최근, 피셔-트롭시(Fischer-Tpropsch, F-T) 합성 생성물의 단환방향족(BTEX) 수율을 향상시켜 공정 경제성 및 효율을 높이기 위한 연구가 활발하다. 본 연구에서는, F-T 유래 탄화수소의 모델로서 에틸렌을 선정하고, HZSM-5 (HZ5)의 산특성, 메조기공율 및 결정화도 변화에 따른 에틸렌으로부터 방향족 합성 반응(ethylene-to-aromatics, ETA) 거동에 대하여 조사하였다. HZ5에 몰농도를 달리한 NH4F 수용액을 함침 및 소성하여 불소 도입 HZ5를 제조하였으며, F/HZ5의 구조 및 화학적 특성은 BET, 고체 NMR, XPS, NH3-TPD 및 피리딘-IR 분광법을 통하여 조사되었다. ETA 반응은 673 K, 0.1 MPa의 조건에서 실시되었으며, 0.17 M NH4F 수용액 처리에 의한 불소화 HZ5는 산특성, 메조기공율 및 결정성 향상에 기인하여 에틸렌 전환율, BTEX 선택도 및 촉매 안정성이 향상되었다.
붕소(Boron)은 희소자원으로 유리, 반도체 재료, 화약 등 다양한 용도로 사용되고 있는데, 우리나라의 경우 붕소를 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계 붕소 매장량과 현재 추세의 생산량을 고려하면 50년 이후 지상의 붕소는 고갈될 확률이 높다. 따라서 안정적 붕소의 공급을 위해 해수 내의 붕소를 회수할 수 있는 소재 및 공정의 개발이 요구된다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 붕소를 회수하기 위한 소재로 전기방사 후 탄소화된 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 나노섬유를 도입하였다. 먼저 탄소섬유 표면의 붕소 흡착 기작을 이론적으로 구현하기 위해 범밀도함수이론(density functional method) 기반의 분자모델링 작업을 수행하였는데, 계산된 에너지도(energetics)에 따르면 붕소가 탄소섬유 표면에 흡착되는 화학반응이 가능한(viable) 것으로 판단되었다. 한편 전기방사로 제작된 PAN 나노섬유를 대기 중에서 안정화를 진행한 후 아르곤(Ar) 분위기에서 탄소화하였고 붕산 수용액에 담지시켰다. SEM과 Raman 분석을 통해 각각 전기방사와 탄소화가 잘 진행되었는지 확인하였고, XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면에 질소가 잘 도핑되었는지 여부와 붕소의 흡착 여부를 확인하였다. 결과적으로 전기방사된 PAN으로부터 제작된 탄소섬유는 해수 내 붕소 회수에 사용될 수 있는 소재로 판단된다.
본 연구에서는 실란 커플링제 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane, OTMS)을 사용하여 친수성 탄산칼슘(CaCO3) 나노입자의 표면을 개질하였으며, OTMS에 의한 CaCO3 나노입자의 표면 개질은 FT-IR, DSC, XRD XPS 및 TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 부유 시험과 접촉각 측정을 통하여 OTMS 농도가 CaCO3 나노입자의 표면 소수성 변화에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 부유 시험 결과에 따르면 1 wt% OTMS 농도 조건에서 측정한 active ratio 값이 97.0 ± 0.5%로서, OTMS가 CaCO3 나노입자 표면을 매우 효율적으로 소수화 개질하는 실란 커플링제임을 알 수 있었다. 또한 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자 1 wt%를 함유하는 수용액에 대한 기포 안정성 측정 결과, OTMS 농도가 1 wt%인 조건에서 가장 안정한 기포가 생성되며, 접촉각은 91.8 ± 0.7°임을 확인하였다. 또한 동일한 1 wt% OTMS 농도 조건에서 에멀젼 입자 크기가 가장 작은 안정한 상태의 에멀젼이 형성됨을 확인하였다. 이러한 결과들은 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자가 다양한 산업 응용 분야에서 기포 안정화제 및 에멀젼 유화제로서 적용이 가능함을 의미하는 것이다.
