한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.182-182
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2006
PLLA grafted Hydroxyapatite / polylactide (g-HA/PLA) composites were prepared by three grafting methods. The modified particles (p-HA) were dispersed more uniformly in the PLLA matrix than pure n-HA. The p-HA/PLLA composites exhibited better mechanical properties and thermal stability than the n-HA/PLLA composites. The composites also demonstrated improved cell compatibility due to the good biocompatibility of the HAP nanoparticles and the more uniform distribution of the PLLA-grafted HAP nanoparticles on the film surface. All of these results indicated that the p-HAP/PLLA nano-composites might have a promising medical application in bone repair and in bone tissue-engineering.
The rheological behaviors and morphologies of polylactide (PLA) and chemically modified plasticized starch (CMPS) blends were investigated. For this study, oscillatory shear flow measurements of the PLA, CMPS and their blends were performed. A scanning electron microscope (SEM) study was also conducted on the extracted extrudates of the blends. The morphology of the blend changed in relation to the composition: sphere-shaped CMPS disperse/continuous PLA, rod-like deformed CMPS phase/continuous PLA, a co-continuous structure with bridged CMPS long rods and PLA dispersed/continuous CMPS. The composition of the phase inversion could be estimated and closely coincided from the observed morphology experimental results. The rheological behavior of the blends, from oscillatory measurements, was found to vary in relation to the composition, and reflected the morphologies of the blends. PLA showed Newtonian flow behavior, while CMPS showed strong shear thinning behavior. The relationships between the morphology and rheological properties were observed in detail.
Molecular dynamics (MD) simulations have been used to study the diffusion behavior of small gas molecules ($CO_2$) in polyethylene terephthalate (PET)/polylactide (PLA) blends. The Flory-Huggins interaction parameters (${\chi}$) determined from the cohesive energy densities are smaller than the critical value of Flory-Huggins interaction parameters (${\chi}_{critical}$), and that indicates the good compatibility of PET/PLA blends. The diffusion coefficients of $CO_2$ are determined via MD simulations at 298 K. That the order of diffusion coefficients is correlated with the availably fractional free volume (FFV) of $CO_2$ in the PET/PLA blends means that the FFV plays a vital role in the diffusion behavior of $CO_2$ molecules in PET/PLA blends. The slopes of the log (MSD) as a function of log (t) are close to unity over the entire composition range of PET/PLA blends, which confirmes the feasibility of MD approach reaches the normal diffusion regime of $CO_2$ in PET/PLA blends.
초임계 유체 기술을 이용한 폴리락티드 스테레오 콤플렉스 제조는 폴리락티드의 열적 및 기계적 물성을 향상시키는 좋은 방법이다. 이 연구에서는 초임계 유체인 디메틸에테르를 이용하여 고분자량 폴리락티드를 높은 수율로 100% 스테레오 콤플렉스화를 시켰다. 폴리락티드에 대한 디메틸에테르의 높은 용해성은 이 공정의 핵심요소로 250 bar, $70^{\circ}C$, 1.5시간에 반응이 종료되었다. 폴리락티드의 스테레오 콤플렉스 연구는 압력, 온도, 시간, 농도 및 분자량을 변화시키며 진행하였다. 스테레오 콤플렉스화는 온도와 압력이 증가할 때 높아졌다. 분자량 20만 이상인 PLLA와 PDLA는 6%의 디메틸에테르에서 100% 스테레오 콤플렉스화가 이루어졌다. 스테레오 콤플렉스화 정도는 DSC 및 XRD를 통해 이루어졌다. 또한 DSC 및 TGA 분석을 통해 융점이 $50^{\circ}C$ 이상 높아진 폴리락티드가 얻어졌음을 확인하였다.
본 연구에서는 순차적 음이온 및 개환중합반응을 통해 ABC 형태의 폴리스티렌-폴리에틸렌옥사이드-폴리락티드 블록공중합체를 성공적으로 합성하였다. 우선, 첫번째 블록인 폴리스티렌을 합성하기 위해서, 사이클로헥산 용매에서 스티렌/이차-부틸리튬을 각각 단량체/개시제로 사용하여 음이온중합(anionic polymerization)을 수행하였고, 이후 고분자 말단을 수산기로 전환시키기 위해, 에틸렌옥사이드를 첨가하였다. 다음 단계로 포타슘 나프탈레나이드(potassium naphthalenide)를 이용하여 폴리스티렌 말단 수산기의 수소를 제거하여, 거대개시제인 PS-$O^-K^+$를 제조하였다. 준비된 거대 개시제에 정량된 에틸렌옥사이드를 첨가하여, 음이온중합을 수행하였다. 폴리락티드 블록을 도입시키는 개환중합의 경우, THF 용매에서 트리에틸알루미늄(triethylaluminum)/피리딘(pyridine)시스템을 이용하여 PS-b-PEO-$AlEt_2$ 형태의 거대개시제를 형성한 후, $90^{\circ}C$에서 중합을 수행하였다. 합성된 블록공중합체를 수소핵자기공명법 및 겔침투크로마토그래피 방법을 통해 조사한 결과, 잘 정의된 분자량 및 낮은 분자량 분포를 나타냄을 확인할 수 있었다.
