이온 농도 분극 현상은 전기투석, 전기화학 전지에서 일어나는 기초 이동 현상일 뿐만 아니라, 생체 물질 전처리용 농축 장치의 핵심 기작으로 활용된다. 외부 인가 전압에 의해 발생한 이온 농도 분극 현상은 분석 물질의 농축에 필요한 국소적으로 증폭된 전기장을 통해 물질의 농축을 가능케 한다. 그러나 기존의 농축 기작은 농축의 평형 지점이 불분명하며, 농축 플러그의 유체역학적 불안정성의 두가지 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는, 이온 농도 분극 기반의 농축 기작의 한계점을 해결하기 위해 막다른 미세유로와 양이온 교환막을 사용한 농축 방법을 연구하였다. 막다른 미세유로의 공간 제약적 구조를 통해 유체역학적 안정성을 확보할 수 있으며, 분석 물질의 농축 지점이 이온 공핍 영역의 충격 전단과 일치함을 수치적으로 확인하였다. 또한 농축 공정의 핵심 인자로써 인가 전압과 미세유로의 체적 전하 농도를 변화시켜가며, 농축 물질의 전기동역학적 거동을 연구하였다. 본 연구의 결과는 현장 진단 검사(point-of-care)와 같은 초단시간의 농축을 필요로 하는 미세유체역학 장치에 유효한 기작으로 사용될 수 있을 것이다.
A new analytical method using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol modified $SiO_2$ nanoparticles as solid-phase extractant has been developed for the preconcentration of trace amounts of mercury(II) in different water samples. Conditions of the analysis such as preconcentration time, effect of pH, sample volumes, shaking time, elution conditions and effects of interfering ions for the recovery of analyte were investigated. The adsorption capacity of nanometer $SiO_2$-PAN was found to be 260 ${\mu}molg^{-1}$ at optimum pH and the detection limit (3$\sigma$) was 0.48 ${\mu}gL^{-1}$. The extractant showed rapid kinetic sorption. The adsorption equilibrium of mercury(II) on nanometer $SiO_2$-PAN was achieved just in 5 mins. Adsorbed mercury(II) was easily eluted with 5 mL of 6 M hydrochloric acid. The maximum preconcentration factor was 50. The method was applied for the determination of trace amounts of mercury(II) in various water samples and industrial effluents.
In droplet-based microfluidic systems, in-droplet preconcentration of a sample is one of the important prerequisites for biochemical or medical analysis. There have been a few studies on preconcentration in a moving droplet, but they are limited to practical applications since 1) their method are time-consuming or 2) they require specific properties such as electric and magnetic properties. In this study, we demonstrated the position control of polystyrene particles of 5 and $10{\mu}m$ in diameter inside a moving water-in-oil droplet using traveling surface acoustic waves. Since the frequencies for effective control of each diameter were found, microparticles with no labels could be utilized. In addition, the proposed method enabled on-demand preconcentration inside a polydimethylsiloxane microchannel. In-droplet preconcentration of microparticles was realized by splitting a mother droplet with manipulated particles at a downstream bifurcation zone. Given these advantages, the proposed system is a promising acoustofluidic lab-on-a-chip platform for preconcentration inside a droplet.
A rapid flotation methodology for zinc(II) separation and enrichment from human biofluids is established. At pH 6.0 and ambient temperature, using oleic acid (HOL) as a foaming reagent, zinc(II) was separated with phenanthraquinone monophenyl thiosemicarbazone (PPT) as a new flotation collector for Zn(II). The floated red colored 1 : 2 Zn(II)-PPT complex was measured spectrophotometrically at 526 nm with a molar absorptivity of $1.83 \;{\times}\; 10^5\; L$ mol $L ^{-1}\;cm ^{-1}$. Beer's law was obeyed over a concentration range 0.05-1.0 mg $L ^{-1}$ in the aqueous as well as in the scum layers. The proposed preconcentration flotation methodology was applied to determine Zn(II) in human biofluids. Application was, also, extended to determine Zn(II) in pharmaceutical samples and natural water samples spiked with known amounts of Zn(II) with a preconcentration factor of 100 and a detection limit of 10 ng m$L ^{-1}$. The method was verified by comparison of the spectrophotometric results with flame atomic absorption spectrometric (AAS) measurements. Moreover a postulation for the mechanism of flotation is proposed.
A method has been described for the chemical speciation, preconcentration and determination of Cr(III) and Cr(VI) species in filtered tannery waste waters by flame atomic absorption spectrometry using ion-exchange resins. Amberlite IR-120($H^+$) strongly acidic cation exchanger and Amberlite IRA-410($CI ^-$) strongly basic anion exchanger resins were used for the separation and preconcentration of Cr(III) and Cr(VI) species, respectively. Optimum condition for preconcentration and speciation was obtained by testing pH of sample and eluent, flow rates of sample and eluent, amount of resins, volume of sample and eluents, and effect of foreign ions. The recommended method has been successfully applied for the preconcentration and determination of chromium species in the dissolved phase of waste water samples collected from a tannery waste water treatment plant in Kayseri, Turkey. The detection limits achieved were 0.73 $\mu$g/L for Cr(III) and 0.81 $\mu$g/L for Cr(VI). Recovery studies showed 99% for Cr(III) and 98% for Cr(VI), for samples spiked with single species.
The present work is focused on the preconcentration of nickel and its determination by means of diffuse reflection spectroscopy. The preconcentration of nickel was carried out by sorption on macroporous aminocarboxylic amphoteric resin ANKB-35. Based on this collector, a method to determine nickel in wastes of heat power industry was worked out using solid-phase spectroscopy. The colored surface compound to be determined was obtained by a preceding nickel sorption on the resin and by subsequent treatment of the concentrate obtained with definite amounts of 1-(2-pyridilazo)-2-naphtol (PAN). The Ni calibration curve is linear in the concentration range of 0.5-20.0 mg/L (sample volume is 200.0 mL) and the detection limit is 0.05 mg/L. The presence of $Cu^{2+},\;Fe^{3+},\;Co^{2+}$ ions as well as macrocomponents of natural water $(Na^+,\;K^+,\;Ca^{2+},\;Mg^{2+})$ do not hinder the solid-phase spectroscopy determination of nickel. The nickel determination by diffuse reflection spectroscopy was carried out in model solutions as well as in solutions obtained after the dissolution of wastes of heat power industry.
This paper demonstrates a microfluidic electrochemical sensor for detecting endocrine disruptor such as estradiol at a very low concentration by using preconcentration technique. In addition, self-assembled monolayer(SAM) was also employed on the working electrode of the electrochemical sensor in order to increase the estradiol capture efficiency of the sensor. SAM treatment on the working electrode enhanced the specific binding between the surface of the working electrode and the estradiol antibody. The estradiol antibody was applied on the working electrode at different concentrations(10, 20, 50, 100, 200 pg/ml) for observing the concentration dependency. The measured electrochemical redox current changed with the amount of the bound estradiol on the Au working electrode surface and the sensor can detect all the target material when the immobilized antibody amount is more than the estradiol amount in the water. The elecrochemical estradiol sensor without SAM treatment showed a low current of 7.79 nA, while the sensor treated with SAM resulted in 339 nA at 200 pg/ml, which is more than 40 fold higher output current. When combining the preconcentration technique and the SAM-treated electrode, the measured current became more than 100 fold higher than that of the sensor without neither SAM treatment nor preconcentration technique. The combination of these two techniques can would enable the proposed microfluidic electrochemical sensor to detect a very low concentration endocrine disruptor.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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