technique for the separation of heavy metal ions from wastewater due to the fast extraction and is a single-stage operation of stripping-extraction. The selection of the components (Surfactant and Carrier) of ELM is a very significant step for its preparation. In the ELM technique, the primary water- in-oil (W/O) emulsion is emulsified in water to produce water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion. The water in oil emulsion was prepared by mixing the membrane phase and internal phase. To prepare the membrane phase, the extractant D2EHPA (di-2-ethylhexylphosphoric acid) was used as a mobile carrier, Span-80 as a surfactant, and Paraffin as a diluent. Moreover, the internal (receiving) phase was prepared by dissolving sulphuric acid in water. Di-(2- ethylhexyl) phosphoric acid such as surfactant concentration, carrier concentration, sulphuric acid concentration in the receiving (internal) phase, agitation time (emulsion phase and feed phase), the volume ratio of the membrane phase to the receiving phase, the volume ratio of the external feed phase to the primary water-in-oil emulsion and pH of feed were studied on the percentage extraction of metal ions at 20℃. The results show that it is possible to remove 78% for As(V), 98% for Cd(II), and 99% for Pb(II). Emulsion Liquid Membrane (ELM) is a well-known technique for separating heavy metal ions from wastewater due to the fast extraction and is a single-stage operation of stripping-extraction. The selection of ELM components (Surfactant and Carrier) is a very significant step in its preparation. In the ELM technique, the primary water-in-oil (W/O) emulsion is emulsified to produce water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion. The water in the oil emulsion was prepared by mixing the membrane and internal phases. The extractant D2EHPA (di-2-ethylhexylphosphoric acid) was used as a mobile carrier, Span-80 as a surfactant, and Paraffin as a diluent. Moreover, the internal (receiving) phase was prepared by dissolving sulphuric acid in water. Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid such as surfactant concentration, carrier concentration, sulphuric acid concentration in the receiving (internal) phase, agitation time (emulsion phase and feed phase), the volume ratio of the membrane phase to the receiving phase, the volume ratio of the external feed phase to the primary water-in-oil emulsion and pH of feed were studied on the percentage extraction of metal ions at 20℃. The results show that it is possible to remove 78% for As(V), 98% for Cd(II), and 99% for Pb(II).
키토산 마이크로캡슐 및 마이크로비드를 W/O emulsion법에 의해 제조하였으며, SEM을 통해 이들의 morphology를 관찰하였다. 마이크로캡슐은 SEM을 통해 관찰한 결과 약 8$mu extrm{m}$ 정도의 표피층을 가지고 있었으며, 평균 입자의 크기는 약 250$\mu\textrm{m}$ 이였다. 마이크로캡슐의 팽윤부피를 측정한 결과 양성자성 용매가 비양성자성 용매에 비해 상대적으로 높은 팽윤성을 보였다. 또한 메칠바이올렛을 함유시킨 후 그 방출거동을 pH 변화 및 라이소자임 첨가에 따라 관찰한 결과, pH 5.1에서 라이소자임 첨가시 방출속도가 높게 나타났다. 한편 W/O emulsion법에 의해 제조한 마이크로비드의 경우 70$\mu\textrm{m}$정도의 크기를 보였으며 다공성의 표면구조를 나타내었다. 용매 종류별 팽윤성을 측정한 결과 수용액에서 마이크로캡슐에 비해 2배 이상의 팽윤부피를 나타내었다.
지용성의 토코페롤이 갖고 있는 많은 생리활성 기능을 수용액 상태에서도 발현할 수 있도록 유지 용해성을 갖는 토코페롤을 친수성 및 친유성 계면활성제를 이용하여 수분산 기법으로 최적의 토코페롤 유화액을 제조하고 최적의 유화 critical micellization concentration(CMC)을 선정하고자 표면장력 및 유화액의 저장안정성을 측정하였다. 실험에 사용한 토코페롤의 분자량은 $340{\sim}360$ 정도였으며 유화모델은 O/O/W/W형으로 선정하였다. 유화안정성과 표면장력과의 상관관계를 살펴보면, 유화액의 표면장력이 $40{\sim}46\;dyne/cm$에서 안정성을 확인할 수 있었으며, 표면장력이 40 dyne/cm이하로 떨어졌을 경우에는 유화안정성이 낮아졌다. 토코페롤의 유화안정성 실험 결과, 20%, 30%, 40% 수용성 토코페롤 유화액 모두에서 hydrophobic 계통의 유화제로 polyglycerine polyricinoleate를 적용한 유화 에멀젼에서 유화안 정성이 높았으며, hydrophilic 계통의 유화제에서는 polyglycerine monostearate> polyglycerine monooleate> polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate$\geq$ polyoxyethylene(20) sorbitan monolaurate 순으로 유화안정성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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