분기별 안산 및 보령 석탄회에 대한 특성변화를 조사하였고 안산 석탄회에 대한 수비 선별시 산처리의 영향을 고찰하고자 하였다. 분기별 안산 및 보령 석탄회의 주결정상은 mullite와 quartz였고, 주성분은 $Al_{2}O_{3}$와 $SiO_{2}$로서 발전소 및 채취시기에 따른 큰 변화가 없었다. 반면, 입도분포는 수 $\mu\textrm{m}$에서 백 $\mu\textrm{m}$ 이상의 넓은 입도분포를 갖으며 morphology는 안산 석탄회의 경우에 큰 변화가 있었다. 따라서 석탄회는 점토의 대체원료로 사용가능하나 원ㄹ의 안정적 수급을 위해서는 반드시 선별화가 선탱되어야 한다. 안산 석탄회의 수비처리시 pH를 조절함으로서 분산성이 향상되었기 때문에 4단계에서 대부분 cenosphere를 얻을 수 있었고 입도분포도 감소하였다. 또한 4단계에서 포집된 시료의 비표면적은 비처리 석탁회보다 크게 감소한 $1.24\;m^{2}/g$이었다.
폴리스티렌을 쉘 물질로 하여 상변환물질인 파라핀 왁스 코어 물질을 나노캡슐화하는 방법과 형성된 입자들의 열적 특성을 연구하였다. 나노캡슐화의 방법으로는 미니에멀젼 중합법을 채택하였다. 중합시 사용된 가교제의 성질, 유화제의 양, 상변환 물질과 단량체의 비율, 개시제의 친수성 등이 나노캡슐화된 상변환물질의 열적 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 오스왈드 숙성에 의한 입자의 크기 변화, 형태 변화는 캡슐 입자의 열적 특성에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 나타났으며, 또한 폴리스티렌 쉘의 친수성과 가교밀도도 캡슐 입자의 형태 변화와 이로 인한 열적 특성에 영향을 주는 것으로 나타났다.
New wet chemical method so called precipitation-evaporation method was suggested for preparing spinel structure lithium manganese oxide ($LiMn_2$$O_4$) for Li ion secondary battery. Using precipitation-evaporation method, $LiMn_2$$O_4$ cathode materials suitable for Li ion secondary batteries can be synthesized. Single spinel phase $LiMn_2$$O_4$ powder was synthesized at lower temperature compared to that of prepared by solid-state method. $LiMn_2$$O_4$ powder prepared by precipitation-evaporation method showed uniform, small size and well defined crystallinity particles. Li ion secondary battery using $LiMn_2$$O_4$ as cathode materials prepared by precipitation-evaporation method and calcined at $800^{\circ}C$ showed discharge capacity of 106.03mAh/g and discharge capacity of 95.60mAh/g at 10th cycle. Although Li ion secondary battery showed somewhat smaller initial capacity but good cyclic ability. It is suggested that electro-chemical properties can be improved by controlling particle characteristics by particle morphology modification during calcination and optimizing Li ion secondary battery assembly conditions.
$LaCoO_3$ powders synthesized by Pechini process were pulverized by planetary ball-milling to decrease particle size and characterized as a catalyst in alkaline solution for oxygen reduction and evolution reaction (ORR & OER). The changes of physical properties, such as particle size distribution, surface area and electric conductivity, were analyzed as a function of ball-milling time. Also, the variations of the crystal structure and surface morphology of ball-milled powders were examined by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The electrochemically catalytic activities of the intrinsic $LaCoO_3$ powders decreased with increasing ball-milling time, but their electrochemical performance as an electrode improved by the increase of the surface area of the powder.
Au/TiO$_2$ core-shell 구조 나노 미립자가 졸-겔법에 의해서 제조되었고, TiO$_2$ shell의 형상과 결정성이 TEM과 UV-Vis. absorption spectrometer에 의해서 조사되었다. Au/TiO$_2$ core-shell 나노 미립자는 Au 콜로이드 에탄올 수용액 중에서 TOAA(Titanium Oxide Acethylacetonate)의 가수분해에 의해 합성될 수 있었다. Au 나노 미립자의 표면에 형성된 TiO$_2$ shell의 두께는 약 1 nm이었다. TiO$_2$ shell의 결정성을 조사하기 위하여. TiO$_2$가 피복된 Au 콜로이드 에탄올 용액에 254 nm의 자외선과 $^{60}$Co의 방사선을 조사하였다. Au 나노 미립자의 surface plasmon 현상은 방사선이 조사되었을 때만 나타났고, 이 결과로부터 TiO$_2$ shell은 비정질 상태임을 알 수 있었으며, Au의 분산성 향상을 위해 표면에 처리된 MUA(Mercaptoundecanoic Acid)층은 전자의 이동을 방해하는 장애물로 작용하지 않음을 확인할 수 있었다.
PLGA micro/nano particles encapsulating ranitidine as a hydrophilic model drug were prepared by the double-emulsion solvent evaporation method. Surface morphology investigation by scanning electron microscope (SEM) showed that the emulsification by sonication could produce nanoparticles, whereas microparticles were prepared using high speed homogenizer. Moreover, while nanohalf-shell structure instead of spherical nanoparticle could be produced by adding poloxamer into oil phase (MC) with PLGA 504H, the addition of poloxamer didn't change particle shape in case of PLGA 502H. On the other hand, microparticle with poloxamer had more surface pores than those without poloxamer. The size and polydispersity (PDI) of particles were determined by particle size analyzer. Effective diameters of particles were in the range of $400{\sim}800\;nm$ and $1200{\sim}3300\;nm$ in case of nanoparticles and microparticles, respectively. Encapsulation efficiencies were in the range of $1.2{\sim}2.9%$. The addition of poloxamer produced the particles with higher encapsulation efficiency. In vitro release study in phosphate buffer (pH 7.4) at $37^{\circ}C$ showed common large initial burst release. However, the relative slower release profile could be observed in case of microparticles. Poloxamer addition increased the release rate, which was thought to be related to the increased surface area of particles.
