• 공업화학
• /
• 제16권2호
• /
• pp.282-287
• /
• 2005

팔라듐 분리막은 수소에 대한 선택적 투과성능이 우수하여 수소의 분리 정제와 막반응기에 많이 이용된다. 무전해 도금법에 의해 팔라듐을 다공성 세라믹막 표면위에 도금하고 내구성을 향상하기 위한 후처리로서 사염화 티탄($TiCl_4$)을 이용한 에칭으로 팔라듐-세라믹 복합막을 제조하였다. 제조된 팔라듐-세라믹 복합막을 막반응기로 이용하여 수성가스전환반응에 적용하였으며, 여러 가지 실험 변수에 따른 CO 전환율을 조사하였다. 막반응기를 사용하지 않은 전통적인 반응기와 비교한 결과, 적정조건에서 막반응기의 CO의 반응전환율이 20~25% 이상 향상되었다. 막반응기에서의 수성가스반응은 120 h의 운전 결과, CO의 반응전환율이 변함없이 안정적으로 유지되었다.

• 한국표면공학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.243-248
• /
• 2004

A palladium-nikel(Pd-Ni) alloy composite membrane has been fabricated on microporous nickel support formed with nickel powder. Plasma surface treatment process is introduced as pre-treatment process instead of HCI activation. Pd coating layer was prepared by dc magnetron sputtering deposition after $H_2$ plasma surface treatment. Palladium-nickel alloy composite layer had a fairly uniform and dense surface morphology. The membrane was characterized by permeation experiments with hydrogen and nitrogen gases at temperature of 773 K and pressure of 2.2psi. The hydrogen permeance was 6 ml/minㆍ$\textrm{cm}^2$ㆍatm and the selectivity was 120 for hydrogen/nitrogen($H_2$/$N_2$) mixing gases at 773 K.

• 한국막학회:학술대회논문집
• /
• 한국막학회 2003년도 The 4th Korea-Italy Workshop
• /
• pp.25-28
• /
• 2003

Low cost composite metallic membranes for the hydrogen separation and production have been prepared by using thin Pd-Ag foils reinforced by metallic (stainless steel and nickel) structures. Especially, “supported membranes” have been obtained by a diffusion welding procedure in which Pd-Ag thin foils have been joined with perforated metals (nickel) and expanded metals (stainless steel): in these membranes the thin palladium foil assures both the high hydrogen permeability and the perm-selectivity while the metallic support provides the mechanical strength. A second studied method of producing "laminated membranes" consists of coating non-noble metal sheets with very thin palladium layers by diffusion welding and cold-rolling. Palladium thin coatings over these metals reduce the activation energy of the hydrogen adsorption process and make them permeable to the hydrogen. In this case, the dense non-noble metal has been used as a support structure of the thin Pd-Ag layers coated over its surfaces: a proper thickness of the metal assures the mechanical strength, the absence of defects (cracks, micro-holes) and the complete hydrogen selectivity of the membrane. membrane.

• Corrosion Science and Technology
• /
• 제6권3호
• /
• pp.133-139
• /
• 2007

Nickel powder was coated with aluminum nitrate solution to increase the thermal stability of a porous nickel support and control the nickel content in the Pd-Cu-Ni ternary alloyed membrane. Raw nickel powder and alumina coated nickel powder were uniaxialy pressed by home made press with metal cylindrical mold. Though the used nickel powder prepared by pulsed wire evaporation (PWE) method has a good thermal stability, the porous nickel support was too much sintered and the pores of porous nickel support was plugged at high temperature (over $800^{\circ}C$) making it not suitable for the porous support of a palladium based composite membrane. In order to overcome this problem, the nickel powder was coated by alumina and alumina modified porous nickel support resists up to $1000^{\circ}C$ without pore destruction. Furthermore, the compositions of Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane prepared by magnetron sputtering and Cu-reflow could be controlled by not only Cu-reflow temperature but also alumina coating amount. SEM analysis and mercury porosimeter analysis evidenced that the alumina coated on the surface of nickel powder interrupted nickel sintering.

• 멤브레인
• /
• 제21권2호
• /
• pp.148-154
• /
• 2011

금속-세라믹 복합 분리막은 특히 석탄가스화 공정이나 메탄 개질에서 발생되는 혼합가스로부터 수소를 분리하기 위해 개발되어졌다. 수소투과 금속인 팔라듐과 세라믹 지지체로 $Y_2O_3$-stabilized $ZrO_2$ (YSZ)를 이용하여 cermet 수소분리막을 제조하였다. 이렇게 제조된 분리막은 팔라듐의 연속상이 잘 발달된 치밀 구조를 보였다. Pd/YSZ 분리막의 수소 투과량은 100% 수소를 흘려 0.5~2 atm에서 측정되었다. 수소 투과량은 $450^{\circ}C$, 2 atm에서 0.333 mL/$min{\cdot}cm^2$를 보였다. 수소 투과 후 분리막의 표면과 단면에서 균열이 형성되었다.

• 한국표면공학회지
• /
• 제37권5호
• /
• pp.289-295
• /
• 2004

A dense palladium-nikel (Pd-Ni) alloy composite membrane has been fabricated on microporous nickel support mixed with submicron/micron nickel powder instead of mesoporous stainless steel support. Plasma treatment process is introduced as pre-treatment process instead of HCI activation. Pd-Ni alloy composite membrane prepared by electro plating was fairly a uniform and dense surface morphology. The membrane was characterized by permeation experiments with hydrogen and nitrogen gases at temperature 773 K and pressure 2.2 psi. The results showed that hydrogen ($H_2$) permeance was 27 ml/$\textrm{cm}^2$ㆍatmㆍmin and hydrogen/ nitrogen ($_H2$$N_2$) selectivity was 8 at 773 K.

