• 한국포장학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.107-112
• /
• 2018

납, 카드뮴 및 비소의 폴리카보네이트 기구류에서 식품으로의 이행 수준을 ICP-MS로 조사하였다. 분석법을 확립 및 검증(검량선, 검출한계, 정량한계, 회수율, 정밀성 및 측정불확도)하고 식품모사용매(4% 초산)로 용출시켜 이행량을 분석하였다. 폴리카보네이트 재질 기구인 컵 63종, 용기 62종, 물병 55종, 스푼 9종, 국자 6종 및 집게 5종으로 총 200종의 시료를 $70^{\circ}C$와 $100^{\circ}C$에서 30분간 용출한 결과, 납, 카드뮴 및 비소가 각각 $ND{\sim}4.67{\mu}g/L$, $ND{\sim}0.49{\mu}g/L$및 $ND{\sim}2.91{\mu}g/L$수준으로 용출되었다. 또한, 온도에 따른 이행량 차이를 관찰한 결과, $70^{\circ}C$보다는 $100^{\circ}C$에서 용출되는 이행량이 다소 높았다. 결론적으로 현재 국내에 유통 중인 폴리카보네이트 기구류 중 납, 카드뮴 및 비소는 식품용 기구 및 용기 포장 공전에 명시된 용출규격 이하로서 안전하게 관리되고 있는 것으로 판단되었다.

• 분석과학
• /
• 제22권1호
• /
• pp.101-108
• /
• 2009

다케다약품공업주식회사의 "액토스정$^{(R)}$ 30 mg"을 대조약으로 하고 보령제약주식회사의 "염산피오글리타존정 30 mg"을 시험약으로 하여, $2{\times}2$ 교차시험법에 따라 지원자 28 명을 대상으로 생물학적동등성시험을 실시하였다. 이를 위하여 피오글리타존 30 mg을 각 지원자에게 경구 투여한 후, 0-36 시간 동안 채혈한 혈장 시료를 확보하였다. 혈장 중 피오글리타존을 분석하기 위하여, LC-MS/MS 분석법을 확립하였으며 분석결과의 신뢰성을 높이기 위하여 분석법 검증을 수행하였다. 그 결과, 5-2000 ng/mL의 농도범위에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 생물학적동등성시험에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 각 피험자들의 혈중 약물농도 데이터로부터 구한 혈중약물농도-시간곡선하면적($AUC_t$)과 최고혈중농도($C_{max}$) 등의 약물속도론적 파라미터에 대해 통계학적으로 고찰한 결과, 판정기준을 만족 시켰으며, 따라서 두 제제는 생물학적으로 동등한 것으로 평가하였다.

• 분석과학
• /
• 제24권5호
• /
• pp.345-351
• /
• 2011

본 연구는 LC-ESI-MS/MS를 이용하여 혈청 중의 피나스테라이드의 분석법을 확립하고, 밸리데이션을 통하여 분석방법의 타당도를 검증하였다. 혈청에 내부표준물질로 베클로메타손을 첨가한 후 methyl tert-butyl ether (MTBE)을 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 전처리하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 피나스테라이드와 베클로메타손의 MRM (multiple reaction monitoring) mass transition은 각각 m/z 373.2${\rightarrow}$305.2, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 5.81분, 5.46분이었다. 피나스테라이드의 정량한계는 0.1 ng/mL로 나타났으며, 0.1~20.0 ng/mL의 농도 범위에서 검량선은 우수한 직선성($R^2$=0.9997)을 확인할 수 있었으며, 회수율은 80~83% 범위이었다. 피나스테라이드의 일내에 대한 정밀도는 6.3~10.6%, 정확도는 97.3~103.6% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 0.8~5.2%, 정확도는 99.8~102.5%로 나타났다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제43권6호
• /
• pp.955-961
• /
• 2014

