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GC-MS/MS를 이용한 농산물 중 잔류농약 5종 동시시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for 5 Residual Pesticides in Agricultural Products using GC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.228-238
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    • 2021
  • PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Fluoroimide의 잔류농약 분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Fluoroimide Residue in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 김남영;박은지;심재한;이정미;정용현;오재호
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.220-227
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    • 2021
  • Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LC-MS/MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

접목활착 후 순화시 차광조건에 따른 토마토와 고추 접목묘의 생육 (Growth of Tomato and Pepper Grafted Plug Seedlings under Different Shading Condition During Acclimatization after Graft-taking)

  • 조현규;정현우;이혜리;권수민;황희성;황승재
    • 생물환경조절학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.10-18
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    • 2021
  • 고품질의 공정묘를 생산하기 위해 접목 및 활착 이후 순화는 출하 전의 묘소질을 감소시키지 않는 중요한 육묘단계이다. 적절한 순화 조건은 2차 육묘시기 전 묘소질을 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라 묘의 생육촉진에 효과적이다. 따라서 본 연구는 공정묘의 순화시 적절한 차광조건을 확인하기 위해 수행되었다. 실험 작물은 토마토와 고추를 이용하였으며, 두 작물 모두 활착이 끝난 뒤 벤로형 유리온실에 있는 베드에 터널을 설치하여 차광 처리를 하였다. 차광률은 35%, 55%, 75% 그리고 95%로 진행했고, 차광기간을 1주와 2주로 진행하였으며, 무처리를 대조구로 하였다. 토마토 접목묘의 경우 차광기간 1주, 차광률 55%에서 초장, 경경, 지하부의 건물중, 엽면적이 유의성 있게 우수하였다. 고추 접목묘는 초장, 경경, 엽면적은 차광기간 2주, 차광률 35%에서 가장 높았으나 묘소질을 판단하는 지표인 지하부의 건물중, 충실도, T/R율은 차광기간 1주, 차광률 55%에 비해 낮게 나타났다. 따라서 묘소질을 고려하였을 때, 토마토와 고추 접목묘의 순화시 차광기간 1주, 차광률 55% 처리를 하는 것이 묘소질이 우수한 묘를 생산하는데 적합한 것으로 판단된다.

'매향' 딸기의 삽목 번식 시 옥신의 종류 및 처리 농도에 따른 발근율과 생존율 (Rooting and Survival Rate as Affected by Various Types and Concentrations of Auxin on 'Maehyang' Strawberry in Cutting Propagation)

  • 황희성;정현우;이혜리;조현규;황승재
    • 생물환경조절학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.56-64
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    • 2021
  • 본 연구는 옥신의 종류와 처리 농도가 온실 내 딸기(Fragaria × ananassa Duch. cv. Maehyang) 삽목묘의 발근과 생육에 미치는 영향을 알아보기 위해 수행되었다. 삽수는 NAD(1-naphthylacetamide), IAA(3-indoleacetic acid), 그리고 IBA(indole-3-butyric acid)에 각각 50, 100, 150, 및 200mg·L-1 농도로 1시간 동안 침지 처리되었다. 무처리는 대조구로 설정되었다. 삽수들은 2020년 6월 4일에 코이어가 충진된 딸기 육묘용 트레이에 삽목 되었다. 가습 처리는 2주 동안 처리되었다. 대조구, IBA, 및 IAA는 처리간 발근율에 있어 유의적인 차이가 없었다. 그러나 NAD 처리에서는 유의적으로 낮은 발근율이 관찰되었다. 생존율은 대조구와 IBA 50mg·L-1 처리에서 다른 처리에 비해 유의적으로 높았다. 엽수는 IBA 100mg·L-1 처리에서 가장 많았다. IAA 100과 150mg·L-1 처리에서 다른 처리에 비해 더 많은 주근 수가 관찰되었다. 지하부 건물중은 대조구에서 가장 무거웠다. 총 뿌리길이, 뿌리 표면적, 근단 수 및 뿌리 분기 수는 대조구에서 유의적으로 가장 높은 값을 보였다. 결과적으로, 대조구, IAA, 그리고 IBA 처리는 유사한 지상부와 지하부 생육을 보였다. 그러나, NAD 처리는 가장 좋지 않은 지상부와 지하부 생육을 보였다. 이를 고려하였을 때, NAD 처리는 IAA, IBA와 비교하여 딸기 삽목묘의 발근에 적절하지 않은 생장조절물질로 판단된다.

