• 제목/요약/키워드: surface phase transition

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이온성 액체를 이용한 dodecanethiol로 안정화된 금속 나노입자 합성 (Synthesis of Dodecanethiol-Capped Nanoparticles Using Ionic Liquids)

  • 이영은;이성윤;유성식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권5호
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    • pp.795-801
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    • 2012
  • 가장 널리 이용되고 있는 금속나노입자 중 금과 은을 친환경용매인 RTILs (room temperature ionic liquids)를 이용하여 제조하고자 하였다. 본연구에서는 두 종류의 이온성 액체, 즉 비수용성인 [BMIM][$PF_6$] (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)과 수용성인 [BMIM][Cl](1-Buthy-3-methylimdazolium chloride)를 이용하여 리간드로 안정화된 금속 나노입자를 제조하고자 하였다. 이 중 [BMIM][Cl]은 논연구에서 Dupont 등의 방법으로 직접 합성하여 물성 분석 후 사용하였으며, [BMIM][$PF_6$]은 완제품을 구입하여 사용하였다. 금과 은의 나노입자들을 습식으로 제조하는 경우의 Brust et al.[6]의 방법이 널리 알려져 있으며, 본 연구에서도 이를 기초로 하여 나노입자를 제조하였다. [BMIM][$PF_6$]로 나노입자 제조시는 이 용매가 물에 녹지 않으므로 기본적으로는 유기용매 대신 [BMIM][$PF_6$]를 사용하는 것 외에는 Brust 등과 같은 방법제조하였다. [BMIM][Cl]로 나노입자를 제조하는 경우는 이 용매가 수용성이므로 상전이제와 ethanol은 사용하지 않고 입자를 제조하였다. 이렇게 얻어진 나노입자들의 경우 [BMIM][$PF_6$]로 합성한 경우는 FT-IR, UV-vis, TEM 그리고 TGA 분석을 통하여 Brust 등이 합성한 경우와 유사한 결과를 얻었지만, [BMIM][Cl]의 경우는 형태학적으로 다른 나노입자를 얻었다. 기존의 나노입자를 제조하는 과정에서 이용되는 유기용매를 이용하는 방법을 그린용매인 이온성 액체로 대체할 수 있다는 가능성을 확인할 수 있었고, 이온성 액체의 특성에 따라서 형태학적으로 다른 입자를 얻을 수 있었으나, 이 부분은 추후 더 많은 연구가 필요하다.

열처리 온도가 전기방사방법을 이용하여 제조한 PEMFC용 TiO2 담체의 물리적 특성에 미치는 영향 (Effects of Calcination Temperature on Characteristics of Electrospun TiO2 Catalyst Supports for PEMFCs)

  • 권초롱;유성종;장종현;김형준;김지현;조은애
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제24권3호
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    • pp.223-229
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    • 2013
  • Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a power generation system to convert chemical energy of fuels and oxidants to electricity directly by electrochemical reactions. As a catalyst support for PEMFCs, carbon black has been generally used due to its large surface area and high electrical conductivity. However, under certain circumstances (start up/shut down, fuel starvation, ice formation etc.), carbon supports are subjected to serve corrosion in the presence of water. Therefore, it would be desirable to switch carbon supports to corrosion-resistive support materials such as metal oxide. $TiO_2$ has been attractive as a support with its stability in fuel cell operation atmosphere, low cost, commercial availability, and the ease to control size and structure. However, low electrical conductivity of $TiO_2$ still inhibits its application to catalyst support for PEMFCs. In this paper, to explore feasibility of $TiO_2$ as a catalyst support for PEMFCs, $TiO_2$ nanofibers were synthesized by electrospinning and calcinated at 600, 700, 800 and $900^{\circ}C$. Effects of calcination temperature on crystal structure and electrical conductivity of electrospun $TiO_2$ nanofibers were examined. Electrical conductivity of $TiO_2$ nanofibers increased significantly with increasing calcination temperature from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$ and then increased gradually with increasing the calcination temperature from $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. It was revealed that the remarkable increase in electrical conductivity could be attributed to phase transition of $TiO_2$ nanofibers from anatase to rutile at the temperature range from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.