본 연구에서는 비타민 C 분석법을 검증하고 국내산 고구마 22품종과 조리방법에 따른 고구마의 비타민 C 함량을 분석하였다. 비타민 C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였다. 그 결과 직선성의 상관계수 값이 0.9999이었으며, 검출한계는 $0.03{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.10{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 5%이하, 정확성인 회수율은 95% 이상으로 우수하였다. 고구마 품종별 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 37.76(신율미)~89.25(주황미), 23.37(신자미)~63.94(신율미) 및 68.52(신자미)~115.95(주황미) mg/100 g 범위로 품종에 따라 큰 차이를 보였다. 고구마의 평균 AA, DHA 및 TA 함량은 각각 $56.98{\pm}12.53$, $36.46{\pm}9.03$ 및 $93.44{\pm}12.00mg/100g$이었으며, 대부분 품종의 AA 함량은 40~70 mg/100 g 범위에, DHA 함량은 20~40 mg/100 g 범위에, TA 함량은 70~90 mg/100 g 범위에 존재하였다. 그리고 육질색 종류에 따른 평균TA 함량은 일반고구마와 주황색고구마가 자색고구마에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. Steaming, baking 및 frying 처리에 따른 AA, DHA 및 TA 함량은 조리 처리 후 10.61~58.41, 2.57~52.81 및 14.54~49.92% 범위로 유의적으로 감소하였고, baking 처리가 steaming 및 frying 처리에 비해 함량 감소량이 큰 것으로 나타났다. 고구마의 비타민 C 함량은 품종 및 조리방법에 따라 변이가 큰 것으로 나타났으며, 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.274-281
• /
• 2015

영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r²)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.

• 분석과학
• /
• 제29권4호
• /
• pp.170-178
• /
• 2016

팔중극자 반응셀을 장착한 사중극자 유도결합플라즈마 질량분광기에서 동위원소 희석법을 사용하여 셀레늄을 분석할 때에 여러 다른 스파이크 동위원소들 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se에 대한 정확도와 정밀도를 비교하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석결과, ID분석법의 정확도는 매일의 결과는 물론 장기간(세 달간)에도 세 개의 스파이크 모두 1 % 이내의 오차만을 보여주었고 %RSD도 1 % 수준이었다. 동위원소 스파이크 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se 은 그 결과값은 비슷하며 ⁷⁸Se이 조금 더 나은 결과를 보여주었다. 하지만 실제시료인 기준물질 NIST SRM 1568a(쌀분말)과 NIST SRM 2967(홍합)에서는 사용하는 스파이크 동위원소에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 보여주는데 가장 큰 이유는 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭 때문으로 나타났다. ORC사용으로 인한 SeH의 생성때문에 나타나는 간섭을 보정한 뒤 매트릭스에 포함된 Br, As에 의한 간섭에 대한 보정을 하였다. 결과, 비교적 간단한 매트릭스를 가진 쌀분말일 때 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se은 서로 비슷한 결과를 얻었으며 각 각 80% 정도의 회수율을 꾸준하게 보여주었다. 정밀도는 ⁷⁸Se의 경우에는 1.8% RSD로서 무기표준물의 경우와 비슷하다. ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 각 각 8.6%, 6.3% RSD로서 약간 높지만 전체적으로 이 실험은 신뢰할 수 있다고 보인다. 매트릭스가 복잡한 홍합의 경우에도 ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 오차가 5 % 이내로서 정확한 결과를 보여주나 정밀도는 RSD 15 % 수준으로 조금 높은 편이다. 하지만 ⁷⁸Se의 경우에는 정확도도 나쁘지만 정밀도가 매우 나빠서(100% 이상의 RSD) 신뢰할 수 없는 결과를 보여준다. 이 는 ⁷⁸Se의 경우, 워낙 Br의 간섭이 크기 때문으로 비록 수학적 보정을 한다하여도 충분하지 않음을 보여준다. 따라서 스파이크 동위원소를 선택할 때에는 매트릭스가 간단하다면 신호가 높은 ⁷⁸Se동위원소를 선택하는 것이 조금 더 유리할 수 있지만 Br이나 간섭이 많을 때는 ⁷⁸Se은 피하고 ⁷⁶Se이나 ⁷⁷Se을 선택하여야 하며 이 경우 충분히 좋은 결과를 보여줄 수 있다.