Barium titanate ($BaTiO_3$) glycolate particles were synthesized at temperature as low as $100^{\circ}C$ through glycothermal reaction by using $Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$ and amorphous titanium hydrous gel as precursors and ethylene glycol as solvent. The particle size and morphology of $BaTiO_3$ glycolate powders can be controlled by varying the reaction conditions such as the reaction temperature and Ba:Ti molar ratio of starting precursors. After glycothermal treatment at $220^{\circ}C$ for 24 h in 1.25:1(Ba:Ti), the average particle size of the $BaTiO_3$ glycolate powder was about 200-400 nm and low agglomeration. $BaTiO_3$ powders were formed by heat-treating the glycolate powder in air at $500-1000^{\circ}C$. As a result, the size of $BaTiO_3$ crystallites changed from around 50-300 nm. It is also demonstrated that the size and shape of $BaTiO_3$ particles investigated as a function of calcination temperature. The $BaTiO_3$ particles obtained from optimum synthesis condition were pressed, sintered and measured for the dielectric property. The $BaTiO_3$ ceramics sintered at $1250^{\circ}C$ for 2 h had 98 % of theoretical density. The ceramics have an average grain size of about $1\;{\mu}m$ and displays the high dielectric constant (~3100) and low dielectric loss (<0.1) at room temperature.
DVB (divinylbenzene)를 가교제로 하여 마이크로미터 크기의 단분산상 폴리스티렌 입자를 분산 중합법으로 제조하면서, 반응 온도와 단량체, 개시제, 용매 및 공용매의 농도, 안정제 poly(N-divinylpyrrolidone) (PVP) 함량과 분자량, 그리고 DVB의 함량이 전환율과 생성 입자의 크기 및 분포도에 미치는 영향을 조사하였다. 분산매로는 에탄올을, 개시제로 AIBN, 공통 분산매로톨루엔, 그리고 안정제로는 분자량 40000의 PVP를 사용하였다. 반응온도가 높아지고 개시제의 농도가 1%에서 4%로 증가할수록 반응속도와 전환율은 상승하고 모든 반응조건에서 10시간의 반응 결과 전환율과 입자의 크기는 거의 완결 단계에 이르렀으며, 오히려 24시간 동안 반응된 입자의 안정성은 10시간의 것보다 뒤떨어졌다. 또한 반응온도의 상승이 개시제의 농도변화보다 반응속도와 전환율에 더 민감한 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 각각 반응물의 조성을 변화시키면서 입자크기 및 분산도의 변화를 조사한 결과, 표면 특성이 안정하며 단분산상의 분포도를 갖는 구형의 고분자 입자를 중합할 수 있는 최적의 조건은 0.5% DVB, 25% 스티렌 단량체, 20-25% 톨루엔, PVP 농도는 10~15%, AIBN의 농도는 2와 4%이었으며, 이 조건에서 10시간의 반응으로 합성된 비드의 평균 입자경은 각각 3.9~4 $\mu\textrm{m}$와 3.4~9.3 $\mu\textrm{m}$이었다.
Current synthesis processes for titanium dioxide ($TiO_2$) nanoparticles require expensive precursors or templates as well as complex steps and long reaction times. In addition, these processes produce highly agglomerated nanoparticles. In this study, we demonstrate a simple and continuous approach to synthesize $TiO_2$ nanoparticles by a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis method. We also investigate the effect of salt content in a precursor solution on the morphology and size of synthesized products. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles are systematically characterized by X-ray diffraction, transmission electron micrograph, and UV-Vis spectroscopy. These nanoparticles appear to have a single anatase phase and a uniform particle-size distribution with an average particle size of approximately 10 nm. By extrapolating the plots of the transformed Kubelka-Munk function versus the absorbed light energy, we determine that the energy band gap of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles is 3.25 eV.
In the present study, the $SrMoO_4:Eu^{3+}$ phosphors has been synthesized through hydro-thermal co-precipitation method, and single factor and orthogonal experiment method was adopted to find optimal synthesis condition. It is interesting to note that hydro-thermal temperature is a prominent effect on the luminescent intensity of $SrMoO_4:Eu^{3+}$ red phosphor, followed by co-precipitation temperature, calcining time, and the doping amount of $Eu^{3+}$. The optimal synthesis conditions were obtained: hydro-thermal temperature is $145^{\circ}C$, co-precipitation temperature is $35^{\circ}C$, the calcining time is 2.5 h, and the doping amount of activator $Eu^{3+}$ is 25%. Subsequently, the crystalline particle size, phase composition and morphology of the synthesized phosphors were evaluated by X-ray powder diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that these phosphors possess a scheelite-type tetragonal structure, and the particle size is about $0.2{\mu}m$. Spectroscopic investigations of the synthesized phosphors are carried out with the help of photo-luminescence excitation and emission analysis. The studies reveal that $SrMoO_4:Eu^{3+}$ phosphor efficiently convert radiation of 394 nm-592 and 616 nm for red light, and the luminescence intensity of $SrMoO_4:Eu^{3+}$ phosphors is improved. $SrMoO_4:Eu^{3+}$ phosphors may be a potential application for enhancing the efficiency of white LEDs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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