Bloom of small centric diatom Stephanodiscus is quite occasional in winter season in temperate freshwater ecosystems. It often leads to degradation of water quality and affects the quality of supplied drinking water. In a previous study, we have found that naphthoquinone (NQ) 4-6 derivate is an effective tool for efficient mitigation of natural S. hantzschii blooms. In the present research, polylactide (PLA) and agar foam were used as immobilized agent for NQ 4-6 to improve the efficiency of NQ 4-6 compound releasing process for its application under various field conditions. Mesocosm experiments at 10 ton scale suggested that the abundance of S. hantzschii was continuously increased in the control and upon treatment of the mesocosm with immobilized NQ 4-6 from PLA and agar foam. Their algicidal activities were 78.8% and 77.1%, respectively, on S. hantzschii after 10 days. In the mesocosm experiments, the dynamics of biotic (bacteria, HNFs, ciliates, zooplankton) and abiotic (water temperature, dissolved oxygen, pH, conductivity, nutrients) factors remained unaffected. They exhibited similar trends in the control and treatment groups. Therefore, the immobilized NQ 4-6 from PLA and agar foam has potential to be used as an alternative algicidal substance to effectively mitigate natural S. hantzschii blooms under various field conditions. In addition, it not only can be used to control S. hantzschii, but also is an effective technique. The immobilized NQ 4-6 showed stable controlled release in desired system.
환경적 관점에서 고분자필름이나 코팅제 산업계에서 이산화탄소와 휘발성 유기화합물의 저감은 가장 중요한 이슈 중의 하나이다. 광경화 시스템은 용제를 사용치 않아 휘발성 유기화합물의 방출을 최소화 할 수 있고 빠른 경화로 인한 에너지 소모가 적은 잇점이 있다. 또한, 생분해성 고분자는 거대한 폐플라스틱의 발생을 고려하면 환경적으로 경제적으로 많은 관심을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리락타이드 다이올과 폴리에틸렌 글리콜을 폴리올로하여 광경화형 폴리우레탄 아크릴레이트를 합성하였고 자외선에 의해 말단의 아크릴레이트 그룹의 경화반응을 진행하였다. 경화된 필름의 인장강도, 파단율 및 Tg는 폴리락타이드 다이올의 함량 증가와 더불어 증가하였고 친수특성과 열정안정성은 폴리에틸렌 글리콜 함량과 비례하였다. 따라서 친환경적인 폴리올의 함량 조절로 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 물성이 조절 가능하였다.
본 연구에서는 polylactide(PLA) 중합 촉매로 알루미늄계 유기금속화합물인 triethylaluminium(TEAL)을 이용하여 실리카에 담지하고 이를 이용하여 L-lactide 벌크중합을 진행하였다. TEAL을 실리카에 담지하기 위해 촉매 투입량, 담지시간, 담지온도를 변화시켜 촉매를 합성하고 이를 이용하여 생성된 PLA의 중합특성을 확인하였다. 담지된 촉매 투입량이 증가할수록 전환율이 높고 촉매 투입량이 8 mmol/g-silica일 경우에 가장 높은 분자량을 보였다. 담지시간을 변화시켜 합성된 담지촉매를 이용하여 중합한 결과 담지시간이 증가할수록 전환율 및 분자량이 증가하였다. 담지온도를 변화시켜 촉매를 합성하기 위해 용매로 hexane과 toluene을 사용하였다. 담지온도를 변화시켜 합성된 촉매로 L-lactide 중합한 결과, hexane을 용매로 사용하고 담지온도가 $50^{\circ}C$일 경우에 전환율 및 분자량이 높았다.
폴리락타이드 재질의 식품용 기구 및 용기 포장에서 식품으로 이행될 우려가 있는 유해 중금속인 납, 카드뮴 및 비소의 이행량을 측정하고 안전성을 평가하기 위하여 국내에 유통중인 폴리락타이드 시료 총 211건을 수거하였다. 용출실험은 '식품용 기구 및 용기 포장 공전'의 조건에 따라 식품모사용매인 4% acetic acid로 하였으며 온도조건으로 $70^{\circ}C$와 가혹사용조건인 $100^{\circ}C$ 모두 적용하여 이행량을 비교하였다. 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 모두 $70^{\circ}C$보다 $100^{\circ}C$의 조건에서 증가하는 경향을 보였으나, 납의 최대 이행량은 기준 규격과 비교하여 1.0%의 낮은 수준이었고, 카드뮴은 모두 미량이 검출되었으며, 비소의 최대 이행량은 기준 규격 대비 3.9%의 낮은 수준으로 기준 규격을 초과하는 시료는 없었다. 이행량 결과를 바탕으로 납, 카드뮴 및 비소의 일일추정섭취량을 산출한 후 잠정주간섭취허용량 등과 비교하는 안전성평가를 진행하였으며, 국내에 유통되는 식품용 폴리락타이드 기구 및 용기 포장을 통한 납, 카드뮴 및 비소의 일일추정섭취량은 $2.5{\times}10^{-5}{\sim}2.0{\times}10^{-3}{\mu}g/kg\;bw/day$인 것으로 산출되었다. 용출조건별로는 $70^{\circ}C$, 30분에서 카드뮴의 일일추정섭취량이 가장 낮았고, $100^{\circ}C$, 30분에서의 납 일일추정섭취량이 $2.0{\times}10^{-3}{\mu}g/kg\;bw/day$로 제일 높게 나타났으나, 납의 위해도는 인체안전기준($25{\mu}g/kg\;bw/week$)과 비교시 0.055% 수준으로 매우 낮음을 확인되었다. 이를 통하여 국내 유통 폴리락타이드 재질 식품용 기구 및 용기 포장에서의 납, 카드뮴 및 비소의 이행량은 매우 낮은 수준임을 확인하였고, 본 연구의 결과는 향후 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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