In Situ Monitoring of the MBE Growth of AlSb by Spectroscopic Ellipsometry

  • 김준영;윤재진;이은혜;배민환;송진동;김영동
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.342-343
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    • 2013
  • AlSb is a promising material for optical devices, particularly for high-frequency and nonlinear-optical applications. And AlSb offers significant potential for devices such as quantum-well lasers, laser diodes, and heterojunction bipolar transistors. In this work we study molecular beam epitaxy (MBE) growth of an unstrained AISb film on a GaAs substrate and identify the real-time monitoring capabilities of in situ spectroscopic ellipsometry (SE). The samples were fabricated on semi-insulating (0 0 1) GaAs substrates using MBE system. A rotating sample stage ensured uniform film growth. The substrate was first heated to $620^{\circ}C$ under As2 to remove surface oxides. A GaAs buffer layer approximately 200 nm- thick was then grown at $580^{\circ}C$. During the temperature changing process from $580^{\circ}C$ to $530^{\circ}C$, As2 flux is maintained with the shutter for Ga being closed and the reflection high-energy electron diffraction (RHEED) pattern remaining at ($2{\times}4$). Upon reaching the preset temperature of $530^{\circ}C$, As shutter was promptly closed with Sb shutter open, resulting in the change of RHEED pattern from ($2{\times}4$) to ($1{\times}3$). This was followed by the growth of AlSb while using a rotating-compensator SE with a charge-coupled-device (CCD) detector to obtain real-time SE spectra from 0.74 to 6.48 eV. Fig. 1 shows the real time measured SE spectra of AlSb on GaAs in growth process. In the Fig. 1 (a), a change of ellipsometric parameter ${\Delta}$ is observed. The ${\Delta}$ is the parameter which contains thickness information of the sample, and it changes in a periodic from 0 to 180o with growth. The significant change of ${\Delta}$ at~0.4 min means that the growth of AlSb on GaAs has been started. Fig. 1b shows the changes of dielectric function with time over the range 0.74~6.48 eV. These changes mean phase transition from pseudodielectric function of GaAs to AlSb at~0.44 min. Fig. 2 shows the observed RHEED patterns in the growth process. The observed RHEED pattern of GaAs is ($2{\times}4$), and the pattern changes into ($1{\times}3$) with starting the growth of AlSb. This means that the RHEED pattern is in agreement with the result of SE measurements. These data show the importance and sensitivity of SE for real-time monitoring for materials growth by MBE. We performed the real-time monitoring of AlSb growth by using SE measurements, and it is good agreement with the results of RHEED pattern. This fact proves the importance and the sensitivity of SE technique for the real-time monitoring of film growth by using ellipsometry. We believe that these results will be useful in a number of contexts including more accurate optical properties for high speed device engineering.

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학습자의 인지수준 및 학습동기 유형에 따른 자유주제 과학탐구의 효과 및 탐구 단계별 상호작용 특성 (The Effect of Free-inquiry Science Activity and Characteristics of Interaction in Each Inquiry Steps by Cognitive Level and Learning Motivational Type of the Students)

  • 신영민;김현경;최병순
    • 한국과학교육학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.533-543
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    • 2010
  • 이 연구는 자유주제 과학탐구 과정에서 일어나는 인지수준 향상 정도 및 탐구단계별 상호작용을 분석함으로써, 자유주제 과학탐구에 대한 질적 이해를 돕고자 하였다. 자유주제 과학탐구는 인지수준이 과도기(2B/3A)이고, 학습동기수준이 심층학습형, 심층능력형인 학생들의 탐구능력 신장에 긍정적인 효과가 있었다. 또한 학생들은 탐구과정 중 주제 및 가설설정단계에서 어려움을 겪으며, 자유탐구가 진행됨에 따라 논의의 기술은 증가하나, 상호작용의 질적 향상은 쉽게 나타나지 않음을 알 수 있었다. 심층학습형은 모둠 내에서 사고의 정교화를 촉진하는 역할을 하고 있었다. 심층능력형은 가장 주도적으로 상호작용에 참여하여 논의를 이끄나, 탐구결과에 대한 집착으로 과정적 측면을 소홀히 하는 경향이 있었다. 그리고 피상능력형은 하위수준의 상호작용이 많아서 논의를 심화시키지 못하나, 자유탐구가 진행됨에 따라 점차 상위수준의 상호작용이 증가하는 긍정적인 변화를 보였다. 이 연구로부터 자유주제 과학탐구 활동의 특성 및 자유주제 과학탐구 활동의 진행과 모둠구성에 대한 시사점을 얻을 수 있었으며, 이에 대해 논하였다.

