• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.266-271
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• 2018

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. $12.5{\sim}200{\mu}g/L$의 농도범위에서 $r^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검출한계와 정량한계는 각각 4.5, $13.8{\mu}g/L$이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, $150{\mu}g/L$의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.161-170
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• 2018

메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.436-445
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• 2015

한약재 중 항산화 작용이 있다고 알려진 사인(Amomi Fructus)을 SDE (simultaneous distillation extraction) 방법으로 정유(essential oil)를 추출하고 GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry)를 이용하여 39개의 성분을 규명하였으며, 주요 성분은 camphor, borneol acetate, borneol, D-limonene 및 camphene이었다. 유기용매 3가지(헥세인, 다이에틸 에터 및 다이클로로메테인)를 이용하여 얻은 용매 추출물에서 정유성분 이외에 추가로 4개의 성분을 규명하였으며, 주요 5개 성분은 동일하였으나 상대적인 면적 비율은 차이가 있었다. 특정온도와 휘발 조건에서 정유와 용매 추출물에서 휘발하는 물질들의 종류와 상대적인 비율을 측정하기 위하여 dynamic headspace를 이용하여 특정 조건에서 휘발하는 물질들을 트랩에 포집한 후 GC-MS로 분석하였다. 사인으로부터 SDE 방법에 의해 정유를 추출하는 방법의 회수율을 장뇌(camphor)를 이용하여 측정하였으며, 장뇌의 회수율은 82.0% 이었다. 사인에서 Hg의 함량은 수은 분석기로 측정하였으며, Cd, Pb, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 와 Zn은 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)로 측정하였다. 사인에서 Pb, Cd 및 Hg이 각각 0.72 mg/kg, <0.10 mg/kg 및 0.0023 mg/kg 검출되었으며, 이는 순도시험 허용기준치 이하의 값들이었다. 사인에서 Cr, Mn, Co, Ni, Cu와 Zn의 함량을 조사한 결과 Mn (213 mg/kg), Cu (8.29 mg/kg) 및 Zn (31.0 mg/kg)등이 비교적 높은 함량으로 검출되었으며, 정유와 용매 추출물에서도 Mn (0.65~9.08 mg/kg), Cu (1.16~4.40 mg/kg) 및 Zn (1.10~3.80 mg/kg)이 검출되었다. 이들 금속성분이 사인에서 기인하는 것인지 아니면 유통과정이나 취급과정에서 오염된 것인지의 여부 규명이 필요하며, 또한 이런 금속들이 생물학적 활성 연구에 어떤 영향 주는지도 규명할 필요가 있다.

• 한국콘텐츠학회논문지
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• 제9권12호
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• pp.742-749
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• 2009

최근의 방사선치료용 선형가속기에 부착된 진단용 kV 에너지 영역의 X선 선원과 아모퍼스 실리콘(a-Si)의 검출기로 구성된 온보드영상장치(OBI)를 이용하여 콘빔 전산화단층촬영 영상(CBCT)획득이 가능하다. CBCT영상을 이용하여 치료계획을 세우게 되면 치료실에서 CT영상 촬영이 가능해짐으로써 고식적 치료환자들의 부담이 많이 감소될 수 있고 더 나아가 선량을 재계산하여 치료과정 중 치료계획 재수립도 가능하다. 본 연구에서는 CBCT를 이용한 치료계획과 기존의 모의치료용 CT를 이용한 치료계획을 비교 연구 함으로서 CBCT영상만으로 광자선 선량계산이 정확한지를 평가하고 임상에서 고식적방사선치료를 목적으로 하는 환자들을 대상으로 온라인 방사선치료계획의 가능성을 연구하였다. 선량계산에 필요한 CT수와 밀도간의 상호관계 확인을 위하여 Catphan 600 팬텀을 이용하여 교정곡선을 산출하였고 팬텀과 환자들의 모의 치료용 CT영상과 CBCT영상을 획득하여 치료계획 및 선량계산 된 결과를 비교하였다. CBCT 영상을 이용한 치료계획에서의 MU차이는 중심점에 100cGy 처방하였을 때 Phantom에서의 경우 3~4MU로 약 2.7%, 환자에서의 경우 1~3MU로 약 2.5% 이하로 차이가 났다. 팬텀과 환자에서의 Monitor unit(MU)차이는 2.7%, 2.5% 이내였으나, CBCT영상의 경우 검출기의 크기의 제약 및 환자의 불수의적인 움직임에 의하여 전자밀도가 큰 물질에서 산란선과 artifact의 발생이 크게 증가한다. 따라서 뇌 및 폐 영역의 치료계획시 선량의 오차가 더 커질 수 있어 이에 대한 주의가 요구된다. 치료시작 전 CBCT 영상을 획득하여 환자의 자세와 내부 장기의 위치를 보정하고 선량을 재계산하여 치료계획을 재수립하는 적응방사선치료(ART)를 시행하기 위해서는 산란선과 움직임에 의한 artifact의 감소방안이 마련되어야 할 것으로 사료된다.