경과기온 양상에 따른 신고 배의 지역별 개화예측모델 평가 (Evaluation of Regional Flowering Phenological Models in Niitaka Pear by Temperature Patterns)

  • 김진희;윤은정;김대준;강대균;서보훈;심교문
    • 한국농림기상학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.268-278
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    • 2020
  • 기후변화에 특히 민감한 농업분야에서 최근 겨울철 이상난동 현상으로 과실류의 개화시기는 앞당겨지고 있으며, 늦서리에 의한 꽃눈의 피해는 지속적으로 발생하고 있다. 본 연구에서는 꽃눈이 늦가을부터 휴면에 진입하여 추운 겨울을 지나 싹이 트고 꽃이 피는 봄까지 경과 기온의 양상이 식물의 개화반응에 어떤 영향을 미치는지 살펴보고자 하였다. 이를 위해 남한에서 주로 활용되고 있는 개화예측모델을 대상으로 최근 3년간 8개 지점에서 관측된 기온 자료를 확보하여 신고 배의 내생휴면 해제를 위해 필요한 냉각량과, 휴면타파 이후 개화까지 요구되는 가온량의 일정기간 누적값을 모델별로 각각 비교하고, 객관적으로 평가할 수 있는 관측 만개일 정보를 수집하여 지역별 모델 예측력을 평가하였다. 변동계수로 살펴본 냉각량 계산에 대한 모델별 성능은 mDVR 모델에서 8.4%로 가장 안정적인 것으로 확인되었고, 휴면해제 이후 개화에 도달하기까지 필요한 가온량에 대한 모델별 변동계수는 CD 모델이 17.5%로 낮은 편이었다. 2018년부터 2020년까지 3년간의 신고 배의 만개기 관측날짜로부터 평가한 DVR 모델, mDVR 모델, CD 모델의 만개기 예측력은 mDVR 모델의 정확도가 가장 높은 것으로 나타났고, DVR 모델이 전반적으로 좋지 않았다. 특히 울주나 사천 등 기온이 온난한 남부 해안지역에서 오차가 큰 경향이었으며, 예년에 비해 겨울철 기온이 유난히 따뜻했던 2019-2020년은 이천을 제외한 모든 지점에서 실제 개화일보다 빠르게 예측하는 결과를 보였다.

해양저서동물의 정량적 자료에 대한 정도관리 현실과 개선안 (Present Status of the Quality Assurance and Control (QA/QC) for Korean Macrozoobenthic Biological Data and Suggestions for its Improvement)