서로 다른 몰비의 Cu-Mn 혼합산화물을 공침법으로 제조하여 $30^{\circ}C$에서 CO 산화반응을 수행하였다. 제조된 촉매는 CO 산화반응에서 반응 활성과 연관시키기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 탈착, XPS, $H_2-TPR$ 등의 특성분석을 수행하였다. 제조된 촉매의 질소흡착 등온곡선은 4형태로 7-20 nm크기의 세공이 존재하며, Mn의 함량이 증가함에 따라 BET 표면적은 17에서 $205m^2{\cdot}g^{-1}$ 으로 증가하였다. XPS 분석으로 Cu-Mn 혼합산화물 상의 Cu는 주성분이 2+의 산화상태임을 확인하였고, Mn은 +3과 +4의 산화 상태를 나타냈다. Cu-Mn 촉매의 함량 및 비율에 따른 최적 활성을 실험 조사한 결과, $30^{\circ}C$의 반응온도에서 Cu/(Cu+Mn)의 몰비가 0.5일 때 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 화산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 수분 존재하의 CO 산화반응은 활성점에 수분과 CO의 경쟁흡착으로 촉매의 활성을 감소시켰으며 최종적으로는 활성금속 성분과 하이드록실 그룹을 형성하였기 때문이다.
'Tracers' are bullets that emit light at the backside so that the shooter can see the trajectory of their flight. These light-emitting bullets allow snipers to hit targets faster and more accurately. Conventional tracers are all combustion type which use the heat generated upon ignition. However, the conventional tracer has a fire risk at the impact site due to the residual flame and has a by-product that can contaminate the inside of the gun and lead to firearm failure. To resolve these problems, it is necessary to develop non-combustion-type tracers that can convert heat to luminance, so-called 'thermoluminescence (TL)'. Here, we highly improve the thermoluminescence properties of MgB4O7 through co-doping of Dy3++Ce3+ and Dy3++Na+. The presence of doping materials (Dy3+, Ce3+, Na+) was confirmed by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy). The as-synthesized co-doped MgB4O7 was irradiated with a specific radiation dose and heated to 500 ℃under dark conditions. Different thermoluminescence characteristics were exhibited depending on the type or amounts of doping elements, and the highest luminance of 370 cd/m2 was obtained when Dy 10 % and Na 5 % were co-doped.
광전자분광법 (Photoelectron Spectroscopy : PES)을 이용하여, 차세대 광자기 기록매체로 유망한 Co/Pd 다층박막의 전자구조를 연구하였다. Co/Pd 다층박막의 Co 3d 전자 PES 스펙트럼에서는 페르미 에너지 ($E_{F}$) 근처에 폭이 좁은 피이크가 관찰되었고, 아울러 $E_{F}$로부터 약 2.5 eV 아래에 폭이 넓은 피이크도 관찰되었다. 그 중 $E_{F}$ 근처에 위치한 피이크의 폭은 bulk Co 3d 전자 PES 스펙트럼에서의 피이크폭에 비하여 훨씬 좁았는데, 이러한 차이는 Co 자기모멘트가 Co/Pd 다층박막에서 buik Co 에 비하여 증진되는 현상과 일치한다. 한편 $E_{F}$ 아래 2.5 eV에 의치한 피이크는 Pd의 valence band 구조와 유사함이 발견되었는데, 이는 Co 단층과 Pd 단층간에 상당한 상호작용 (hybridization)이 있음을 나타낸다고 볼 수 있다. Co/Pd 다층박막에 대하여 실험적으로 결정한 Co 3d 전자 Pes 스펙트럼을 국재스핀밀도함수이론을 이용하여 얻은 이론적 전자구조 계산결과와 비교하였다. 이상의 비교에 의하면 밴드이론계산에 의한 Co 3d 밴드폭은 실험과 잘 일치하였으나, PES 스펙트럼에서 관찰되어진 $E_{F}$ 근처의 폭이 좁은 피이크는 밴드이론이 잘 기술하지 못함이 발견되었다.