건조 방법이 한천의 물리${\cdot}$화학적 특성에 미치는 영향 (Effect of Drying Methods on Physicochemical Properties of Agar)

  • 김옥도;김육용;이남걸;조영제;이강호
    • 한국수산과학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.681-688
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    • 1996
  • 생리적 기능을 가지며 식품뿐만 아니라 광범위한 분야에서 이용되고 있는 한천을 시료로, 용융점을 인위적으로 낮추어 상변화에 필요한 열전이를 감소시킴으로서 이용을 간편화하기 위하여, 분무 건조 (spray dry) 및 압출 성형 (extrusion)과 같은 건조 방법이 한천의 물리 화학적 변화에 미치는 영향에 대하여 검토한 결과를 요약하면 다음과 같다. 압출성형 건조한천이 다른 건조 방법의 한천보다 겔 강도가 낮았고, 점도는 열풍건조 한천이 $45^{\circ}C$에서 400.000ps로 가장 높았으며 다른 건조방법의 한천은 변화가 거의 없었다. 용융점과 응고점 그리고 흡열최대 온도 및 엔탈값은 압출성형 건조 한천이 다른 건조방법의 한천보다 낮았으며, 그 값은 각각 $80.01^{\circ}C,\;36.05^{\circ}C,\;61.72^{\circ}C$ 그리고 0.73cal/g이었다. 그러나, 겔화후에 재가열한 경우는 건조방법에 따른 이들 값의 차이는 없었다. 주사 전자현미경 (SEM)으로 한천의 표면 구조를 관찰한 결과는 압출 성형 건조 한천이 수분침투가 용이한, 가장 불안정한 구조를 하고 있었다. 이상의 결과로 부터, 한천을 완전히 용해한 졸 상태에서 분무 건조나 압출 성형 건조로 수분을 급속히 제거하여 건조시키면, 한천 본래의 물리 화학적 및 물성적 특성이 변화하여 용해되기 쉬운 상태로 전환되며, 이 특성을 이용하면 식품의 특성에 적합한 물성을 갖는 한천의 제조가 가능하리라고 생각된다.

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분무건조법에 의한 높은 내마모성 아연계 탈황제를 제조하기 위한 슬러리의 pH와 점도에의 영향 (Effect of Slurry on the pH and Viscosity for the Preparation of High Attrition Resistance Zinc-based Desulfurization Sorbents by Spray Drying Method)

  • 권병찬;박노국;한기보;류시옥;이태진
    • 청정기술
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    • 제12권4호
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    • pp.232-237
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    • 2006
  • 본 연구에서는 분무건조법으로 유동층용 아연계 탈황제를 제조하는 과정에서, 슬러리의 pH와 점도가 성형된 탈황제의 내마모성에 미치는 영향이 조사되었다. 아연계 탈황제의 내마모성을 개선하기 위하여 무기성 결합제로 알루미나 졸이 사용되었으며 슬러리에 들어있는 무기 결합제의 효과적인 분산을 위하여 슬러리의 pH가 조절되었다. 슬러리의 pH가 높아 알칼리성인 경우 알루미나 졸이 겔 상태로 변하여 슬러리의 점도가 높아지며 성형된 탈황제의 내마모성이 저하 되었다. 본 연구의 실험결과, 슬러리의 pH가 6으로 조절되어 성형된 탈황제가 가장 좋은 내마모성을 나타내었다. 또한 슬러리의 점도에 따라 성형된 탈황제의 밀도와 표면적 그리고 기공도가 달라졌으며, 이로부터 탈황제의 마모 특성이 결정됨을 알 수 있었다. 성형된 탈황제의 내마모성은 밀도가 높고, 표면적과 기공도가 낮을수록 높아지는 것으로 나타났으며, 최적 점도범위는 약 400-550 cP 정도였다.