  • 최진우;김종성;송성준;류종성;권봉오
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제26권3호
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    • pp.263-276
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    • 2021
  • 해양저서동물은 해양의 환경오염에 대한 모니터링과 평가에 활용되었고, 최근에는 생물다양성과 생태계 복원의 관점에서 매우 중요한 요소로서 인식되고 있다. 한국에 있어서도 오염상태를 평가하는 환경영향평가에 주요 구성원으로 들어가 있어서 많은 연안역에서 저서동물군집에 대한 정량적 연구가 1970년대 중반 이후 50년간 수행이 되었다. 이런 연구의 종 동정에는 생태전문가가 일정기간 분류에 대한 교육을 받아서 수행해 온 것이며, 그 과정에서 저서동물의 동정을 소홀히 하였거나 잘못 동정하여 정보축적에 혼선이 있었으며, 분류전문가 부족으로 저서생물 시료를 종 수준까지 다루지 못한 것이 현실이었다. 해양생태계 기본조사와 같은 국가적인 연구조사에서도 저서동물에 대한 종 동정에 분류학 전문가의 참여가 적다는 것이 현실이고, 이로 인한 저서동물군집 자료에서 일부 분류군의 종 동정이 미흡하여 자료의 질적 저하를 초래한 면이 있었다. 영국에서는 해양생물의 정량적 자료 생성을 표준화하기 위해서 1990년대 국가해양생물분석질관리계획(National Marine Biological Analytical Quality Control, NMBAQC Scheme) 이라는 정도 관리체계를 만들었고, 국가 해양모니터링 프로그램에 참여하는 모든 기관에 해양생물 분석역량을 측정하고, 미흡하면 재교육과 훈련을 수행하고 있다. 하지만 국내에는 아직 이러한 해양생물을 조정할 수 있는 기관과 인력이 미흡한 실정이다. 국립해양생물자원관과 같은 공인기관이 존재하고 있어도 생태자료를 담당할 인력 부족으로 생태자료의 정도관리를 맡기에는 현실적으로 어렵다. 따라서 이에 대한 개선안으로서 단기적으로는 (1) 최소한 주요 우점종에 대한 종 동정을 분류전문가에게 확인을 받는 방안, (2) 가능하면 생물군별로 분류전문가를 연구조사에 참여시키는 방안이 필요하고, 장기적으로는 (3) 다양한 분류전문가를 포함하는 (가칭) '(재단법인) 해양생물 분류협회'를 설립하여 생물자료에 대한 정도관리와 전문가 양성과 훈련을 주관하는 방안 등을 제안하는 바이다. 향후 법인의 설립에 대한 구체적인 방안이나 법제적인 문제는 학회나 공청회를 통하여 보완하는 방안이 있겠다.

지중 저장지로부터 누출된 이산화탄소가 토양 비옥도에 미치는 영향: 인위 누출 연구 (The Effect of Carbon Dioxide Leaked from Geological Storage Site on Soil Fertility: A Study on Artificial Leakage)

  • 백승한;이상우;이우춘;윤성택;김순오
    • 자원환경지질
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    • 제54권4호
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    • pp.409-425
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    • 2021
  • 이산화탄소가 지구온난화를 초래하는 대표적인 온실가스로 지목되면서 대기 중의 이산화탄소 농도를 줄이기 위하여 많은 노력들이 진행되어 왔다. 그러한 노력들 중 특히 CO2 포집 및 지중 저장기술(carbon dioxide capture and storage, CCS)이 감축 목표량을 달성하기 위해서 필수적으로 고려되고 있다. 그러나 이러한 지중 저장기술이 상용화되기 위해서는 안전성이 보장되어야 한다. 특히 이산화탄소 누출이 농경지에서 발생할 경우에는 작물 생장과 관련되어 많은 문제를 야기할 수 있다. 이에 본 연구에서는 지중 저장지로부터 누출된 이산화탄소가 토양 비옥도에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 이를 위하여 인위적인 이산화탄소 누출 시험을 수행하였으며, pH, 양이온치환용량, 교환성 양이온, 전기전도도, 토양 유기물 함량, 총 질소, 질산태 질소, 암모니아태 질소, 총 인, 유효태 인산, 총 황, 유효태 황, 유효태 붕소 등과 같은 토양의 화학적 특성들을 비옥도 지시 인자로 선정하였다. 누출 시험은 비경작지 토양 한 종류와 경작지 토양 두 종류(옥수수와 콩 재배)를 대상으로 이루어졌다. 비경작지 토양은 거친 모래가 많은 사질토양으로 공극률은 42.6%로 조사되었으며, 경작지 토양인 옥수수 재배 토양은 양질 사토(loamy sand)로 공극률이 46.8%이었다. 콩과식물(soybean) 재배 토양은 옥수수 재배 토양과 동일한 양질 사토로서 공극률이 48%로 조사되었다. 누출시험을 위해 6개의 인공누출 칼럼 장치를 이용하여 이산화탄소를 주입하였다. 이산화탄소 주입은 비경작지와 경작지 토양의 경우 각각 60일과 70일 동안 진행하였다. 이산화탄소 누출 후 비경작지 및 경작지 토양에 대하여 각각 12, 14일 간격으로 1 공극 부피의 인공강우 모사 시험을 수행한 후 용출액과 토양 시료를 채취하여 비옥도 지시 인자를 분석하였으며, 이산화탄소 누출 전후 변화 양상을 비교 평가하였다. 토양 내 잔류 교환성 양이온, 전기전도도, 토양 유기물 함량, 총질소, 총인 등은 이산화탄소의 영향을 크게 받지 않은 것으로 나타났다. 그러나 질산태 질소, 암모니아태 질소, 유효 인산, 유효 황, 유효 붕소 등은 감소하는 경향을 보였으며 이에 의해 토양 비옥도를 저하시킬 수 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서는 토양의 완충능력 때문에 pH의 변화가 없었지만, 이산화탄소가 장기간 누출된다면 pH의 감소에 의한 토양 산성화가 초래될 가능성이 있을 것으로 예측된다.

