본 논문에서는 Ti 모재에 대한 Pt 도금 특성 연구를 통하여 안정한 platinized Ti 전극의 제조 방법이 제시되었으며, Sn이 흡착된 platinized Ti 전극의 질산염 이온에 대한 전기화학적 특성이 연구되었다. 에칭된 Ti 모재 표면에 전착된 Pt 도금 층 내에 적당하게 공간적 틈을 갖도록 도금하는 것은 도금 후 표면에 잔존하는 도금 용액 오염원을 제거하는데 효과적이며, 또 용액과 접하게 되는 전극의 실제 표면적을 최대화할 수 있었다. 제작된 platinized Ti 전극을 끓이는 과정과 전해 세정 과정을 통해 안정적이며 재현성 있게 만드는 것은 Sn-modified platinized Ti 전극에서 표면의 Sn 덮힘율을 정량화하는데 있어 매우 중요하였다. 전해 세정 과정은 전극 표면에 형성된 솜털과 같은 미세한 돌기들이 없어지면서 전극 표면을 안정화된 구조로 변화시켰다. 본 연구의 경우 질산염 이온의 환원을 목적으로 하는 Sn-modified platinized Ti 전극은 약 30분 도금 시간을 통해 제조한 경우가 가장 좋았다.
본 연구에서는 고농도 무전해 니켈도금 폐액을 처리하기 위한 고도산화공정 기술을 개발하였다. 추출, 농축 공정을 이용한 니켈 금속 회수보다는 폐수를 방류수 수준으로 처리할 수 있는 기술 개발을 위하여 차아인산염과 아인산염을 침전이 용이한 인산염으로 효과적으로 전환시킬 수 있는 공정 개발에 초점을 맞추었다. 광화학적 방법인 $UV/H_2O_2$ 방식을 채택하여 COD, $PO_4-P$ 변화 효율 및 과산화수소의 소모량을 분석함으로써 고농도 무전해 니켈도금 폐액의 고도산화처리 특성을 평가하였다. 특히, $UV/H_2O_2/O_3$ 방식으로 오존산화법을 추가함으로써 과산화수소 사용량을 30% 가량 절감하고 처리시간을 약 6 h 단축시킬 수 있었다.
Silver coated copper composite powders were prepared by electroless plating method by controlling the activation and deposition process variables such as feeding rate of silver ions solution, concentration of reductant and molar ratio of activation solution $(NH_4OH/(NH_4)_2SO_4)$ at room temperature. The characteristics of the product were verified by using a scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and atomic absorption (A.A.). It is noted that completely cleansing the copper oxide layers and protecting the copper particles surface from hydrolysis were important to obtain high quality Ag-Cu composite powders. The optimum conditions of Ag-Cu composite powder synthesis were $NH_4OH/(NH_4)_2SO_4$ molar ratio 4, concentration of reductant 15g/l and feeding rate of silver ions solution 2 ml/min.
Up to this date, numerous methods of analysis of electroplating solutions are published. Some, however, need lots of works before reaching final results, or require high technique and special instruments, and also some are unaccurate due to unclearnes of end point. Like our undevelope countries, technicians of electoplating shops are most high school gradutes or under, and have not much knowledge on chemistry. Furthermore, those technicians have to control their plating solutions by themselves without having enough analytical laboratory equiIJment. Therefore, in this paper the simplest, besides accurate method is investigated after comparing nu.merous methods published. Among the methods of 'copper determinations from acid and alkaline copper plating baths, EDT A titration method are chosen, due to these methods are the simplest and fastest for the evaluation of metal content, without requiring any special instrument. For acid copper solutions, chelate titrations were accurate enough. Since the end point of titration of chelate method is variable according to the kind of .indicators androther metal's coexsistence as well as solution comIJonent, many difficulties were encountered from cyanide' copper, on the contrary of acid copper bath. PAN, PV, and MX indicators were tried, but it is found that MX is the best. In cyanide solution, due to cyanide is the masking reagent, elimination of this component is essential, and finally found that elimination eN- by precipitation with AgN03 solution was the simplest and the most accurate way among others. This method was very accurate for the new plating solutions even coexistence with organic brightners. However used solutions for long months running have to be predetermined the accurate copper value by thiosulfate method from time to time, before chelate titration by means of AgN03 precipitation. Always some constant deviatioJ;ls will be seen according to the solutions nature. Therefore those deviation values have to be compensated each time.