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국내산 계면활성제를 이용한 오일회수증진용 알칼리-계면활성제-폴리머용액의 제조 및 특성평가 (Preparation and Characterization of Domestic Alkali-Surfactant-Polymer Solution for Enhanced Oil Recovery)

  • 이상헌;김상겸;박지윤;이도균;황순철;배위섭;김인원;이영우
    • 청정기술
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    • 제19권4호
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    • pp.481-486
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    • 2013
  • 국내산 계면활성제를 이용하여 오일회수증진용 알칼리-계면활성제-폴리머(alkali-surfactant-polymer, ASP)용액을 제조하였다. 계면활성제는 현재 애경에서 사용되고 판매되어지는 리니어알킬벤젠술폰산(linear alkylbenzene sulfonic acid, LAS)과 디옥틸설포석신나트륨(dioctyl sulfosiuccinate, DOSS)을 사용하였으며 LAS와 DOSS를 1:1, 2:1의 비율로 섞어 합성계면활성제를 제조하였다. 염도는 0.8 wt.%에서 3.6 wt.%까지 변화시킨 뒤 계면활성제 용액과 오일모사로 쓰인 데칸(decane)을 섞어서 마이크로에멀젼 형성을 알아보았다. 염도가 변하면서 마이크로에멀젼 층은 증류수에서 오일로 이동하였으며 최적의 염도일 때 가용화 값을 측정하였다. 또한 표면장력 측정기를 이용하여 표면장력을 측정하였으며 Huh 방정식을 이용하여 계면장력을 측정하였다. 이후에 각각의 계면활성제 비율에 대한 마이크로에멀젼의 특성을 비교하였다.

$WO_3/TiO_2$$V_2O_5/TiO_2$ 분말의 합성 및 $NO_x$ 제거 SCR특성 (Preparation of $WO_3/TiO_2$ and $V_2O_5/TiO_2$ powders and their catalytic performances in the SCR of $NO_x$)

  • 이태석;이인규;이병우;신동우
    • 한국결정성장학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.216-221
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    • 2006
  • Anatase $TiO_2$$WO_3$$V_2O_5$ 촉매를 첨가하여 SCR(selective catalytic reduction)용 분말을 합성하였으며, 촉매 첨가가 합성분말의 미세구조, 상합성 및 SCR 촉매능에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 촉매의 지지체로 사용된 상용 anatase-$TiO_2$에서 rutile 단일상으로의 상전이 온도는 $1200^{\circ}C$이었다. 그러나 $WO_3$를 10wt% 첨가하면 이 상전이 온도가 $900^{\circ}C$로 낮아졌으며, $V_2O_5$를 첨가(5와 10wt%)할 경우 $650^{\circ}C$ 이하로 낮아졌다. $450^{\circ}C$에서 제조된 $WO_3(10wt%)/TiO_2$, SCR 분말은 $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$에서 100%에 가까운 우수한 $NO_x$ 변환효율을 보였다. $650^{\circ}C$에서 열처리한 경우, 보다 넓은 $300{\sim}400^{\circ}C$온도영역에서 100%가까운 우수한 촉매능을 보였다. $650^{\circ}C$에서 합성된 $V_2O_5(5wt%)/TiO_2$ 촉매분말은 넓은 온도범위($250^{\circ}C{\sim}350^{\circ}C$)에 걸쳐 100%에 달하는 가장 우수한 $NO_x$ 변환효율을 보였다. $650^{\circ}C$ 합성분말의 경우 10wt%의 $V_2O_5$ 첨가는 5wt% $V_2O_5$ 첨가 때 보다 분말물성과 촉매물성이 저하되었으며, 이는 $V_2O_5$의 높은 반응성으로 인한, 촉매의 입자성장에 따른 비표면적감소 때문으로 해석된다.

열처리 온도에 따른 니켈실리사이드 실리콘 기판쌍의 직접접합 (Direct Bonding of Si(100)/NiSi/Si(100) Wafer Pairs Using Nickel Silicides with Silicidation Temperature)