• 한국의학물리학회지:의학물리
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• 제17권3호
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• pp.179-186
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• 2006

목적: 방사선 종양학과에서 사용되고 있는 선형가속기의 광자선 빔 데이터를 수집하여 비교 분석하였으며 치료계획용 시스템에 대한 간단한 정도관리 방법을 제시하였다. 대상 및 방법: 국내 26개 방사선 치료기관을 대상으로 출력교정 조건, 출력인자, 쐐기인자, 깊이 선량분포, 측방선량분포 및 선질에 대한 데이터를 수집하였다. 치료계획용 시스템의 선량계산의 정확성을 확인하기 위하여 10가지 광자선 치료 조건(정방형/직사각형/부정형 조사면, 쐐기필터 조사면, 축이탈 선량계산, SSD 변화)에 대한 선량계산을 치료계획용 시스템을 이용하여 시행하였으며 치료계획용 시스템을 이용하여 계산된 모니터 값과 수 계산에 의한 결과를 비교 분석하였다. 결과: 광자선 선질은 6 MV, 10 MV 및 15 MV에 대해 각각 $0.576{\pm}0.005,\;0.632{\pm}0.004$ 및 $0.647{\pm}0.006$이다. 최대선량 깊이에서 조사면의 크기에 따른 출력상수의 평균값은 6 MV 광자선의 경우 $5{\times}5cm,\;15{\times}15cm,\;20{\times}20cm$에 대해 $0.944{\pm}0.006,\;1.031{\pm}0.006,\;1.055{\pm}0.007$이다. 10 MV 광자의 경우는 조사면의 크기가 $5{\times}5cm,\;15{\times}15cm,\;20{\times}20cm$에 대해 각각 $0.935{\pm}0.006,\;1.031{\pm}0.007,\;1.054{\pm}0.0005$이다. 15 MV의 경우는 수집된 데이터의 수가 많지 않지만 $5{\times}5cm,\;15{\times}15cm,\;20{\times}20cm$에 대해 $0.941{\pm}0.008,\;1.032{\pm}0.004,\;1.049{\pm}0.014$이다. 치료 계획용 시스템과 수 계산에 의한 MU값의 계산 비교결과 7개 기관의 값이 허용오차 범위를 벗어났다. 쐐기를 제외한 8가지 조건에서 계산된 평균 MU값들은 SAD 조건으로 출력 교정된 장비가 SSD 조건으로 교정된 장비에 비해 6 MV 광자선은 3 MU, 10 MV 광자선은 5 MU 정도 더 높았다. 쐐기를 사용할 경우 MU값은 Varian사 장비와 Siemens사의 장비에 따라 다르고 동일 각의 쐐기를 사용할 경우 Siemens사의 쐐기를 사용할 때 MU값이 크다. 결론: 수집된 광자선 빔 데이터를 분석하여 빔데이터의 정확성과 치료계획용 시스템의 계산 정확성을 대략적으로 점검 할 수 있는 기준 값을 제시하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권1호
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• pp.70-77
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• 2013

우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 환경영향평가
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• 제27권2호
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• pp.124-138
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• 2018