• 분석과학
• /
• 제22권6호
• /
• pp.488-497
• /
• 2009

이 연구에서는 2010년 기준의 지정악취물질에 해당하는 유기지방산과 함께 기존 VOC류 지정 악취물질들을 포괄적으로 분석할 수 있는 흡착관-열탈착 분석기법을 연구하였다. 이러한 분석기법의 검량특성을 평가하기 위해, Tenax TA를 충전한 시료흡착관을 준비하였다. 그리고 여기에 유기지방산 4종 (propionic acid (PA), butyric acid (BA), isovaleric acid (IA), valeric acid (VA))을 위시한 13 가지 조사성분을 함유한 작업용 표준시료를 주입하고 저온농축기법으로 분석하였다. 유기지방산의 분석감도를 절대량 (ng) 및 농도기준 (ppb)의 검출한계로 비교해 보았을 때, 다른 일반적인 VOC 악취성분들에 비해 약 1.5-2배 낮게 나타나는 것을 확인하였다(PA: 0.24 ng (0.16 ppb), BA: 0.19 ng (0.11 ppb), IA: 0.15 ng (0.07 ppb), and VA: 0.28 ng (0.13 ppb)). 분석의 재현성을 RSE로 표시할 경우, 대부분의 성분들이 5% 이내로 안정적으로 나타난 반면, BA (8.02%), IA (14.0%), VA (5.08%)는 5%가 넘을 정도로 낮은 재현성을 보였다. 이러한 결과를 내부표준물질을 이용한 검량으로 비교하였을 때, 대다수 성분의 재현성이 향상되는 양상을 보였다(PA: $1.1{\pm}0.4%$, BA: $10{\pm}0.46$, IA; $12{\pm}0.3%$, VA: $4{\pm}0.1%$). 이 연구의 결과, 악취공정시험법에서 유기지방산의 분석방법으로 권장한 알칼리 흡수법에 대비하여 흡착튜브를 이용한 시료의 채취가 보다 유용한 대체방법으로 활용 가능한 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제34권2호
• /
• pp.158-169
• /
• 2019

우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제41권11호
• /
• pp.1554-1558
• /
• 2012

고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 하고 Symmetry$^{(R)}$ (C18, $4.6{\times}250mm$, $5.0{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Ellagic acid의 검량선은 $R^2=0.9996$으로 좋은 선형성을 보였으며 LLOQ와 LOD는 각각 $1{\mu}g/mL$와 $0.3{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 2.28%와 2.84%미만으로 나왔다. 회수율 측정결과에서는 89.17~97.92%로 나왔고, RSD는 0.05~0.14%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자 추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석을 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 고창 미숙과 복분자 추출물 내의 ellagic acid의 함량은 세 lot를 3번씩 분석하였을 때 약 $1.92{\mu}g/mg$(0.192%)이 나왔으며 RSD값은 2.36% 이하였다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 한국식품영양과학회지
• /
• 제46권2호
• /
• pp.210-219
• /
• 2017

손바닥선인장으로부터 기능성식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 HPLC-PDA 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 dihydrokaempferol (DHK)과 3-O-methylquercetin(3-MeQ)을 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 인산용액과 아세토니트릴을 전개 용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 280 nm 파장에서는 DHK를, 360 nm 파장에서는 3-MeQ를 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. DHK의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9998의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 97% 이상의 회수율과 3% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 3-MeQ의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 1의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 95% 이상의 회수율과 7% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. DHK의 검출한계는 $1.38{\mu}g/mL$, 정량한계는 $4.18{\mu}g/mL$로 나타났으며, 3-MeQ의 검출한계는 $3.49{\mu}g/mL$, 정량한계는 $10.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 손바닥선인장 에탄올 추출물(OFSEs)은 70과 $80^{\circ}C$에서 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 OFSEs로부터 두 종의 지표물질 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 지표물질의 함량은 $80^{\circ}C$에서 추출한 70% OFSE가 DHK $26.42{\pm}0.65mg/OFS100g$, 3-MeQ $3.88{\pm}0.29mg/OFS100g$의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 다양한 OFSEs에 대하여 DPPH 자유 라디칼 소거효능과 쥐의 간 균질액을 이용한 지질과산화 저해 효능에 대한 항산화 효능은 지표물질의 함량이 가장 높은 70% OFSE에서 우수한 효능을 나타내 본 연구에서 확립한 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 HPLC-PDA를 이용한 손바닥선인장 에탄올 추출물의 DHK와 3-MeQ의 분석법은 개별인정형 건강 기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.