초분광 영상을 이용한 봄감자의 잎 Na 함량 예측 모델 개발 (Development of Prediction Model for the Na Content of Leaves of Spring Potatoes Using Hyperspectral Imagery)

  • 박준우;강예성;유찬석;장시형;강경석;김태양;박민준;백현찬;송혜영;전새롬;이수환
    • 한국농림기상학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.316-328
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    • 2021
  • 본 연구에서는 간척지의 염분 모니터링을 위한 다중 분광 센서를 개발하기 위해 400~1000 nm 초분광센서를 사용하여 봄 감자의 잎 Na 함량 예측 모델을 구축하고자 하였다. 관개조건은 표준, 한해, 염해(2, 4, 8 dS/m)로, 관수량은 증발량을 기준으로 산정하였다. 영양생장기, 괴경형성기, 괴경비대기에 각각 관개를 시작한 후 1주와 2주 후에 잎의 Na 함량을 측정하였다. 잎의 반사율은 10nm 파장 간격을 기준으로 5 nm에서 10nm, 25nm, 50nm FWHM (full width at half maximum)으로 변환되었다. PLS-VIP를 사용하여 봄 감자 잎의 Na 함량에 따른 염분 피해 수준을 예측하기 위한 10개의 밴드비가 선택되었다. 선택된 10개의 밴드비 중 가중치가 가장 낮은 순서대로 밴드비를 하나씩 제거하면서 MLR모델을 추정하였다. 모델의 성능은 R2, MAPE 뿐만 아니라 밴드비의 수, 다중 분광센서를 작게 만들기 위한 최적의 FWHM 수로 비교하였다. 1, 2주차의 영양생장기, 괴경형성기와 2주차의 괴경비대기에서 봄 감자의 잎 Na 함량을 예측하기 위해서는 25 nm의 FWHM을 사용하는 것이 유리하였다. 선택된 밴드필터는 430/440, 490/500, 500/510, 550/560, 570/580, 590/600, 640/650, 650/660, 670/680, 680/690, 690/700, 700/710, 710/720, 720/730, 730/740 nm로 Red 및 Red-edge 영역에서 15개 밴드비가 선택되었다.