• 공업화학
• /
• 제17권5호
• /
• pp.458-464
• /
• 2006

팔라듐 합금 복합막의 제조는 니켈 분말과 무기화합물의 혼합물로 개질된 튜브형 다공성 스테인레스 스틸 지지체 표면 위에 무전해 도금법(elctroless plating technique)에 의해 팔라듐 - 니켈 - 은을 박막으로 도금하는 형태로 이루어졌다. 일반적인 다공성 금속 지지체는 기공이 크기 때문에 그 자체로서 도금에 적합한 지지층이 되기가 어렵고, 결함이 없는 팔라듐 복합막의 제조가 쉽지 않아 본 연구에서는 금속 지지체와 팔라듐 사이에 중간층(intermediate layer)을 형성하여 이와 같은 문제점을 극복하고자 하였다. 중간층의 소재인 실리카 졸, 알루미나 졸, 이산화티타늄 졸 등의 무기화합물과 니켈 분말의 혼합물로 다공성 금속 지지체 위에 코팅하여 박막을 형성하고 제조 조건에 따른 질소 투과도를 측정하고 비교하였다. SEM 분석법에 의해 니켈과 무기화합물 혼합물의 표면층의 형성 모습도 측정하였다. 제조된 중간층 가운데 이산화티타늄 졸과 니켈의 혼합물이 가장 낮은 질소 투과도와 치밀한 표면층을 나타내었다. 최종적으로 니켈과 실리카의 혼합 중간층으로 이루어진 팔라듐-니켈-은 합금 복합막을 제조하고 수소와 질소의 투과도를 측정하였다. 1기압 이하에서 질소에 대한 수소 선택도는 무한대였으며 수소투과 속도는 1 기압, $500^{\circ}C$에서 $1.39{\times}10^{-2}mol/m^2{\cdot}s$의 값을 나타냈다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
• /
• 제27권3호
• /
• pp.270-275
• /
• 2016

A simple solid state incorporation method was employed in order to incorporate Pd nanocatalyst into a Nafion film for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) via the reduction of palladium (II) bis (acetylacetonate), $Pd(acac)_2$. It was sublimed, penetrated into Nafion film and then reduced to Pd nanoparticles simultaneously in a glass reactor of N2 atmosphere at $180^{\circ}C$ for 1, 3 and 5 min. This reaction was took place without any reducing agent and any solvent. The morphology of the Pd nanoparticles was observed by transmission electron microscopy (TEM), and Pd distribution was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). And 23% modification of tensile strength of Pd/Nafion composite film was measured by universal testing machine and I-V curve was estimated by using a unit cell with $5{\times}5cm^2$ active area.

• 한국표면공학회지
• /
• 제45권6호
• /
• pp.248-256
• /
• 2012

A Pd-based hydrogen membranes for hydrogen purification and separation need high hydrogen perm-selectivity. The surface roughness of the support is important to coat the pinholes free and thin-film membrane over it. Also, The pinholes drastically decreased the hydrogen perm-selectivity of the Pd-based composite membrane. In order to remove the pinholes, we introduced various surface pre-treatment such as alumina powder packing, nickel electro-plating and micro-polishing pre-treatment. Especially, the micro-polishing pretreatment was very effective in roughness leveling off the surface of the porous nickel support, and it almost completely plugged the pores. Fine Ni particles filled surface pinholes with could form open structure at the interface of Pd alloy coating and Ni support by their diffusion to the membrane and resintering. In this study, a $4{\mu}m$ surface pore-free Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane on a porous nickel substrate was successfully prepared by micro-polishing, high temperature sputtering and Cu-reflow process. And $H_2$ permeation and $N_2$ leak tests showed that the Pd-Cu-Ni ternary alloy hydrogen membrane achieved both high permeability of $13.2ml{\cdot}cm^{-2}{\cdot}min^{-1}{\cdot}atm^{-1}$ permation flux and infinite selectivity.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제44권2호
• /
• pp.160-165
• /
• 2006

니켈 분말을 이용하여 제조된 다공성 니켈 지지체 위에 팔라듐-구리-니켈 합금 수소 분리막을 제조하였다. 다공성 니켈 지지체는 열적안정성과 수소취성에 강한 모습을 나타내었으며, 다공성 니켈 지지체에 기존의 습식 방식인 염산에 의한 표면 전처리 방식을 건식 방식인 플라즈마 표면개질로 대체하였다. 다공성 니켈 지지체의 기공을 매립하기 위해 전해도금방식으로 $2{\mu}m$의 두께로 코팅하였으며, 그 후 니켈 도금된 지지체 위에 스퍼터 방식으로 팔라듐을 $4{\mu}m$, 구리를 $0.5{\mu}m$의 두께로 코팅하였다. 이와 같이 제조된 시편을 $700^{\circ}C$에서 1시간 구리 리플로우를 통해 미세기공이 없는 매우 치밀한 팔라듐-구리-니켈 합금 분리막을 제조하였다. 그 결과 팔라듐-구리-니켈 합금 수소분리막은 다공성 니켈지지체와 좋은 접착성을 가지고 있으며 수소-질소 혼합가스에서 무한대의 분리도 값을 나타내었다.