본 연구는 안산시 산림을 대상으로 연간 $CO_2$ 흡수량 평가를 위한 통계 및 공간자료의 활용성을 검토하였다. 통계자료, 임상도(1:5,000), 산림수종 표준 탄소흡수량 자료들을 활용해 산림의 연간 $CO_2$ 흡수량을 산정하였다. 또한 세분류토지피복도를 이용한 연간 $CO_2$ 흡수량 분석 및 활용성을 검증하였다. 통계자료를 이용한 경우 2010년을 기준으로 연간 $CO_2$ 흡수량의 차이가 컸다. 이는 2010년부터 산림기본통계의 작성 방법이 고도화됨에 따라 임목축적이 급격히 증가한 결과이다. 향후 통계자료를 활용할 경우 최근의 산림기본통계를 이용한 보정이 필요하다. 임상도(1:5,000)와 산림기본통계(2015, 2010)의 시기 차이를 이용한 방법은 수종들의 생장량에 따른 $CO_2$ 흡수량이 반영되지 않았다. 산림수종 표준 탄소흡수량 자료와 임상도(1:5,000)를 이용한 결과 연간 42,369 ton을 흡수하였다. 세분류토지피복도와 산림수종 표준탄소흡수량 자료를 이용한 결과는 40,696 ton이었다. 임상도(1:5,000)를 이용하여 세분류토지피복도를 검증한 결과 p<0.01 수준에서 유의했고, 흡수량 차이는 1,673 ton이었다. 본 연구는 다양한 산림활동의 온실가스 감축 효과 평가에 있어 객관적 기준을 적용하는 일환으로서 의의를 지닌다. 나아가 탄소흡수원과 관련된 토지이용 및 관리 등의 의사결정 지원을 위한 기초자료로 활용이 가능할 것이다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권3호
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• pp.141-146
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• 2005

역상 컬럼을 이용하여 건강기능식품 중 클로렐라 및 스피루리나제품에 함유되어 있는 엽록소 a, b,페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 HPLC동시분석법을 확립하였으며, 첨가농도 $50\;\mug/ml$에서 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴에 대한 회수율시험결과, 각각 2.8, 6.0, 10.6 및 $10.4\%$의 상대표준편차와 70.3, 71.6, 60.1 및 $90.5\%$의 회수율을 각각 나타냈다. 이때 검출한계는 $0.1\sim1.0\;\mug/ml$, 정량한계는 $0.2\sim2.0\;\mug/ml$이었으며 검량선 상관계수도 0.995 이상의 직선성을 보여주었다. 국내유통 클로렐라 및 스피루리나제품에 대한 엽록소 a, b,페오포르바이드 a및 $\beta$-카로틴의 함유량을 분석한 결과 엽록소 a $121.g\sim543$, 엽록소 b $0.6\sim160.0$, 페오포르바이드 a 및 P-카로틴 $383.6\sim1713.7mg/ml$ 수준으로 나타났다. 엽록소 b의 함유량은 클로렐라제품에서 평균 374.0 mg/100 g 으로 스피루리나제품의 평균 10.5 mg/100 g 보다 30배 이상 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 그러나 $\beta$-카로틴의 함유량은 스피루리나제품이 평균 1335.4 mg/100 g 로 클로렐라제품의 평균 495.0 mg/100 g 보다 평균 함유량에서 2.7배 높은 것으로 나타났다. 국내 건강기능식품공전 중 클로렐라 및 스피루리나제품의 엽록소 a b, 및 페오포르바이드 항목의 규격검사를 본 연구의 동시분석법으로 개정함으로써 각 성분 함량의 정량, 분석시간의 단축 및 비용절감 둥 시험방법을 크게 개선할 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권1호
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• pp.16-24
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• 2011

본 연구에서는 고속액체크로마토그래프를 이용하여 당알콜 즉, 에리스리톨, 자일리톨, 소르비툴, 이노시툴, 만니톨, 말티톨, 락티툴, 이소말트의 동시분석법을 확립하였다. 당알콜은 p-nitribenzoyl chloride (PNBC)을 사용하여 자외선을 강하게 흡수하는 유도체로 전환되었다. HPLC는 이동상으로는 아세토니트릴 : 물(77:23), UV 검출(260 nm) 및 Imtakt Unison US-$C_18$ 컬럼을 이용하여 수행되었다. 모든 당알콜의 표준곡선은 10~200 mg/L 범위에서 직선성을 보였다. 당알콜 8종을 100 ppm이 되도록 spiking한 3가지 유형의 가공식품에 대해 당알콜의 평균 회수율은 81.2~123.1%(상대표준편자 0.2~4.9%)이었다. 검출한계 (LOD)는 $0.5{\sim}8\;{\mu}g/L$이었으며, 정량한계는(LOQ)는 $2{\sim}17\;{\mu}g/L$이었다. 당알콜의 재현성은 0.28~1.97 %RSD이었다. 국내유통 가공식품 중 당알콜 분석결과 총 130건 중 89건이 검출되었으며, 검출범위는 0.4~693.7 g/kg이었다. 본 연구를 통하여 확립된 식품 중 당알코올 동시분석법은 가공식품에 대한 당알코올의 사전 사후관리 및 식품 제조시 품질관리를 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 분석과학
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• 제24권5호
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• pp.345-351
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• 2011

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%, 정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.