소규모 한과제조업체의 제조공정에 대한 미생물 오염 조사 (Investigation of microbial contamination on manufacturing processes for small-scale Korean traditional cookies manufacturers)

  • 김솔아;이정은;박현진;박미선;최송이;심원보
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권6호
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    • pp.493-503
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    • 2021
  • 본 연구에서는 한국 전통 과자인 유과와 강정을 원·부재료와 기기 및 도구, 작업자의 개인위생, 제조공정별 원료에 대한 미생물학적 오염을 분석하였다. 유과제조 과정 중 현장에서 사용하고 있는 세척 방법과 횟수에 따른 미생물 저감효과를 확인하고자 하였다. 강정의 제조 공정 중 튀밥에서 일반세균수 1.2 Log CFU/g, 완제품의 경우 3.7 Log CFU/g까지 점차 증가하였다. 유과의 제조 공정 중 일반세균수는 불림공정에서 일반세균 최대 6.5 Log CFU/g 수준으로 증가하다가 튀김공정에서 1.3 Log CFU/g수준으로 감소하였으나 완제품에서 4.0 Log CFU/g 수준으로 재 오염되는 것으로 확인되었다. 이는 제조과정 중에 작업도구와 기기 또는 작업자 등에 의한 교차오염으로 판단되었다. 작업 도구인 주걱의 경우 일반세균 약 4.4 Log CFU/g, 대장균군 4.2 Log CFU/g으로 매우 오염도가 나타났다. 유과의 불림단계에서 7일동안 일반세균 수가 최대 10 Log CFU/g 이상, 대장균군의 경우 6.8 Log CFU/g으로 증가하였다. 손 또는 도구를 이용한 세척 방법과 흐르는 물에 세척한 방법을 비교하였을 때, 손을 이용하여 수돗물로 10회 세척하였을 때 일반세균 5.0 Log CFU/g, 대장균군 2.8 Log CFU/g 감소한 것으로 확인되었다. 이상의 결과로 볼 때, 소규모 업체의 전통 한과 제조 시 작업자나 작업 도구 및 기기 사용 후 세척 및 소독하는 과정이 요구되며 완제품의 미생물 오염도를 감소시키기 위해 현장에 적용할 수 있는 저감화 방법이 필요한 것으로 판단되었다.

최근 10년 동안 일개 상급종합병원의 칸디다혈증 환자에서 분리된 칸디다 균종의 빈도 (Frequency of Candida Strains Isolated from Candidiasis Patients at A Tertiary Hospital over the Last 10 Years)

  • 황유연;강온균;박창은;홍성노;김영권;허희재;이남용
    • 대한임상검사과학회지
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    • 제54권2호
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    • pp.110-118
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    • 2022
  • 칸디다혈증(candidemia)은 이환율과 사망률을 높이는 주요 원인으로 입원 환자에서 심각한 위험으로 남아 있으며 의료비용을 증가시킨다. 2009년부터 2018년까지 S병원의 혈액배양 검사에서 분리된 칸디다 균주 3,533건을 대상으로 시기별 분리빈도, 연도, 성별, 나이, 병동 등에 따라 분석하였다. 전체 기간 중 혈액 배양 의뢰 건수 717,996 중에 54,739건이 배양 양성으로 7.6%의 양성율을 보였으며 칸디다 분리률은 1,036명의 환자에서 3,533건으로 6.4%였다. 균종의 분포는 C. albicans (33.8%), C. tropicalis (28.6%), C. glabrata (19.8%), C. parapsilosis (7.8%), C. krusei (4.0%) 이다. 전기/후기 분리에서는 C. tropicalis가 3.8% 감소하고 C. glabrata는 3.4% 증가하였다. 50세 이후 연령이 증가할수록 분리 빈도가 높았으며, 1~10대에서는 C. parapsilosis (31.3%), 41~50대에서는 C. tropicalis (30.3%), C. glabrata (27.6%) 순으로, 80대에서는 C. tropicalis (28.6%)가 상대적으로 자주 분리되었다. C. krusei 는 여성(60.9%)에서 상대적으로 높은 비율로 분리되었다. 따라서 Candida 균종의 분포를 지속적으로 감시하고 신속한 동정 결과를 제공하여 적절한 치료 및 항진균제 치료 지침을 위한 체계적이고 지속적인 병원감염관리 시스템이 이루어져야 할 것이다.