본 연구에서는, 알킬아민이 구리전해도금에 미치는 영향을 cyclic voltammetry를 이용해 분석해보았다. 수용액상 용해도를 갖는 알킬아민을 도금액에 첨가할 경우, Cu2+의 환원반응이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 다양한 알킬아민 중 1,12-diaminododecane에 대해 다양한 농도 및 도금액 조건에서 억제 효과를 관찰하였다. 1,12-diaminododecane은 산성 도금액상에서 protonation 되어, Cu2+의 착화제로써 작용하지 않았으며, 따라서 1,12-diaminododecane의 억제 효과는 Cu 표면상 흡착에 의한 것임을 확인할 수 있었다. 1,12-diaminododecane는 (i) protonation에 의한 양이온화와 그에 따른 Cu 표면상 기흡착한 음이온과의 정전기적 인력에 의한 흡착과 (ii) amine에 의한 Cu 표면상 직접 흡착의 두가지 특성을 모두 가지고 있었다. 흡착한 1,12-diaminododecane은 도금 반응을 억제할 뿐만 아니라, 구리도금막 형성시 3차원적 성장과 표면 미세화를 야기하였다.
The stability of alumina-coated NiO cathodes was studied in $Li_{0.62}/K_{0.38}$ molten carbonate electrolyte. Alumina was effectively coated on the porous Ni plate using galvanostatic pulse plating method. The deposition mechanism of alumina was governed by the concentration of hydroixde ions near the working electrode, which was controlled by the temperature of bath solution. Alumina-coated NiO cathodes were formed to $A1_2O_3-NiO$ solid solution by the oxidation process and their Ni solubilities were were than that of NiO up to the immersion time of 100h. However, their Ni solubilities increased and were similar to that of the bare NiO cathode after 100h. It was because aluminum into the solid solution was segregated to $\alpha-LiAlO_2$ on the NiO and its Product did not Play a role of the Physical barrier against NiO dissolution.
Chloride baths for electrodeposited Ni thin films were fabricated by dissolving metal Ni powders with the mixed solution consisting of HCl and de-ionized water. Current efficiency, residual stress, surface morphology and microstructure of Ni films with the change of metal ion ($Ni^{2+}$) concentrations in the plating solution were studied. Current efficiency was measured to be more than 90% with increasing $Ni^{2+}$ concentrations in the plating solution. Residual stress of Ni thin film was increased from about 400 to 780 MPa with increasing $Ni^{2+}$ concentration from 0.2 to 0.5 M. It is gradually decreased to 650 MPa at 0.9 M $Ni^{2+}$ concentration. Smooth surface morphologies were observed over 0.3 M $Ni^{2+}$ concentration, but nodule surface morphology at 0.2 M. Ni films consist of FCC(111), FCC(200), FCC(220) and FCC(311) peaks in XRD patterns. Preferred orientation of FCC(111) was observed and its intensity was slightly decreased with increasing $Ni^{2+}$ concentration. The average grain size was slightly increased at 0.3 M $Ni^{2+}$ concentration and then slightly decreased with increasing $Ni^{2+}$ concentration.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
Electroless nickel plating on porous carbon substrate for the application of MCFC electrodes was investigated. Acidic and alkaline bath were used for the electroless nickel plating. The pore sizes of carbon substrates were 16-20 ${\mu}m$ and over 20 ${\mu}m$. The carbon surface was changed from hydrophobic to hydrophilic after immersing the substrate in an ammonia solution for 40 min at $60^{\circ}C$. The contact angle of water was decreased from $85^{\circ}C$ to less than $20^{\circ}$ after ammonia pretreatment. The deposition rate in the alkaline bath was higher than that in the acidic bath. The deposition rate was increased with increasing pH in both acidic and alkaline bath. The content of phosphorous in nickel deposit was decreased with increasing pH in both acidic and alkaline bath. The contents of phosphorous is low in alkaline bath. The minimum concentration of $PdCl_2$ for the electroless nickel plating was 10 ppm in alkaline bath and 5 ppm in acidic bath. The thickness of nickel was not affected by the concentration of $PdCl_2$.
반도체 기억소자 contact hole의 선택적 충진의 최적 조건을 연구하기 위하여 무전해Ni도금방법을 채택하여 실리콘의 활성화와 선택적 도금의 공정조건이 Contact Hole 도금피막의 제반 특성에 미치는 영향을 조사하였다. p형 실리콘 100 소지 표면의 활성화 처리는 RCA처리에 의해 먼저 표면을 세척한 다음 온도, PdCl$_2$농도, 시간. 교반의 영향을 조사하였다 전처리의 최적조건은 7$0^{\circ}C$, 0.5M HF, ImM PdCl$_2$, 2mM EDTA, 90second이었다. 무전해도금은 NiS0$_4$.6$H_2O$를 DMAB를 환원제로 하여 온도, DMAB 농도, pH, 도금시간의 영향을 조사하였다. 무전해 도금 피막은 비교적 우수한 접촉저 항을 나타냈다. 1$\mu$m의 도금막을 얻는 데 본 실험조건에서 DMAB의 농도가 8mM일 때 30 분이 소요되었다. 도금막의 표면은 온도가 낮을수록 pH가 높을수록 평활하였고,특히 온도 6$0^{\circ}C$와 pH6.8에서 가장 우수하였다. 미세경도는 600Hv 정도였으며, 결정립의 크기 가 증가할수록 저항과 미세경도가 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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