팬 아웃 웨이퍼 레벨 패키지의 Cu 재배선층 적용을 위해 Ti 확산방지층과 폴리벤즈옥사졸(polybenzoxazole, PBO) 절연층 사이의 계면 신뢰성을 평가하였다. PBO 경화 온도 및 고온/고습 시간에 따라 4점 굽힘 시험으로 정량적인 계면접착에너지를 평가하였고, 박리계면을 분석하였다. 175, 200, 및 225℃의 세 가지 PBO 경화 온도에 따른 계면접착에너지는 각각 16.63, 25.95, 16.58 J/m2 로 200℃의 경화 온도에서 가장 높은 값을 보였다. 박리표면에 대한 X-선 광전자 분광분석 결과, 200℃에서 PBO 표면의 C-O 결합의 분율이 가장 높으므로, M-O-C 결합이 Ti/PBO 계면접착 기구와 연관성이 높은 것으로 판단된다. 200℃에서 경화된 시편을 85℃/85% 상대 습도에서 500시간 동안 고온/고습 처리 하는 동안 계면접착에너지는 3 .99 J/m2까지 크게 감소하였다. 이는 고온/고습 처리동안 Ti/PBO 계면으로의 지속적인 수분 침투로 인해 계면 근처 PBO의 화학결합이 약해져서 weak boundary layer를 형성하기 때문으로 판단된다.
높은 전기전도도와 우수한 기계적 강도, 열안정성을 가진 2차원 전이금속탄화물 또는 질화물인 MXene은 최근 가볍고 유연한 전자파 차폐 소재로 많은 주목을 받고 있다. 특히, Ti 기반의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx는 방대한 MXene 계열 시스템에서 전기 전도성과 전자파 차폐 특성이 가장 우수한 것으로 보고되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 Ti3AlC2와 Ti2AlC의 층간 금속 에칭과 원심 분리법을 통하여 합성된 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 분산용액을 진공 여과법을 이용하여 수 마이크로 두께의 필름을 제작하였으며, 고온 열처리 후에 필름의 전기전도도 및 전자파 차폐 효율을 측정하였다. 그리고, X선 회절법과 광전자 분광법을 이용하여 열처리 후의 Ti3C2Tx와 Ti2CTx 필름의 구조적 변화와 전자파 차폐에 미치는 영향을 분석하였다. 본 연구의 결과를 바탕으로 향후 소형 및 웨어러블 전자기기에 적용하기 위한 매우 얇고 가벼운 우수한 성능의 MXene 기반 전자파 차폐 필름을 위한 최적 구조를 제안하고자 한다.
본 연구에서는 containerless processing 법을 활용하여 새로운 형광 소재용 Eu2O3-BaF2-La2O3-B2O3 계 유리 및 결정화 유리를 개발하였다. 또한 조성 및 결정화 정도에 따른 유리의 열적, 광학적, 구조적 특성 변화를 분석하였다. 유리 조성에 따른 열적 특성은 DTA 분석을 통해 이루어졌으며, BaF22 함량의 증가에 따라 유리전이온도 및 유리화능이 급격히 감소하는 것을 확인하였다. 유리의 결정화 특성은 XRD 분석을 통해 확인되었으며, BaF2 결정상의 결정화 정도에 따라 발광 효율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 유리구조 내에서 fluorine 이온의 결합특성을 분석하기 위해 La 3d5/2 XPS 및 F 1s XPS 스펙트럼을 분석하였다. fluorine 이온은 유리내에서 network modifier 역할을 하는 Ba2+ 및 La3+ 이온과 주로 결합하는 것을 확인할 수 있었고, 결정화 과정에서 La-F 결합이 감소하고 Ba-F 결합이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 $21.3^{\circ}$ (코팅 전)에서 $139.5^{\circ}$ (최대 $148.7^{\circ}$)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 $55^{\circ}$ (코팅 전)에서 $143.5^{\circ}$ (최대 $145.3^{\circ}$)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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