  • 송오성;안영숙;이영민;양철웅
    • 한국재료학회지
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    • 제11권7호
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    • pp.556-561
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    • 2001
  • 실리사이드반웅을 이용하여 니켈모노실리사이드의 양측계면에 단결정실리콘을 적층시켜 전도성이 우수하며 식각특성이 달라 MEMS용 기판으로 채용이 가능한 SOS (Silicon-on-Silicide) 기판을 제작하였다. 실리콘 기판 전면에 Ni를 열증착법으로$ 1000\AA$두께로 성막하고, 실리콘 기판 경면과 맞블여 후 $300~900^{\circ}C$온도범위에서 15시간동안 실리사이드 처리하여 니켈모노실리사이드가 접합매체로 되는 기판쌍들을 완성하였다. 완성된 기판쌍들은 IR (infrared) 카메라를 이용하여 비파괴적으로 접합상태를 확인하고. 주사전자현미경 (scaning electron microscope)과 투과전자현미경 (tranmission electron microscope)을 이용하여 수직단면 미세구조를 확인하였다. Ni 실리사이드의 상변화가 일어나는 온도를 제외하고는 Si NiSi ∥Si 기판쌍은 기판전면에 52%이상 완전접합이 진행되었음을 확인하였고 생성 실리사이드의 두께에 따라 나타나는 명암부에 비추어 기판쌍 중앙부에 두꺼운 니켈노실리아드가 형성되었다고 판단되었다. 완성된 Si NiSi ∥ Si 기판쌍을 SBM 수직단면에 의괘 확인한 결과 접합이 완성된 기판중심부의 접합계면은 $1000\AA$ 두께의 NiSi가 균일하게 형성되었으며 배율 30,000배의 해상도에서 계면간 분리부분없이 완전한 접합이 진행되었음을 확인하였다. 반면 기판쌍 에지 (edge)부분에는 실리사이드가 헝성되지 않은 비접합상태가 발견되었다. 수직단면루과전자현미경 결과물에 근거하여 접합된 중심부에서는 피접합되는 실리콘의 경면과 니켈이 성막된 실리콘 경면 상부계면에 10-20$\AA$의 비정질막이 발견되었으며, 산화막으로 추정되는 이 막이 접합률을 현저히 저하시키는 것을 확인하였다. 접합이 진행되지 않은 에지부는 이러한 산화막이 열처리 진행중 급격히 성장하여 피접합 실리콘층의 분리가 발생하였다. 따라서 Si NiSi ∥Si 기판쌍의 접합률을 향상시키기 위해서는 피접합 실리콘 계면과 Ni 상부층간의 비정질부를 적극적으로 제거하여야 함을 알 수 있었다.

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보리로부터 분리한 ${\beta}-Glucan$의 이화학적 특성 (Physicochemical Characteristics of ${\beta}-Glucan$ Isolated from Barley)

  • 김성란;최희돈;석호문;김성수;이영택
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.1164-1170
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    • 1999
  • 찰성(waxy) 및 메성(non-waxy) 보리로 부터 ${\beta}-glucan$을 분리, 정제하였고 정제한 ${\beta}-glucan$의 표면구조, DSC특성, 고유점도를 비교하였으며 ${\beta}-glucan$의 첨가가 보리전분의 호화특성에 미치는 영향을 조사하였다. 보리의 총 ${\beta}-glucan$ 함량은 찰성보리가 6.5%, 메성보리가 5.3%였다. 알칼리 추출 후 1차 정제한 crude ${\beta}-glucan$${\beta}-glucan$ 함량은 찰성보리가 62.9%, 메성보리가 59.2%였으며, 수율은 찰성보리가 5.54%로 메성보리의 수율 3.34%보다 높았다. 2차 정제한 ${\beta}-glucan$의 수율도 찰성이 4.46%로 메성의 2.59%보다 높았다. SEM으로 관찰한 정제 ${\beta}-glucan$의 표면구조는 섬유상의 fibril들이 서로 얽힌 망상의 배열을 이루고 있었다. DSC로 측정한 융점은 찰성보리 ${\beta}-glucan$$184.6^{\circ}C$로 메성의 $180.3^{\circ}C$ 보다 높았고 겔화에 의한 상전이는 $68^{\circ}C$$84^{\circ}C$ 부근에서 2개의 흡열피크로 나타났으며 찰성 ${\beta}-glucan$의 엔탈피 값이 작았다 정제한 ${\beta}-glucan$의 고유점도는 메성보리보다 찰성보리 ${\beta}-glucan$이 더 컸다. 보리전분에 ${\beta}-glucan$을 첨가하여 호화시켰을 때 상승작용으로 비스코그램의 점도를 증가시켰으며 그 효과는 메성전분에서 현저하였다.

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